System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种不饱和聚酯的制备方法及涂料制备方法技术_技高网

一种不饱和聚酯的制备方法及涂料制备方法技术

技术编号:40842025 阅读:15 留言:0更新日期:2024-04-01 15:09
本发明专利技术涉及涂料技术领域,具体涉及一种不饱和聚酯的制备方法及涂料制备方法。本发明专利技术采取水、顺酐、二元醇和亚磷酸三苯酯进行一步反应,然后PET、丙二醇、单丁基氧化锡、对苯二甲酸和亚磷酸三苯酯进行一步反应,最后混合与顺酐、亚磷酸三苯酯和氢醌进行反应的方式,解决了对苯型不饱和聚酯反应困难、相容性差以及耐水性差的问题,实现对苯型聚酯应用于涂料领域,缩短反应过程,获得机械性能好,耐腐蚀,易附着且储存稳定性好的不饱和聚酯及涂料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及涂料,具体涉及一种不饱和聚酯的制备方法及涂料制备方法


技术介绍

1、涂料作为高品质家具和乐器等木制品的重要组成部分,能够很好的提高其表面的耐腐蚀性、丰满度、硬度以及光泽度,并且随着表面技术的发展,涂层的应用范围进一步扩大到建筑、石油化工、水利工程、航空航天等诸多领域,不断满足人们更高的需求。

2、不饱和聚酯脂作为一种成膜聚酯,制备的不饱和聚酯涂料(pe)存在漆膜附着力差、硬度不佳、耐腐蚀性差等问题;此外,不饱和聚酯树脂使用时需加入引发剂与促进剂才能起到固化作用,而引发剂与促进剂不能同时调入油漆中,否则易引起火灾与爆炸。

3、对苯型聚酯作为涂料聚酯使用虽然耐腐蚀强、耐油好、机械性能好,但是作为原料的对苯二甲酸反应活性低,反应制备过程复杂,与苯乙烯相溶性差;且对苯型树脂耐水性较低,限制了对苯型不饱和树脂在涂料中的应用。


技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种机械性能好、耐腐蚀性强,且制备过程和使用过程简单的不饱和聚酯的制备方法及涂料制备方法。

2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是: 一种不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

3、1)按重量份将水2.5~4.5份、顺酐20~25份、二元醇2~4份和亚磷酸三苯酯0.005~0.01份混合加热至120~125℃,加入双环戊二烯13~17份,恒温反应1.5~2h获得第一组份;

4、2)按重量份将pet 7~12份、丙二醇10~13份、催化剂0.004~0.01份和亚磷酸三苯酯0.008~0.011份混合加热至195~205℃,保温反应至物料透明,加入对苯二甲酸3~5份、催化剂0.005~0.01份,升温至205~210℃反应至物料透明,获得第二组分;

5、3)将第一组份、第二组分、二元醇4.6~7份、顺酐1~2份、亚磷酸三苯酯0.01~0.025份和氢醌0.005~0.01份混合,升温至200~205℃反应至酸值33~35mgkoh/g;

6、4)步骤3)获得的物料搅拌降温,在降温过程中加入降温阻聚剂0.01~0.015份、苯乙烯20份、稀释阻聚剂0.003~0.005份和促进剂0.2~0.5份,获得不饱和聚酯。

7、使用水解法加入双环戊二烯,将双环结构加成到不饱和酸分子结构中,可提高树脂的耐热性、耐化学性,同时双环戊二烯的封端作用解决对苯型树脂的气干性、耐水性差的问题;步骤1)中加入少量的二元醇作为载体,可以有效保护双环树脂成品颜色,减少黄变,但是二元醇含量过大时会与顺酐反应,影响双环戊二烯和顺丁烯二酸的加成,因此最佳添加量为2~4份。

8、使用pet替代对苯二甲酸进行树脂合成,可一定程度上解决直接使用对苯二甲酸带来的反应困难的问题。但pet难以真正醇解完全,当使用量较大时,未醇解完全的大分子易析出使树脂浑浊,残余大分子影响漆料性能;并且pet中的对苯结构和乙二醇结构的对称性无法充分改善对苯型树脂相容性,树脂稳定性差,树脂贮存期短。因此,步骤2)中使用丙二醇对pet进行醇解,同时加入少量的对苯二甲酸:一方面利用丙二醇的结构的不对称性,提高对苯聚酯和交联剂苯乙烯的相容性,提高树脂稳定性;另一方面,通过pet的醇解和对苯二甲酸的酯化,可同时得到对苯二甲酸乙二醇酯和对苯二甲酸丙二醇酯,使合成树脂分子链均匀,进一步改善了双环戊二烯加成带来的聚酯分子量较低的问题,使树脂具有良好的机械强度、耐腐蚀性;此外,也显著提高了对苯型树脂合成速率。

9、优选的,步骤1)所述的二元醇为乙二醇、丙二醇或二甘醇。

10、优选的,步骤1)所述的顺酐与双环戊二烯的摩尔比为1.5~2:1。

11、采用该配比能够进一步保证双环的封端作用,有效控制最终不饱和聚酯的活性。

12、优选的,步骤2)所述的pet、丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为2~2.5:5.5~7.5:1。其中,因为pet在制备过程中需要进行水解,因此pet摩尔数以其能够水解出的对苯二甲酸乙二醇单体量计,即,pet按照苯二甲酸乙二醇单体摩尔质量192计算摩尔数。

13、优选的,步骤2)所述的催化剂为单丁基氧化锡、醋酸锌、钛酸四丁酯或三氧化二锑。

14、优选的,步骤3)中还加入富马酸1~1.9份。

15、富马酸的反式双键结构活泼性大,提高树脂的交联固化程度,使pe漆获得较好的打磨性,但是用富马酸合成聚酯,反应慢,与苯乙烯相容时结晶倾向明显,因此控制添加量再1~1.5份之间,使树脂获得较好的固化速度的同时,确保树脂反应速率和相容性。

16、优选的,步骤3)中还加入季戊四醇1.3~2.3份。

17、季戊四醇官能度较大,结构对称,使树脂分子结构紧密,提高漆膜光泽度、硬度、耐水性,配合第一步的双环戊二烯改性和对苯酯的应用,添加量在1.3~2.3份可达到漆膜树脂应用性能要求,添加量增大时四个羟基的存在会使反应过程不易控制。

18、优选的,步骤3)所述的二元醇为二甘醇。二甘醇分子结构中的醚键进一步降低对苯树脂的结晶性,并有利于表干性能的提高。

19、优选的,步骤4)所述的降温阻聚剂为氢醌和甲基氢醌按重量比1:1的混合物;所述的稀释阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚和环烷酸铜按重量比3:1的混合物;所述的促进剂为按重量份甲醇74.7份、醋酸钾18份、异辛酸钴6.7份和环烷酸铜0.6份混合搅拌均匀制得。

20、促进剂中甲醇作为一种良好的溶剂,可有效的混合醋酸钾、异辛酸钴和环烷酸铜,在添加促进剂时便于操作和控制小料用量;醋酸钾、异辛酸钴和环烷酸铜中的金属离子与施工过程中的固化剂有效配合,提高固化效果;并且使涂料稳定性高、活性保持率高,便于存储,避免胶凝时间偏移。

21、一种涂料的制备方法,其特征在于:按重量份取上述的不饱和聚酯60份,与透明粉22~25份、气硅0.4份、硬脂酸锌6~8份、流平剂0.3~0.5份、消泡剂0.1~0.2份和苯乙烯8~9份混合均匀,获得涂料。

22、与现有技术相比,本专利技术所具有的有益效果是:实现对苯型聚酯应用于涂料领域,反应制备过程短,制备步骤简单,避免风险操作;制得的不饱和聚酯机械性能好、耐腐蚀、气干性和耐水性好;相容性好,储存稳定性强;配成涂料操作简单,混合稳定,便于储存。

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【技术保护点】

1.一种不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的二元醇为乙二醇、丙二醇或二甘醇。

3.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的顺酐与双环戊二烯的摩尔比为1.5~2:1。

4.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的PET、丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为2~2.5:5.5~7.5:1。

5.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的催化剂为单丁基氧化锡、醋酸锌、钛酸四丁酯或三氧化二锑。

6.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤3)中还加入富马酸1~1.9份。

7.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤3)中还加入季戊四醇1.3~2.3份。

8.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的二元醇为二甘醇。

9.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤4)所述的促进剂为按重量份甲醇74.7份、醋酸钾18份、异辛酸钴6.7份和环烷酸铜0.6份混合搅拌均匀制得。

10.一种涂料的制备方法,其特征在于:按重量份取权利要求1~9任一项所述的不饱和聚酯60份,与透明粉22~25份、气硅0.4份、硬脂酸锌6~8份、流平剂0.3~0.5份、消泡剂0.1~0.2份和苯乙烯8~9份混合均匀,获得涂料。

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【技术特征摘要】

1.一种不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的二元醇为乙二醇、丙二醇或二甘醇。

3.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的顺酐与双环戊二烯的摩尔比为1.5~2:1。

4.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的pet、丙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为2~2.5:5.5~7.5:1。

5.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的催化剂为单丁基氧化锡、醋酸锌、钛酸四丁酯或三氧化二锑。

6.根据权利要求1所述的不饱和聚酯的制备方法,其特征在于:步骤3...

【专利技术属性】
技术研发人员:王殿宇杨国庆吴洪沛肖超
申请(专利权)人:山东旺林新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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