【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳纳米管粉体，尤其是一种碳纳米管粉体比表面积的测试方法。
技术介绍
1、粉体的比表面积和孔径测试在锂电子导电剂领域已经逐步引起了研究者的关注，是评价粉体吸附、活性的一项重要参数指标，其中吸附法是当前较为准确测量比表面积的常用方法，也是测量碳纳米管的最有效的方法。而由于碳纳米管粉体具有较低的松装密度和较大的比表面积，在bet测试(仪器型号bsd-660)过程中容易受氮气吸附量的影响，并在测试过程中极易飞扬，这不仅会污染仪器，而且最终还会导致碳纳米管粉体真实比表面积的数值小于实际比表面积。
2、在比表面积测试的过程中，当将碳纳米管粉体加入到样品管中时，极易发生粘壁、飞杨的情况；在进入进样漏斗时，碳纳米管粉体由于层间缺少官能基团，层与层之间在外力作用下十分容易团聚，从而严重影响吸附量，最终导致所测的比表面积远远小于真实比表面积值。此外，这种极易飞扬、粘壁的粉体容易污染仪器的接口，从而导致仪器测量不准确的情况。
3、此外，由于碳纳米管粉体的管体容易坍塌，在一定程度上影响了碳纳米管粉体比表面积的测试精准度。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种碳纳米管粉体比表面积的测试方法，用于解决上述技术问题中的至少一个。
2、为实现上述目的，本专利技术中的采用的技术方案如下：
3、一种碳纳米管粉体比表面积的测试方法，所述方法包括以下步骤：
4、载体准备：裁剪载体并对其进行清洗，之后在其表面接枝聚醚酰
5、载体清洗完后用鼓风干燥箱烘干并用天平称取载体质量，精确到0.01mg即可。
6、制备碳纳米管溶液：将碳纳米管粉体与乙酸乙酯水溶液按比例混合，超声使其充分分散；
7、需要说明的是所使用的溶剂不仅限于乙醇和乙酸乙酯，还包括其他有机溶剂，例如乙醇、异丙醇、水等，这在实例中也有所体现。
8、碳纳米管分散在载体上：在充分分散的碳纳米管溶液中加入载体，超声一段时间后静置，使得碳纳米管充分负载在载体表面；
9、制备冻干材料：将负载后的材料放入冻干机中冻干；
10、比表面积测试：将冻干材料用研磨器研磨后，置于bet测试仪上进行比表面积测试。
11、研磨时间一般为20-30min，具体只要满足研磨后没有块状材料就好。
12、进一步的，所述载体准备中裁剪载体包括：将载体的尺寸裁剪成能放入样品管管口尺寸的一半；
13、载体清洗包括：采用弱酸对载体表面进行清洗，然后干燥活化。
14、进一步的，载体表面接枝聚醚酰亚胺包括：
15、1)将泡沫金属浸入到含有pei单体的溶液中，并保持一段时间，以便单体渗透到泡沫金属的孔洞中；
16、2)将泡沫金属从溶液中取出并干燥，以去除多余的溶剂；
17、3)最后，通过加热或紫外线照射的方法引发聚合反应，使pei单体在泡沫金属表面接枝聚合形成pei涂层。
18、对泡沫金属进行预处理，包括清洗、干燥和活化，可以增加其表面的反应活性。然后，将泡沫金属浸入到含有pei单体的溶液中，并保持一段时间，以便单体渗透到泡沫金属的孔洞中。接下来，将泡沫金属从溶液中取出并干燥，以去除多余的溶剂。最后，通过加热或紫外线照射等方法引发聚合反应，使pei单体在泡沫金属表面接枝聚合形成一层pei涂层。
19、进一步的，所述步骤1)中泡沫金属在含有pei单体的溶液中浸泡30～60min；
20、步骤3)中加热温度为370～400℃。
21、进一步的，所述乙酸乙酯水溶液的浓度为40vol％±5％，碳纳米管粉体在乙酸乙酯水溶液中的超声时间为1-1.5小时。
22、具体的超声和静置时间可以根据材料性质调整。
23、需要指出的是，这里的乙酸乙酯水溶液中，水含量不低于70％即可，当然这个有机溶剂也可以置换成其他溶剂，如乙醇、甲醇、异丙醇等都可以。
24、进一步的，在碳纳米管溶液中加入载体后超声2-2.5后静置。
25、进一步的，所述制备冻干材料步骤中的冻干温度为-50℃～-30℃，冻干时间为1-1.5h。
26、进一步的，泡沫金属选自泡沫镍、泡沫铜和泡沫锌中的一种。
27、采用本专利技术中技术方案具有以下有益效果：
28、本专利技术中通过对泡沫金属进行接枝改性处理，接枝的pei可以对碳纳米管起到支撑作用，避免碳纳米管在测试过程中坍塌，影响测试精度。此外，本专利技术中将碳纳米管固定在泡沫金属的孔内，可以防止在测试过程中碳纳米管发生粘壁和飞扬的情况，进一步提高了检测精度。
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1.一种碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：所述载体准备中裁剪载体包括：将载体的尺寸裁剪成能放入样品管管口尺寸的一半；
3.根据权利要求1所述的碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：载体表面接枝聚醚酰亚胺包括：
4.根据权利要求3所述的碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：所述步骤1）中泡沫金属在含有PEI单体的溶液中浸泡30~60min；
5.根据权利要求1所述的碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：所述乙酸乙酯水溶液的浓度为40vol%±5%，碳纳米管粉体在乙酸乙酯水溶液中的超声时间为1-1.5小时。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：在碳纳米管溶液中加入载体后超声2-2.5后静置。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：所述制备冻干材料步骤中的冻干温度为-50℃~-30℃，冻干时间为1-1.5h。
8.根据权利要
...【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：所述载体准备中裁剪载体包括：将载体的尺寸裁剪成能放入样品管管口尺寸的一半；
3.根据权利要求1所述的碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：载体表面接枝聚醚酰亚胺包括：
4.根据权利要求3所述的碳纳米管粉体比表面积的测试方法，其特征在于：所述步骤1）中泡沫金属在含有pei单体的溶液中浸泡30~60min；
5.根据权利要求1所述的碳纳米管粉体比表面...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈欣，王益民，董贺存，陈玉，
申请(专利权)人：江苏希诚新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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