【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及质子交换膜电解槽，具体地说是一种一步氧化酯化pem电解槽阳极膜电极中铱载量与其他金属载量同时分析的快速检测方法。
技术介绍
1、pem电解槽采用质子交换膜，类似燃料电池电堆，分为膜电极，极板和气体扩散层，其中催化剂阳极为ir/iro2混合物，阳极为pt/c材料，其主要发挥催化功能的就是铱，也是电解槽主要成本之一，为了减少成本，早日实现pem电解水制氢的成本平衡点，精确的铱载量控制非常重要，对行业发展有重要意义。
2、目前gb/t 20042.4-2009热分析方法只能对单载铂催化剂进行分析，对目前处于前沿的合金催化剂，比如铂钴(pt-co)双位点单原子合金(saa)催化剂分析则会产生巨大误差，无法直接应用。
3、gb/t 20042.4-2009的icp法需要非常复杂的灰化处理全流程耗时30h，且对设备要求很高，需要专用马弗炉和真空干燥箱。无法满足工业生产所需要的时效性要求。
4、某些文献中碱熔分解-基体匹配-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铱催化剂中的铱不适用于碳载体的铱催化剂，更加适合氧化铝/稀土载体催化剂，而pem阳极mea膜是碳载体，碳不能与过氧化钠反应，且由于高铝坩埚带盖，无法接触空气，也无法完成灰化，且仅能单独分析了铱一种金属载量，对于多活性金属成分的双位点单原子合金类催化剂的分析、mea中杂质的分析都未曾提及，且笔者曾尝试过实验，均不能得到满意结果。
5、根据另一些文献中采用石墨炉原子吸收光谱(gf-aas)、极谱分析法分别测定了一份铂载体的膜电极中
技术实现思路
1、本专利技术的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，本专利技术的快速检测方法采用了消解液，使用微波消解仪的高温高压，使得原本难以被化学试剂溶解的碳载体被完全溶解，免除了长达至少20h的碳化和灰化过程，采用碱熔融法处理微波消解后的残渣，进一步溶解铱，本方法无需使用比较昂贵专业的通气式马弗炉，真空干燥箱等装置，采用电感耦合等离子发射光谱法，一来避免了国标法无法分析阳极膜电极采用合金催化剂的问题，二来方法准确性好误差小，灵敏度高，操作方便，一致性好，回收率高且可以同时进行膜电极中的合金载量和金属杂质载量分析。
2、本专利技术采用的技术方案是：
3、一种pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其中：包括以下步骤：
4、步骤s1.提供pem阳极膜电极，测量其尺寸和质量；
5、步骤s2.制备消解液，溶解液包括体积比为2-5∶1∶1∶1的浓硝酸、浓盐酸、高氯酸和氢氟酸；
6、作为催化剂载体的碳是一种难溶物质，但在硝酸和高压氯气作用下，会被氧化，其产生气体又可以维持反应所需压力，同时盐酸与硝酸生成王水，王水中的氯可以溶解膜电极上的铱，氢氟酸则起到了部分溶解全氟磺酸pem膜的作用，即使不能完全溶解，也可以腐蚀表面使得膜电极失去附着之后脱落，由于铱的难溶性，需要对微波消解产物进行碱熔融，熔融状态可以让铱电离并于氢氧根结合，成为能溶解的成分，同时氢氧根会破坏全氟磺酸膜，令其彻底分解。
7、步骤s3.将pem阳极膜电极加入溶解液中，用微波消解仪进行消解，铱催化剂完全从pem阳极膜电极上脱落且溶解于消解液中，得到混合液；
8、步骤s4.将混合液用去离子水冲洗进坩埚内，随后将坩埚放入干燥箱中干燥，得到消解粉末粗品；
9、步骤s5.将干燥后装有消解粉末粗品的坩埚中加入过氧化钠，并将坩埚放入马弗炉中碱熔，得到消解粉末；
10、步骤s6.用浓盐酸将消解粉末从坩埚中冲洗出来，定容至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到测试样；
11、步骤s7.采用电感耦合等离子发射光谱测试测试样中铱含量，计算pem电解槽阳极膜的铱载量
12、优选的是，所述的pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其中：步骤s3中微波消解仪的压力为50-80bar，温度为150℃-200℃，消解时间为30-90min。
13、优选的是，所述的pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其中：步骤s4中干燥温度为100-200℃，干燥时间为1-4h。
14、优选的是，所述的pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其中：步骤s5中消解粉末粗品和过氧化钠的质量比为1∶5-10。
15、优选的是，所述的pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其中：步骤s5中碱熔温度为700-900℃，碱熔时间为2-4h。
16、本专利技术的优点：
17、(1)本专利技术的pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，准确性高，虽然相比gb/t20042.4-2009中碳化-灰化法，本方法采用了消解法进行检测取样量0.5～1g左右，理论上取样量低于国标icp法(2～4g)，高于gb/t 20042.4-2009中热重分析法(0.01～0.05g)，但是经过验证，本方法获得的待检测溶液中铱的浓度基本在1000ppm左右，是完全符合icp-oes检测要求的，而且本方法采用了先微波消解后碱熔的方法进行两步式溶解，铱本身是一种难溶解金属，pem电解槽中阳极膜电极中铱的形态主要为氧化铱，相比金属更难以溶解，对于各种论文中的方法，溶解度大大的提升了，避免了部分铱未溶解而产生误差，另外相对于其他方法，硝酸微波消解可以让碳与硝酸在高温高压下完全反应，不会遗留下碳吸附金属原子，也不会影响碱熔效果，另外pem的全氟磺酸膜，在碱熔过程中极有可以和氢氧根离子间剧烈反应影响实验，先消解可以尽量的减少这种反应。
18、(2)本专利技术的pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，微波消解主要是提供了一种高温高压的环境，此条件下硝酸与碳反应生产二氧化碳和氮氧化物，同时盐酸与硝酸生成王水，王水中的氯可以溶解膜电极上的铱，氢氟酸可以腐蚀全氟磺酸膜表层，使附着的碳脱落下来。熔融状态可以让铱电离并于氢氧根结合，成为能溶解的成分，同时氢氧根会破坏全氟磺酸膜，令其彻底分解。微波消解-碱熔之后，得到待测溶液，最后用icp-oes同时分析铱含量和其他金属含量，通过计算获得pem电解槽膜电极中铱载量和其他金属载量，包括金属杂质含量，从与国标对比的结果上看，这种检测方法非常准确。
19、(3)本专利技术的pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，灵敏度高，采用icp-oes分析，检出限低可达到0.1～1ppm，线性范围宽，可以达到4-6个数量级，无论是低负载还是高负载的阳性膜电极，都可以采用这种方法检测。
20、(4)本专利技术的pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，设备要求低，相比其他文献，本方法不需要通气式马弗炉或者真空干燥箱装置，仅需要icp实验室常配备的微波本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种PEM电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的PEM电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其特征在于：步骤S3中微波消解仪的压力为50-80bar，温度为150℃-200℃，消解时间为30-90min。
3.如权利要求1所述的PEM电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其特征在于：步骤S4中干燥温度为100-200℃，干燥时间为1-4h。
4.如权利要求1所述的PEM电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其特征在于：步骤S5中消解粉末粗品和过氧化钠的质量比为1:5-10。
5.如权利要求1所述的PEM电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其特征在于：步骤S5中碱熔温度为700-900℃ ，碱熔时间为2-4h。
【技术特征摘要】
1.一种pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其特征在于：步骤s3中微波消解仪的压力为50-80bar，温度为150℃-200℃，消解时间为30-90min。
3.如权利要求1所述的pem电解槽阳极膜电极中铱载量的快速检测方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：王俊，饶婷，盛丽萍，沈逸飞，罗欢，毛冰斌，
申请(专利权)人：无锡威孚环保催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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