【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，尤其涉及一种1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)的制备方法及生产设备。
技术介绍
1、氨纶防黄剂1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)(hn-130)是偏二甲肼的下游产物，是氨纶生产过程中必须的助剂之一，它可以用来阻止聚氨酯的黄变，广泛用于聚氨酯行业。目前使用的氨纶防黄剂主要有防黄剂hn-130和防黄剂双(n,n-二甲基酰肼氨基-4-苯基)甲烷(hn-150)等。目前，防黄剂hn-130的制备工艺通常是将六亚甲基二异氰酸酯的甲苯溶液滴加到偏二甲肼甲苯溶液中进行亲核加成反应，反应结束后经过离心出料来制备hn-130。上述制备工艺存在以下缺点：通过简单的将六亚甲基二异氰酸酯溶液滴加到偏二甲肼溶液中不容易控制反应速度以及反应过程，容易反应不完全，若偏二甲肼量不足或六亚甲基二异氰酸酯过量会产生粘稠状物料，离心出料困难，得到的产品纯度低。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)的制备方法及生产设备。本专利技术提供的制备方法得到的1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)的纯度高。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)的制备方法，包括以下步骤：
4、将六亚甲基二异氰酸酯和偏二甲肼分别气化，得到六亚甲基二异氰酸酯气体和偏二甲肼气体；
5、所述六亚甲基二异氰酸
6、所述偏二甲肼气体在第二载气的携带下，以第二流速通过膜层进入反应溶剂中；
7、通过膜层的所述六亚甲基二异氰酸酯气体和偏二甲肼气体在反应溶剂中混合并进行亲核加成反应，得到所述1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)。
8、优选地，所述六亚甲基二异氰酸酯和偏二甲肼的摩尔比为1：(2～2.1)。
9、优选地，所述六亚甲基二异氰酸酯的气化温度为250～270℃，所述偏二甲肼的气化温度为60～80℃。
10、优选地，所述第一载气为氮气，所述第一载气的压力为0.11～0.5mpa，所述第一流速为40～60ml/min；
11、所述第二载气为氮气，所述第二载气的压力为0.11～0.5mpa，所述第二流速为80～120ml/min。
12、优选地，所述膜层的材质为聚四氟乙烯，所述膜层的厚度为0.5～2mm，所述膜层的孔径为100～300nm。
13、优选地，所述反应溶剂为极性有机溶剂；所述极性有机溶剂为卤代烃或乙酸乙酯；所述极性有机溶剂的含水率<0.1％，所述极性有机溶剂的纯度≥98％。
14、优选地，所述反应溶剂和偏二甲肼的质量比为(8～10)：1。
15、优选地，所述亲核加成反应的温度为20～30℃。
16、优选地，所述亲核加成反应后，还包括：将所得料液依次进行保温和固液分离，收集沉淀并干燥。
17、本专利技术还提供了一种1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)的生产设备，包括：
18、长方体壳体；
19、所述长方体壳体的内部空间被两个隔板依次划分为第一进气室、反应室和第二进气室；
20、所述第一进气室和第二进气室分别通过进气管道与气化设备连通；
21、所述隔板包括层叠设置的膜层和砂芯；
22、所述隔板中的膜层与第一进气室和第二进气室接触。
23、本专利技术提供了一种1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)的制备方法，包括以下步骤：将六亚甲基二异氰酸酯和偏二甲肼分别气化，得到六亚甲基二异氰酸酯气体和偏二甲肼气体；所述六亚甲基二异氰酸酯气体在第一载气的携带下，以第一流速通过膜层进入反应溶剂中；所述偏二甲肼气体在第二载气的携带下，以第二流速通过膜层进入反应溶剂中；通过膜层的所述六亚甲基二异氰酸酯气体和偏二甲肼气体在反应溶剂中混合并进行亲核加成反应，得到所述1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)。
24、本专利技术通过将六亚甲基二异氰酸酯和偏二甲肼气化，分别将六亚甲基二异氰酸酯气体和偏二甲肼气体透过膜层进入反应溶剂中两者接触并进行亲核加成反应。本专利技术通过调节第一流速和第二流速及膜层的孔径，控制六亚甲基二异氰酸酯气体和偏二甲肼气体进入反应溶剂中的量，进而实现对亲核加成反应速度和进程的控制，使亲核加成反应更完全；避免了产物对原料的包夹，产物杂质少，同时避免了六亚甲基二异氰酸酯过量或偏二甲肼不足产生粘料难以离心的问题，合成的防黄剂纯度高，防黄剂纯度≥98.2％。
25、本专利技术还提供了一种1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)的生产设备，包括：长方体壳体；所述长方体壳体的内部空间被两个隔板依次划分为第一进气室、反应室和第二进气室；所述第一进气室和第二进气室分别通过进气管道与气化设备连通；所述隔板包括层叠设置的膜层和砂芯；所述隔板中的膜层与第一进气室和第二进气室接触。本专利技术提供的生产设备简单，且有效提高了1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)的纯度。
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1.一种1,6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯和偏二甲肼的摩尔比为1：(2～2.1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯的气化温度为250～270℃，所述偏二甲肼的气化温度为60～80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一载气为氮气，所述第一载气的压力为0.11～0.5MPa，所述第一流速为40～60mL/min；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜层的材质为聚四氟乙烯，所述膜层的厚度为0.5～2mm，所述膜层的孔径为100～300nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为极性有机溶剂；所述极性有机溶剂为卤代烃或乙酸乙酯；所述极性有机溶剂的含水率<0.1％，所述极性有机溶剂的纯度≥98％。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂和偏二甲肼的质量比为(8～10)：1。<...
【技术特征摘要】
1.一种1,6-六亚甲基-双(n,n-二甲基氨基脲)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯和偏二甲肼的摩尔比为1：(2～2.1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯的气化温度为250～270℃，所述偏二甲肼的气化温度为60～80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一载气为氮气，所述第一载气的压力为0.11～0.5mpa，所述第一流速为40～60ml/min；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜层的材质为聚四氟乙烯，所述膜层的厚度为0.5～2mm，所述膜层的孔径为100...
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