【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电镀药水，尤其涉及ipc c25d3领域，进一步的，涉及一种应用于大孔径盲孔电镀药水及其工艺。
技术介绍
1、随着科技的快速发展，传统的双层板或多层板已不能满足印制电路板轻薄化的需求；为了增加印制电路层的空间利用，盲孔应运而生。进一步的，一些高端电子产品的发展方向为高频信号传输，为了提高高频信号的传输，对印制电路板上的盲孔进行电镀填充应运而生，而电镀药水直接影响着盲孔的电镀结果。
2、微米级盲孔占用很大的比例，但是由于其孔径大、电镀时间较长，易出现灌孔能力低下问题；中国专利cn 202210732337公开了一种用于pcb盲孔铜致密填充的低铜盐弱碱性电子电镀铜液及其应用，由去离子水、无机二价铜盐、配位剂、ph缓冲剂和整平剂组成。该技术方案以含羟基和/或羧基有机物为二价铜离子配位剂，结合特定组成和含量的ph缓冲剂、整平剂，实现pcb盲孔致密填充，具有组成简单、低铜盐浓度、弱碱性、低腐蚀性、易于调控等特点；但是该技术方案是通过采用不同于酸性硫酸盐电子电镀铜液实现的盲孔致密填充，而无法解决采用酸性硫酸盐电子电镀铜液在对大孔径盲孔电镀时灌孔能力低下问题。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术第一方面提供了一种应用于大孔径盲孔电镀药水，包括以下浓度原料：五水硫酸铜150～250g/l、硫酸40～120g/l、氯离子20～80mg/l、加速剂0.2～100mg/l、抑制剂0.01～5g/l、整平剂0.05～1g/l。
2、优选的，所述氯离子由氯
3、优选的，所述加速剂为含硫磺酸盐。
4、优选的，所述含硫磺酸盐选自聚二硫二丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠、2,2-二硫二乙基磺酸二钠、2,3-二巯基丙磺酸钠中的至少一种；优选为聚二硫二丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠中的任意一种。
5、优选的，所述抑制剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段聚合物中的至少一种；优选为聚乙二醇。
6、优选的，所述聚乙二醇的分子量为6000～20000，优选为10000。
7、优选的，所述整平剂，包括以下原料：胺类化合物和连接剂。
8、优选的，所述胺类化合物和连接剂的摩尔比为(1.8～2.2)：1，优选为2：1。
9、优选的，所述胺类化合物至少包括烯胺类化合物。
10、优选的，所述烯胺类化合物选自聚乙烯亚胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一种，优选为聚乙烯亚胺。
11、优选的，所述聚乙烯亚胺选自线性聚乙烯亚胺或支链聚乙烯亚胺，优选为线性聚乙烯亚胺。
12、优选的，所述线性聚乙烯亚胺的重均分子量为800～1300，优选为1000～1300。
13、优选的，所述胺类化合物还包括丁胺、己胺、二乙胺、二丁胺中的至少一种，优选为二丁胺。
14、优选的，所述聚乙烯亚胺和二丁胺的摩尔比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)，优选为1：1。
15、含氮杂环中的氮原子能够提供孤对电子与cu形成配位键，使得整平剂分子能够牢牢吸附在金属铜的表面，现有技术多采用含氮杂环与1,4-丁二醇二缩水甘油醚和仲胺反应合成季铵盐整平剂，但是季铵盐整平剂在实际用于电镀药水的添加量较高，为合成一种新型的整平剂，本专利技术人通过大量的实验探究发现，当整平剂，包括胺类化合物和连接剂；胺类化合物包括烯胺类化合物和二丁胺时，合成的整平剂用于电镀药水中，可以在较低添加量下具有良好的填充效果。本专利技术人认为所合成的整平剂吸附在阴极的高电流密度区，抑制铜离子在高电流密度区的析出，使孔内铜离子的析出速率大于孔外铜离子的析出速率，从而达到优异的填充效果。
16、优选的，所述连接剂选自n,n’-羰基二咪唑、氯甲酸酯、苯并三唑碳酸酯、n,n’-二琥珀酰亚胺基硫酸酯、羰基咪唑中的任意一种，优选为n,n’-羰基二咪唑。
17、优选的，所述整平剂的制备方法，包括以下步骤：
18、s1、将聚乙烯亚胺在0～5℃冰浴条件下搅拌溶于溶剂中，加入n,n’-羰基二咪唑，在0～5℃冰浴条件下反应0.3～1h，得到中间产物；
19、s2、向中间产物中加入二丁胺，升温至70～90℃，继续反应20～30h，得淡黄色产物溶液；
20、s3、将产物溶液进行减压蒸发去除溶剂，得整平剂。
21、优选的，所述溶剂为无水乙醇。
22、优选的，所述整平剂产率为92％。
23、优选的，所述整平剂的制备方法，包括以下步骤：
24、s1、将聚乙烯亚胺在0℃冰浴条件下搅拌溶于溶剂中，加入n,n’-羰基二咪唑，在0℃冰浴条件下反应0.5h，得到中间产物；
25、s2、向中间产物中加入二丁胺，升温至80℃，继续反应25h，得淡黄色产物溶液；
26、s3、将产物溶液进行减压蒸发去除溶剂，得整平剂。
27、优选的，所述溶剂为无水乙醇。
28、本专利技术人在探究过程中进一步发现，在整平剂的制备过程中，通过控制胺类化合物和连接剂的摩尔比为(1.8～2.2)：1，优选为2：1，聚乙烯亚胺和二丁胺的摩尔比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)，优选为1：1，并且采用特定的反应步骤时，可以实现当整平剂的添加量为80mg/l时，填孔率高达98％以上。经过后续对整平剂的产率进行计算得到整平剂的产率高达92％，故本专利技术人猜测是因为该条件下既可以避免产物的自聚影响产物结构，又可以避免产物的聚合链过长影响产物的吸附效果以及得到的整平剂具有良好的水溶性。
29、优选的，应用于大孔径盲孔电镀药水，包括以下浓度原料：五水硫酸铜150～250g/l、硫酸40～120g/l、氯离子20～80mg/l、加速剂0.2～10mg/l、抑制剂0.01～2g/l、整平剂0.05～0.3g/l。
30、优选的，所述加速剂、抑制剂、整平剂的浓度比为1：400：(30～120)。
31、优选的，所述加速剂、抑制剂、整平剂的浓度比为1：400：(30～100)。
32、优选的，所述加速剂、抑制剂、整平剂的浓度比为1：400：(30～50)。
33、优选的，所述加速剂、抑制剂、整平剂的浓度比为1：400：40。
34、本专利技术人在实验过程中尝试将自制的整平剂用于电镀药水，发现，当体系中同时存在加速剂为聚二硫二丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠中的任意一种，抑制剂为分子量为6000～20000的聚乙二醇，优选为10000时，在对大孔径盲孔进行电镀时，其相互作用影响着最终的填充效果；本专利技术人发现，加速剂、抑制剂、整平剂的浓度比不仅影响着面铜的厚度较大，而且影响着盲孔的填充结果，当加速剂、抑制剂、整平剂的浓度比为1：400：(30～120)时，面铜的厚度较低，但是出现了不太明显的孔隙；当加速剂、抑制剂、整平剂的浓度比为1：400：(30～10本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，包括以下浓度原料：五水硫酸铜150～250g/L、硫酸40～120g/L、氯离子20～80mg/L、加速剂0.2～100mg/L、抑制剂0.01～5g/L、整平剂0.05～1g/L。
2.根据权利要求1所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述加速剂为含硫磺酸盐；所述含硫磺酸盐选自聚二硫二丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠、2,2-二硫二乙基磺酸二钠、2,3-二巯基丙磺酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述抑制剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段聚合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述整平剂，包括以下原料：胺类化合物和连接剂。
5.根据权利要求4所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述胺类化合物至少包括烯胺类化合物。
6.根据权利要求5所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述烯胺类化合物选自聚乙烯亚胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少
7.根据权利要求6所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述胺类化合物还包括丁胺、己胺、二乙胺、二丁胺中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述聚乙烯亚胺和二丁胺的摩尔比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)。
9.根据权利要求8所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述连接剂选自N,N’-羰基二咪唑、氯甲酸酯、苯并三唑碳酸酯、N,N’-二琥珀酰亚胺基硫酸酯、羰基咪唑中的至少一种。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的应用于大孔径盲孔电镀药水的工艺，其特征在于，将上述电镀药水用于大孔径盲孔进行电镀，电镀参数为：电流密度0.8～3ASD，操作温度为15～40℃，电镀时间为40～60min，测试板盲孔直径为50～140μm。
...【技术特征摘要】
1.一种应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，包括以下浓度原料：五水硫酸铜150～250g/l、硫酸40～120g/l、氯离子20～80mg/l、加速剂0.2～100mg/l、抑制剂0.01～5g/l、整平剂0.05～1g/l。
2.根据权利要求1所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述加速剂为含硫磺酸盐；所述含硫磺酸盐选自聚二硫二丙烷磺酸钠、3-巯基-1-丙烷磺酸钠、2,2-二硫二乙基磺酸二钠、2,3-二巯基丙磺酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述抑制剂选自聚乙二醇、聚丙二醇、环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段聚合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述整平剂，包括以下原料：胺类化合物和连接剂。
5.根据权利要求4所述的应用于大孔径盲孔电镀药水，其特征在于，所述胺类化合物至少包括烯胺类化合物。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志恒，
申请(专利权)人：永星化工上海有限公司，
类型：发明
国别省市：
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