电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术制造技术

本发明专利技术公开了一种电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术，主要由电解槽、缓冲罐、氟化氢冷凝塔、左氟化钠吸附塔、右氟化钠吸附塔、脱氟塔、碱洗塔、分子筛吸附塔、活性炭吸附塔、过氧化钠吸附塔、硫代硫酸钠洗涤塔、分子筛干燥塔、低温精馏塔、贮气罐、压缩机、充装台按照系统功能顺序通过连接管线连接，组装一体而构成。设计合理，使用方便，是理想的三氟化氮制备工艺技术。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工产品-三氟化氮制备的工艺技术，特别是一种电解熔融氟化 氢铵制备三氟化氮的技术，适合于化工合成高纯三氟化氮。
技术介绍
目前，熔融盐法制备三氟化氮是将含氟原料流和氟化氢铵液体在反应区中在足以 产生三氟化氮的条件下，接触一段时间。在接触步骤中，降低氟化氢铵液体的熔体酸度值， 排出反应产物流，元素氟和氟化氢的混合气体与氟化氢铵本体液接触，使反应区中的初始 熔体酸度值大于氟化氢铵本体液的熔体酸度值，技术不成熟，产率低，操作复杂，不易连续 化长期运行生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供了一种电解熔融氟化氢 铵制备三氟化氮的技术。该技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化 氮气体的纯度达98%以上，并解决了环境污染问题。本专利技术采用的技术方案是外加热板箱体内设计安装阴极、阳极的电解槽、缓冲 罐、氟化氢冷凝塔、左氟化钠吸附塔、右氟化钠吸附塔、脱氟塔、碱洗塔、分子筛吸附塔、活性 炭吸附塔、过氧化钠吸附塔、硫代硫酸钠洗涤塔、分子筛干燥塔、低温精馏塔、贮气罐、压缩 机、充装台按照系统功能顺序通过连接管线连接，组装一体而构成。实施本专利技术技术工作流程是氟化铵和氟化氢按摩尔比1 1. 1-1. 8配成电解液注入电解槽，从电解槽阳极出 来的气体经过连接管线进入缓冲罐、氟化氢冷凝塔，该缓冲罐对系统内电解槽阳极室产生 的气体起到缓冲、平衡与调节作用，以增加系统电解槽阳极室内气压的稳定性，并且，由于 在缓冲罐内气体的流速和温度降低，因此，在此可以沉淀下部分固体颗粒和滴液。去除了固 体颗粒和液滴、主要为三氟化氮的气体再进入左氟化钠吸附塔、右氟化钠吸附塔和脱氟塔 以除去杂质氟及氟化钠，在碱洗塔中除去酸性杂质。然后顺序进入分子筛吸附塔、活性炭 吸附塔、过氧化钠吸附塔、硫代硫酸钠洗涤塔各净化装置后，进入分子筛干燥塔脱除所含水 分，进入低温精馏塔脱除高沸点杂质。从低温精馏塔顶出来的气体三氟化氮部分冷凝为液 体，经贮气罐流回塔内，作为回流液，成品进贮气罐经压缩机压缩、冷却后，在充装台充入气 瓶。根据电解和提高产品质量的要求，电解槽内安装的阳极采用石墨材料，熔融盐的 温度一般控制在120-160°C，最佳温度控制在125-145°C，电压在6-12V。本专利技术的有益效果是，设计合理，使用方便，是理想的高纯三氟化氮制备工艺技术。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1为本专利技术的结构示意图。附图编号为1、电解槽，2、缓冲罐，3、氟化氢冷凝塔，4、左氟化钠吸附塔，5、右氟 化钠吸附塔，6、脱氟塔，7、碱洗塔，8、分子筛吸附塔，9、活性炭吸附塔，10、过氧化钠吸附塔， 11、硫代硫酸钠洗涤塔，12、分子筛干燥塔，13、低温精馏塔，14、贮气罐，15、压缩机，16、充装 台，17、连接管线，18、阴极，19、阳极，20、外加热板箱体。具体实施例方式参照图1，外加热板箱体20内设计安装阴极18、阳极19的电解槽1、缓冲罐2、氟 化氢冷凝塔3、左氟化钠吸附塔4、右氟化钠吸附塔5、脱氟塔6、碱洗塔7、分子筛吸附塔8、 活性炭吸附塔9、过氧化钠吸附塔10、硫代硫酸钠洗涤塔11、分子筛干燥塔12、低温精馏塔 13、贮气罐14、压缩机15、充装台16按照系统功能顺序通过连接管线17连接，组装一体而 构成。实施本专利技术技术工作流程是氟化铵和氟化氢按摩尔比1 1.1-1. 8配成电解液注入电解槽1，从电解槽1阳 极出来的气体经过连接管线17进入缓冲罐2、氟化氢冷凝塔3，该缓冲罐对系统内电解槽 阳极室产生的气体起到缓冲、平衡与调节作用，以增加系统电解槽阳极室内气压的稳定性， 并且，由于在缓冲罐2内气体的流速和温度降低，因此，在此可以沉淀下部分固体颗粒和滴 液。去除了固体颗粒和液滴、主要为三氟化氮的气体再进入左氟化钠吸附塔4、右氟化钠吸 附塔5和脱氟塔6以除去杂质氟及氟化钠，在碱洗塔7中除去酸性杂质。然后顺序进入分 子筛吸附塔8、活性炭吸附塔9、过氧化钠吸附塔10、硫代硫酸钠洗涤塔11各净化装置后， 进入分子筛干燥塔12脱除所含水分，进入低温精馏塔13脱除高沸点杂质。从低温精馏塔 13顶出来的气体三氟化氮部分冷凝为液体，经贮气罐14流回塔内，作为回流液，成品进贮 气罐14经压缩机15压缩、冷却后，在充装台16充入气瓶。根据电解和提高产品质量的要求，电解槽内安装的阳极19采用石墨材料，熔融盐 的温度一般控制在120-160°C，最佳温度控制在125-145°C，电压在6-12V。该专利技术技术不仅工艺合理，制备简单，而且产品质量好，生产的三氟化氮气体的纯 度达98%以上，并解决了环境污染问题。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术，其特征在于：外加热板箱体内设计安装阴极、阳极的电解槽、缓冲罐、氟化氢冷凝塔、左氟化钠吸附塔、右氟化钠吸附塔、脱氟塔、碱洗塔、分子筛吸附塔、活性炭吸附塔、过氧化钠吸附塔、硫代硫酸钠洗涤塔、分子筛干燥塔、低温精馏塔、贮气罐、压缩机、充装台按照系统功能顺序通过连接管线连接，组装一体而构成。

【技术特征摘要】
一种电解熔融氟化氢铵制备三氟化氮的技术，其特征在于外加热板箱体内设计安装阴极、阳极的电解槽、缓冲罐、氟化氢冷凝塔、左氟化钠吸附塔、右氟化钠吸附塔、脱氟塔、碱洗塔、分子筛吸附塔、活性炭吸附塔、过氧化钠吸附塔、硫代硫酸钠洗涤塔、分子筛干燥塔、低温精馏塔、贮气罐、压缩机、充装台...

【专利技术属性】
技术研发人员：李中元，
申请(专利权)人：天津市泰源工业气体有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]