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一种无花果配方颗粒质量控制方法组成比例

技术编号:40830887 阅读:14 留言:0更新日期:2024-04-01 14:53
本发明专利技术公开了一种无花果配方颗粒质量控制方法,包括性状、鉴别、特征图谱、检查、浸出物和芦丁含量测定方法;其中鉴别采用薄层色谱法,包括步骤:(1)供试品溶液的制备:取无花果配方颗粒样品5g,研细,加乙醇,超声处理,滤过,滤液中加入氢氧化钾‑乙醇溶液,常温下皂化;皂化液加水稀释,用乙醚萃取多次,收集每次萃取的下层皂化水溶液,调节pH值至5.0,再用乙醚萃取多次,收集每次萃取的乙醚液,蒸干,残渣用1ml乙醚溶解,作为供试品溶液;(2)无花果对照药材溶液的制备;(3)补骨脂素对照品溶液的制备;(4)测定。本发明专利技术方法具有较好的专属性、准确度和精密度,能够实现复方颗粒质量的有效控制,确保用药安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药材质量控制,特别是涉及一种无花果配方颗粒质量控制方法


技术介绍

1、《本草纲目》、《中药大词典》、《滇南本草》、《云南中草药》、《医林篆要》等药典称无花果为“神圣之果”、“圣果”、“奶浆果”、“太阳果”、“生命果”、“福寿之果”等。据记载:无花果性平、味甘。归肺、大肠经。有舒经活血、清肺润肠、理气健胃、消肿止痛之功效,用于治疗咳喘、喉痛、痰多、胸闷、肠炎、痢疾、便秘、痔疮、痈疮、疥癣、白癜风等,均有疗效。无花果也是《英国药典》中经官方审定的植物药之一。

2、关于无花果配方颗粒,目前还未形成一个系统的质量检测方法,仅采用现有的检测手段来检测无花果配方颗粒是不够全面的,不能反映出无花果配方颗粒的整体内在质量,无法达到中药配方颗粒质量控制要求,尤其是以现有的检测手段对无花果配方颗粒进行薄层鉴别时专属性、耐用性稍差,并不能准确鉴别无花果配方颗粒。因此,建立无花果配方颗粒质量控制方法就显得十分必要。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种无花果配方颗粒质量控制方法,专属性、准确度、精密度好,能够实现复方颗粒质量的有效控制,确保用药安全。

2、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:

3、一种无花果配方颗粒质量控制方法,包括性状、鉴别、特征图谱、检查、浸出物和芦丁含量测定方法;浸出物采用热浸法测定,特征图谱及芦丁含量均采用高效液相色谱法测定;

4、鉴别采用薄层色谱法,包括以下步骤:

5、(1)供试品溶液的制备:取无花果配方颗粒样品5g,研细,加乙醇,超声处理,滤过,滤液中加入氢氧化钾-乙醇溶液,常温下皂化;皂化液加水稀释,用乙醚萃取多次,收集每次萃取的下层皂化水溶液,调节ph值至5.0,再用乙醚萃取多次,收集每次萃取的乙醚液,蒸干,残渣用1ml乙醚溶解,作为供试品溶液;

6、(2)对照药材溶液的制备:取无花果对照药材1g,按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液;

7、(3)对照品溶液的制备:取补骨脂素对照品,加乙酸乙酯配成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;

8、(4)测定:吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以体积比为9:1为的甲苯-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,置于365nm紫外光灯下检视。

9、薄层色谱法鉴别中,氢氧化钾-乙醇溶液的质量浓度为10%;氢氧化钾-乙醇溶液用量为25ml。

10、特征图谱测定包括以下步骤:

11、(1)对照药材参照物溶液的制备:取无花果对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中,加50v/v%甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,水浴回流60分钟,取出,放冷,再称定重量,用50v/v%甲醇补足减失的重量,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液;

12、(2)对照品参照物溶液的制备:取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,作为绿原酸对照品参照物溶液;取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,作为芦丁对照品参照物溶液;

13、(3)供试品溶液的制备:取无花果配方颗粒1g,研细,置具塞锥形瓶中,加入50v/v%甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理,放冷,再称定重量,用50v/v%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

14、(4)测定:分别取对照药材参照物溶液、绿原酸对照品参照物溶液、芦丁对照品参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪进行测定。

15、特征图谱测定的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相a,以0.1v/v%磷酸为流动相b;梯度洗脱,梯度条件为:

16、

17、流速为0.8ml/min;柱温为30℃;检测波长为354nm。

18、芦丁含量检测具体包括以下步骤:

19、(1)对照品溶液的制备:取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液;

20、(2)供试品溶液的制备:取无花果配方颗粒1g,研细,加入50v/v%甲醇溶液25ml,称定重量,超声处理,放冷,再称定重量,用50v/v%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

21、(3)测定:分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪进行测定,测定峰面积,计算芦丁含量。

22、芦丁含量测定的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相a,以0.1v/v%磷酸为流动相b;梯度洗脱,梯度条件为:

23、

24、流速为0.8ml/min;柱温为30℃;检测波长为354nm。

25、检查方法为:按照中国药典2020年版通则0104颗粒剂项下规定,对无花果配方颗粒样品的水分、粒度、装量差异、微生物限度进行检验。

26、于室内光线明亮处,目视观察样品颜色与形状,嗅其味,口尝。

27、无花果配方颗粒通过以下方法制备:取无花果饮片,加水煎煮2次,其中第一次加12倍水,浸泡30分钟,煎煮30分钟,第二次加10倍水,煎煮20分钟;滤过,合并滤液,减压浓缩至相对密度1.05~1.15,加辅料,混匀,喷雾干燥,再加辅料,混匀,制粒。

28、本专利技术的有益效果是:

29、(1)通过氢氧化钠乙醇溶液常温下皂化无花果配方颗粒,进而制备所需的供试品溶液,进行薄层色谱鉴别,克服了现有鉴别方法专属性、温湿度耐用性不强的缺陷,能够准确鉴别无花果配方颗粒。

30、(2)构建了结合性状、鉴别、特征图谱、检查、浸出物和芦丁含量测定为整体的质量控制方法,具有较强的专属性和精密度,实现了复方颗粒质量的有效控制,能够确保用药安全有效。

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【技术保护点】

1.一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,包括性状、鉴别、特征图谱、检查、浸出物和芦丁含量测定方法;浸出物采用热浸法测定,特征图谱及芦丁含量均采用高效液相色谱法测定;

2.如权利要求1所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,薄层色谱法鉴别中,氢氧化钾-乙醇溶液的质量浓度为10%;氢氧化钾-乙醇溶液用量为25ml。

3.如权利要求1所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,特征图谱测定包括以下步骤:

4.如权利要求3所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,特征图谱测定的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1v/v%磷酸为流动相B;梯度洗脱;

5.如权利要求1所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,芦丁含量检测具体包括以下步骤:

6.如权利要求5所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,芦丁含量测定的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1v/v%磷酸为流动相B;梯度洗脱,梯度条件为:

7.如权利要求1所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,检查方法为:按照中国药典2020年版通则0104颗粒剂项下规定,对无花果配方颗粒样品的水分、粒度、装量差异、微生物限度进行检验。

8.如权利要求1所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,性状检测步骤为:于室内光线明亮处,目视观察样品颜色与形状,嗅其味,口尝。

9.如权利要求1所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,无花果配方颗粒通过以下方法制备:取无花果饮片,加水煎煮2次,其中第一次加12倍水,浸泡30分钟,煎煮30分钟,第二次加10倍水,煎煮20分钟;滤过,合并滤液,减压浓缩至相对密度1.05~1.15,加辅料,混匀,喷雾干燥,再加辅料,混匀,制粒。

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【技术特征摘要】

1.一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,包括性状、鉴别、特征图谱、检查、浸出物和芦丁含量测定方法;浸出物采用热浸法测定,特征图谱及芦丁含量均采用高效液相色谱法测定;

2.如权利要求1所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,薄层色谱法鉴别中,氢氧化钾-乙醇溶液的质量浓度为10%;氢氧化钾-乙醇溶液用量为25ml。

3.如权利要求1所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,特征图谱测定包括以下步骤:

4.如权利要求3所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,特征图谱测定的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相a,以0.1v/v%磷酸为流动相b;梯度洗脱;

5.如权利要求1所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其特征在于,芦丁含量检测具体包括以下步骤:

6.如权利要求5所述一种无花果配方颗粒质量控制方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴美兰孟祥颖陈剑孙立恩
申请(专利权)人:浙江景岳堂药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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