【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物医药材料以及水凝胶制备。更具体地，涉及一种改性壳聚糖复合水凝胶的制备方法及应用。
技术介绍
1、水凝胶(hydrogel)是一类极为亲水的三维网络结构凝胶，它在水中迅速溶胀并在此溶胀状态可以保持大量体积的水而不溶解，具有良好的亲水性，充分膨胀后具有与机体组织相似的物理性质，如柔软、有弹性、与生物液之间的界面张力低等，常作为医学辅料使用。壳聚糖(chitosan，cs)是一种天然碱性多糖，具有生物活性、良好的生物相容性、完全可降解性及无毒性等优点，是良好的药物控制释放载体材料。以壳聚糖为基材，通过物理方法或化学方法可制备出ph敏感型、温敏型、光敏型等多种形式的不同性能的水凝胶。
2、壳聚糖基水凝胶具有良好的生物相容性和降解性，还具有一些特异性功能如抗菌性、抗氧化性、以及止血能力，因此，壳聚糖基水凝胶在生物医用材料上有广泛的应用；例如组织修复、药物缓释等。因为壳聚糖不溶于水，所以在水凝胶制备领域常进行改性后使用，如若不进行改性则需要复合其他化学制剂使用，进行复杂的反应制备。但由于壳聚糖基水凝胶的力学性能较差，其抗炎抑菌效果和修复性能也有限，且其制备方法也复杂繁琐，这严重限制了其在实际中的应用。如现有技术公开的壳聚糖-绿原酸-氧化透明质酸-去铁胺(ccod)复合水凝胶材料，其制备方法复杂，力学性能还有待提升。虽然现有技术采用绿原酸改性壳聚糖后能提升其抑菌性能，但是采用绿原酸改性壳聚糖后在不进行冻干的条件下无法成胶，就算冻干成胶之后的溶胀性能也不好，力学性能较差。因此，为了提高壳聚糖基水凝胶的机械强度，提升
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术存在壳聚糖基水凝胶的力学性能较差，其抗炎抑菌效果和修复性能有待提升，制备方法也复杂繁琐的缺陷和不足，提供一种改性壳聚糖复合水凝胶的制备方法及应用。
2、本专利技术的目的是提供一种改性壳聚糖复合水凝胶。
3、本专利技术另一目的是提供改性壳聚糖复合水凝胶的制备方法。
4、本专利技术又一目的是提供改性壳聚糖复合水凝胶的应用。
5、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
6、本专利技术提供一种改性壳聚糖复合水凝胶，由以下质量份数的原料构成：绿原酸改性壳聚糖1～2份，pnipam 1～4份。
7、本专利技术将绿原酸改性壳聚糖与pnipam在特定的配比下，通过物理共混的方式，制备得到双分子水凝胶，具有良好的抗炎抑菌作用、能促进细胞增殖修复，其原料组分之间具有一定的协同效果，将绿原酸改性壳聚糖与pnipam复合后提升了水凝胶的力学性能；在一定的配比下，复合水凝胶的质构发生变化，其效果优于纯pnipam水凝胶，且在较少pnipam用量下能达到更好效果。本专利技术提供的复合水凝胶无溶血活性，有较好的生物安全性和细胞相容性，对人皮肤创面刺激性小，并提高了壳聚糖基水凝胶的机械强度，为制备抗炎抑菌类药物提供了基础。
8、优选地，改性壳聚糖复合水凝胶由以下质量份数的原料构成：绿原酸改性壳聚糖1～2份，pnipam 1～2份。
9、更优选地，改性壳聚糖复合水凝胶由以下质量份数的原料构成：绿原酸改性壳聚糖1份，pnipam 1～2份。
10、进一步地，所绿原酸改性壳聚糖由活化后的绿原酸混合溶液与壳聚糖溶液混合反应得到；所述活化后的绿原酸混合溶液与壳聚糖溶液的用量比例(1～10)：1。
11、更进一步地，所述活化后的绿原酸混合溶液由绿原酸和1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐溶于70～80％(v/v)乙醇溶液，后加入n-羟基琥珀酰亚胺，进行冰浴反应得到；所述壳聚糖溶液由壳聚糖溶于1～3％(v/v)乙酸溶液中得到。
12、优选地，活化后的绿原酸混合溶液与壳聚糖溶液的质量比为(1～2)：1。
13、进一步地，所述pnipam由nipam、交联剂、引发剂、催化剂制备得到；所述交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺，催化剂为无水亚硫酸钠，引发剂为过硫酸铵；所述nipam、交联剂、引发剂、催化剂的质量比为(90～110)：(1～2)：(0.5～2)：(1～4)。
14、优选地，nipam、交联剂、引发剂、催化剂的质量比为100：1：1：2。
15、本专利技术制备的复合水凝胶不仅具有较好的力学性能，且复合水凝胶的相转变点为32～33℃，在32℃以下为液体，在32～33℃条件下1min后凝胶，凝胶后能更加贴合创面形状，得到的水凝胶均一，相比于现有技术采用pnipam与未改性壳聚糖制备的水凝胶(成黏糊胶状，容易产生沉淀)能够更好地应用于伤口处。本专利技术简化了水凝胶的制备工艺，制备方法简单，全程不需要加热，方便快捷，直接进行物理共混即可，无需进行接枝反应、或者复合改性就能制备得到复合水凝胶。
16、本专利技术提供复合水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
17、s1.绿原酸改性壳聚糖的制备：将绿原酸和有机物a溶于70～80％(v/v)乙醇溶液中，后加入有机物b，进行冰浴反应得到活化后的绿原酸混合溶液；再将壳聚糖溶于乙酸溶液中得到壳聚糖溶液；按滴法将活化后的绿原酸混合溶液滴加到壳聚糖溶液中，先进行冰浴反应，后进行暗室反应，最后离心、透析，得到绿原酸改性壳聚糖；
18、s2.pnipam的制备：将nipam与催化剂、交联剂混合后，于一定温度下加入引发剂，进行反应，反应完成之后透析处理，即得pnipam；
19、s3.改性壳聚糖水凝胶的复合：将绿原酸改性壳聚糖和pnipam按照比例进行物理混合，制备得到改性壳聚糖复合水凝胶。
20、优选地，步骤s1中有机物a为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，有机物b为n-羟基琥珀酰亚胺；绿原酸与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、n-羟基琥珀酰亚胺的质量比(1～2)：(1～6)：(1～4)；乙酸溶液浓度为1～3％(v/v)。
21、优选地，绿原酸与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐、n-羟基琥珀酰亚胺的质量比2：1：1。
22、更优选地，所述乙醇溶液浓度为70％(v/v)，所述乙酸溶液浓度为1％(v/v)。
23、优选地，步骤s1中冰浴反应条件为：在-20～-4℃条件下，反应10～30min；所述暗室反应条件为：黑暗条件下反应12～24h；所述离心条件为：9000～11000rpm/min，离心20～40min：所述透析采用10000～14000da透析袋，透析时间为4～5天。
24、更优选地，冰浴时间为30min；暗室反应时间为24h；离心条件为11000rpm/min，离心时间为30min；透析袋为14000da，透析时间为3天。
25、优选地，步骤s2中反应温本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种改性壳聚糖复合水凝胶，其特征在于，由以下质量份数的原料构成：绿原酸改性壳聚糖1～2份，PNIPAm 1～4份。
2.根据权利要求1所述复合水凝胶，其特征在于，由以下质量份数的原料构成：绿原酸改性壳聚糖1～2份，PNIPAm 1～2份。
3.根据权利要求1或2所述复合水凝胶，其特征在于，所述绿原酸改性壳聚糖由活化后的绿原酸混合溶液与壳聚糖溶液混合反应得到；所述活化后的绿原酸混合溶液与壳聚糖溶液的质量比为(1～10)：1。
4.根据权利要求1或2所述复合水凝胶，其特征在于，所述PNIPAm由NIPAm、交联剂、引发剂、催化剂制备得到；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，催化剂为无水亚硫酸钠，引发剂为过硫酸铵；所述NIPAm、交联剂、引发剂、催化剂的质量比为(90～110)：(1～2)：(0.5～2)：(1～4)。
5.权利要求1～4任一所述复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，步骤S1中有机物A为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，有机物B为N-
7.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，步骤S1中冰浴反应条件为：在-20～-4℃条件下，反应10～30min；所述暗室反应条件为：黑暗条件下反应12～24h；所述离心条件为：9000～11000rpm/min，离心20～40min：所述透析采用10000～14000Da透析袋，透析时间为4～5天。
8.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，步骤S2中反应温度为0～25℃，反应时间为4～8h；透析采用1000～3500Da透析袋，透析1～2天。
9.权利要求1～4任一所述复合水凝胶在制备抗炎抑菌、促进细胞修复增殖的产品中的应用。
10.根据权利要求9所述应用，所述产品为医用敷料或缓释材料。
...【技术特征摘要】
1.一种改性壳聚糖复合水凝胶，其特征在于，由以下质量份数的原料构成：绿原酸改性壳聚糖1～2份，pnipam 1～4份。
2.根据权利要求1所述复合水凝胶，其特征在于，由以下质量份数的原料构成：绿原酸改性壳聚糖1～2份，pnipam 1～2份。
3.根据权利要求1或2所述复合水凝胶，其特征在于，所述绿原酸改性壳聚糖由活化后的绿原酸混合溶液与壳聚糖溶液混合反应得到；所述活化后的绿原酸混合溶液与壳聚糖溶液的质量比为(1～10)：1。
4.根据权利要求1或2所述复合水凝胶，其特征在于，所述pnipam由nipam、交联剂、引发剂、催化剂制备得到；所述交联剂为n,n-亚甲基双丙烯酰胺，催化剂为无水亚硫酸钠，引发剂为过硫酸铵；所述nipam、交联剂、引发剂、催化剂的质量比为(90～110)：(1～2)：(0.5～2)：(1～4)。
5.权利要求1～4任一所述复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，步...
【专利技术属性】
技术研发人员：张蓝月，曹雨扬，王莹，曾以熙，许安静，石国凤，吴永娱，马燕清，丁金龙，向洪平，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：
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