【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硫化物固态电解质的消解方法及其元素含量测定的方法，属于化学分析。
技术介绍
1、锂离子电池被广泛用于电子产品、电动汽车等各种先进设备中，但是，锂离子电池使用的有机电解液有泄漏、易燃和爆炸等风险隐患，并且，目前最先进的锂离子电池的能量密度已经接近其理论上限，无法满足更大规模存储设备对更高能量密度的需求。而由固态电解质组成的全固态锂金属电池具有更高的安全性和更高的能量密度，被公认为是更有前途的储能技术。
2、硫化固态电解质具有较高的离子电导率和出色的延展性，被认为是最具竞争力的固态电解质材料之一，但是现阶段对硫化物固态电解质的元素含量的测定，暂时还没有公开的文献报道或测试标准，而且硫化物固态电解质中的s2-极易形成h2s气体散失，从而造成硫含量测试发生较大的偏差。
技术实现思路
1、本专利技术提供的一种硫化物固态电解质的消解方法，通过该消解方法对硫化物固态电解质进行消解处理得到消解溶液，对该消解溶液的元素含量进行测定，可以准确的测出各元素的含量，尤其是硫元素的含量能够准确检出。
2、本专利技术还提供一种准确检测上述消解方法制得的硫化物固态电解质消解溶液中元素含量的方法，尤其可以准确检测出硫元素的含量。
3、本专利技术提供一种硫化物固态电解质的消解方法，其中，包括以下步骤：
4、1)向所述硫化物固态电解质中加入氧化剂和碱液，使h2s的溢出量为0ppm，得到第一物料；
5、2)向第一物料中加入酸液，使体系的ph≤
6、如上所述的消解方法，其中，步骤1)在密闭条件下进行。
7、如上所述的消解方法，其中，所述氧化剂为过氧化氢溶液，所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种，所述酸液为硝酸，
8、其中，所述过氧化氢溶液的质量浓度≥1.76％，所述氨水的质量浓度为1.47％-28％，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.29-1mol/l，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.29-1mol/l。
9、如上所述的消解方法，其中，所述硫化物固态电解质的质量与过氧化氢溶液和碱液的体积和的比为0.2-0.4g：50-100ml，其中，过氧化氢溶液和碱液的体积比为0.5-10：0.5-10。
10、如上所述的消解方法，其中，在步骤2)之前，还包括对第一物料进行煮沸处理。
11、如上所述的消解方法，其中，在步骤2)中，向第一物料加入酸液后，还包括在60-80℃下保温25-35min。
12、如上所述的消解方法，其中，所述硫化物固态电解质的分子式为：
13、li7-xp1-ys6-xnxmy，式1；
14、其中，0≤x＜6，0≤y≤1；m包括sb，n包括cl、br中的至少一种。
15、本专利技术还提供一种硫化物固态电解质元素含量测定的方法，其中，包括以下步骤：
16、1)按照上述任一项所述的消解方法对待检测硫化物固态电解质进行消解处理，得到消解溶液；
17、2)利用icp-oes测定所述消解溶液中的元素含量。
18、如上所述的硫化物固态电解质元素含量测定的方法，其中，所述icp-oes的工作条件为rf功率1300w，雾化器气流0.7l/min，辅助气流0.4l/min，观测距离15mm，分析泵速1.5ml/min。
19、如上所述的硫化物固态电解质元素含量测定的方法，其中，选择元素分析谱线的波长为li：460.286nm，或610.362nm，或670.784nm；p：213.617nm，或214.914nm；s：180.669nm，或181.975nm；cl：725.670nm，或782.139nm，或894.806nm；br：700.570nm；sb：203.977nm，或206.836nm，或217.582nm。
20、因硫化物固态电解质中的s2-易和空气中的h2o发生反应，生成h2s气体，而h2s气体极易散失，从而导致检出的硫化物固态电解质中的s元素含量偏低，而本专利技术将氧化剂和碱液联合使用，碱液可吸收h2s气体，氧化剂可将s2-氧化成so42-，如此可避免硫元素的损失，从而确保可以准确检出硫元素的含量。
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1.一种硫化物固态电解质的消解方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，步骤1)在密闭条件下进行。
3.根据权利要求1或2所述的消解方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢溶液，所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种，所述酸液为硝酸，
4.根据权利要求3所述的消解方法，其特征在于，所述硫化物固态电解质的质量与过氧化氢溶液和碱液的体积和的比为0.2-0.4g：50-100mL，其中，过氧化氢溶液和碱液的体积比为0.5-10：0.5-10。
5.根据权利要求3或4所述的消解方法，其特征在于，在步骤2)之前，还包括对第一物料进行煮沸处理。
6.根据权利要求1-5任一项所述的消解方法，其特征在于，在步骤2)中，向第一物料加入酸液后，还包括在60-80℃下保温25-35min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的消解方法，其特征在于，所述硫化物固态电解质的分子式为：
8.一种硫化物固态电解质元素含量测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根
10.根据权利要求9所述的硫化物固态电解质元素含量测定的方法，其特征在于，选择元素分析谱线的波长为Li：460.286nm，或610.362nm，或670.784nm；P：213.617nm，或214.914nm；S：180.669nm，或181.975nm；Cl：725.670nm，或782.139nm，或894.806nm；Br：700.570nm；Sb：203.977nm，或206.836nm，或217.582nm。
...【技术特征摘要】
1.一种硫化物固态电解质的消解方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的消解方法，其特征在于，步骤1)在密闭条件下进行。
3.根据权利要求1或2所述的消解方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢溶液，所述碱液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种，所述酸液为硝酸，
4.根据权利要求3所述的消解方法，其特征在于，所述硫化物固态电解质的质量与过氧化氢溶液和碱液的体积和的比为0.2-0.4g：50-100ml，其中，过氧化氢溶液和碱液的体积比为0.5-10：0.5-10。
5.根据权利要求3或4所述的消解方法，其特征在于，在步骤2)之前，还包括对第一物料进行煮沸处理。
6.根据权利要求1-5任一项所述的消解方法，其特征在于，在步骤2)中，向第一物料加入酸液后，还包括在60-80℃下保温25-35min。
7.根据权利要求1-6任...
【专利技术属性】
技术研发人员：张旭，张雪玉，孔霞，陈培培，武增雪，孙伟丽，
申请(专利权)人：宁波容百新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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