【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工制备，更具体的公开了一种消旋酮异亮氨酸钠及消旋酮异亮氨酸钙的制备方法。
技术介绍
1、化工制备是利用各种化学物质的性质经过一系列化学反应制备所需物质。全世界已有的化学品多达700万种，经常使用的有7万多种。化学品有多种形态，大多分为气态、液态和固态。
2、根据文献报道，发现消旋酮异亮氨酸钙一锅法的制备方法，主要有以下两种方法：路线1以丁酮和海因为原料，在有机碱作用下，反应生成5-亚仲丁基海因，然后在加入强碱条件下，水解，再与钙盐反应生成消旋酮异亮氨酸钙。路线2在氨水或无机碱作用下，反应生成5-亚仲丁基海因，然后在加入强碱条件下，水解，再与钙盐反应生成消旋酮异亮氨酸钙。
3、通过实验发现，在体系中存在有机碱的情况下，有机碱会对水解过程造成干扰，使消旋酮异亮氨酸过度水解成为异丁酸，无法制备消旋酮异亮氨酸钙。而单独使用氨水和无机碱催化效果较差，基本不反应。因此，设计一种消旋酮异亮氨酸钠及消旋酮异亮氨酸钙的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种消旋酮异亮氨酸钠及消旋酮异亮氨酸钙的制备方法，能够解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为解决上述技术问题，根据本专利技术的一个方面，更具体的说是提供一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，海因与丁酮在溶剂作用下先低温反应，再升温反应，调ph，得到消旋酮异亮氨酸钠，具体包括以下步骤：
3、s1、将100～200重量份的海因、100～200重量份的碱、50～100重量份的丁酮、50～10
4、s2、使用搅拌设备搅拌并加热至10～50℃，保温反应5h；
5、s3、逐渐升高温度并常压浓缩出醇，使温度升至60～100℃；
6、s4、保温反应15h后，将反应液降温冷却至10～50℃；
7、s5、将ph调节至5～7，冷却到0～20℃析晶；
8、s6、在1～3h后，进行过滤制得消旋酮异亮氨酸钠。
9、更进一步的，所述溶剂为甲醇、乙醇、和水中的一种或几种。
10、更进一步的，所述步骤s1中，醇采用甲醇、乙醇或异丙醇。
11、更进一步的，所述步骤s1中，碱采用氢氧化钠。
12、更进一步的，所述海因，丁酮与碱的用量摩尔比为1:1～2:2～4。
13、更进一步的，所述步骤s6中，在实验中可以使用滤纸过滤，在化工生产可以使用工业固液过滤器。
14、根据本专利技术的一个方面，更具体的说还提供了一种消旋酮异亮氨酸钙的制备方法，该方法基于权利要求1-6任意一项所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法实现，具体包括以下步骤：
15、s1、消旋酮异亮氨酸钠，加入5倍重量的纯化水中，加热升温至20～30℃；
16、s2、加入400重量份的10～20％的钙盐溶液，搅拌均匀，保温反应1～3h；
17、s3、过滤制得消旋酮异亮氨酸钙。
18、更进一步的，所述步骤s2中，钙盐采用氯化钙，醋酸钙或葡萄糖酸钙中的一种或两种或三种混合物。
19、更进一步的，所述消旋酮异亮氨酸钠与钙盐是在常温常压条件下反应。
20、更进一步的，所述消旋酮异亮氨酸钠与钙盐的用量摩尔比为1:0.4～1。
21、本专利技术一种消旋酮异亮氨酸钠及消旋酮异亮氨酸钙的制备方法的有益效果为：
22、本专利技术，采用低温碱催化，反应生成中间态5-仲丁基-5-羟基海因后，继续升温进行水解和脱水反应，可以得到高纯度、高产量的消旋酮异亮氨酸钠，再与钙盐反应得到消旋酮异亮氨酸钙。本专利技术合成工艺原料易得，操作简便，绿色环保，是适合工业化生产的工艺路线。
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1.一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，海因与丁酮在溶剂作用下先低温反应，再升温反应，调pH，得到消旋酮异亮氨酸钠，其特征在于：具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、和水中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，醇采用甲醇、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，碱采用氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述海因，丁酮与碱的用量摩尔比为1:1～2:2～4。
6.根据权利要求1所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，在实验中可以使用滤纸过滤，在化工生产可以使用工业固液过滤器。
7.一种消旋酮异亮氨酸钙的制备方法，其特征在于：该方法基于权利要求1-6任意一项所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法实现，具体包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的一种消
9.根据权利要求8所述的一种消旋酮异亮氨酸钙的制备方法，其特征在于：所述消旋酮异亮氨酸钠与钙盐是在常温常压条件下反应。
10.根据权利要求9所述的一种消旋酮异亮氨酸钙的制备方法，其特征在于：所述消旋酮异亮氨酸钠与钙盐的用量摩尔比为1:0.4～1。
...【技术特征摘要】
1.一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，海因与丁酮在溶剂作用下先低温反应，再升温反应，调ph，得到消旋酮异亮氨酸钠，其特征在于：具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、和水中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，醇采用甲醇、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中，碱采用氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种消旋酮异亮氨酸钠的制备方法，其特征在于：所述海因，丁酮与碱的用量摩尔比为1:1～2:2～4。
6.根据权利要求1所述的一种消旋酮异亮氨...
【专利技术属性】
技术研发人员：王振刚，孙元清，闫福志，庞博，吕振远，
申请(专利权)人：河北天成药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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