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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及涉及植物化学领域,具体涉及一种生物碱类化合物及其制备方法与应用。
技术介绍
1、瓜馥木( fissistigma oldhamii (hemsl.) merr.),是番荔枝科(annonaceae)瓜馥木属植物。该植物根茎是有名的中药材“钻山风”可以治疗风湿骨痛、手足麻木等。
2、中国专利文献cn (申请号201510763189.4 )公开了东方瓜馥木提取物及其制备方法与应用,所述的东方瓜馥木提取物按照如下方法制备得到:将东方瓜馥木原料烘干并粉碎,然后用醇加热回流提取,过滤得到提取液,减压浓缩得到醇粗提物,醇粗提物加水稀释后用有机溶剂萃取,将萃取液或萃取后剩余的水溶液分别减压浓缩至浸膏状,真空干燥得到的粉末即为东方瓜馥木的有机溶剂提取物或东方瓜馥木的水提物;其中,所述的有机溶剂为石油醚、氯仿和乙酸乙酯中的任意一种或者几种的组合;并介绍了东方瓜馥木提取物在制备抗类风湿关节炎药物中的应用。该专利的石油醚萃取部位、氯仿萃取部位以及水相部位具有较好的药效,可以用于制药,但是这些石油醚萃取部位、氯仿萃取部位以及水相部位具体的化学成分,对于本领域来说是未知的。
3、中国专利文献cn102241682a(申请号 201110117935.4)公开了一种瓜馥木碱甲的制备方法,(1)将瓜馥木药材粉碎,乙醇回流或渗漉提取,提取液浓缩至小体积,加盐酸调节至酸性,滤除不溶物,再将酸液调碱,用二氯甲烷萃取,萃取液回收试剂得瓜馥木总碱;(2)将上述瓜馥木总碱采用高速逆
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从瓜馥木中提取的生物碱类化合物及其制备方法与应用。
2、实现本专利技术第一目的的技术方案是一种生物碱类化合物,结构式如下:
3、。
4、实现本专利技术第二目的的技术方案是如上所述生物碱类化合物的制备方法,包括以下步骤:
5、①将瓜馥木干燥的茎用乙醇浸提得到提取液,将提取液减压浓缩成膏状,得到瓜馥木提取物。
6、②将步骤①得到的瓜馥木提取物用水稀释成悬浮液后,依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,将乙酸乙酯萃取液合并后浓缩成浸膏。
7、③对步骤②得到的乙酸乙酯浸膏进行硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯混合溶剂(100 : 0―0 : 100,v / v)及乙酸乙酯-甲醇(100 : 0―0 : 100, v / v)按极性递增进行硅胶柱层析,并按每次约1000 ml收集馏分,通过tlc检测合并相似流分分成8个组分,为fr. 1―8。
8、④对于步骤③得到的组分fr.3用300~400目硅胶上柱,乙酸乙酯-石油醚混合溶剂作为洗脱剂进行洗脱;以甲醇-氯仿混合溶剂为展开剂进行薄层层析,根据层析效果合并流分得到3个组分,分别为fr.3-1,fr.3-2以及fr.3-3。
9、⑤对于步骤④得到的fr.3-2,以氯仿-甲醇混合溶剂为洗脱剂进行分子筛sephadex lh-20柱层析,除去色素后得到组分fr.3-2-1,fr.3-2-1用高效液相色谱法提纯得到权利要求1所述生物碱类化合物。
10、步骤①减压浓缩时,温度为30~70℃,压力为-0.06~-0.15mpa。
11、步骤②浓缩时,温度为30~70℃,压力为-0.06~-0.15mpa。
12、步骤④中,将乙酸乙酯体积百分数为20%的乙酸乙酯-石油醚混合溶剂作为洗脱剂进行洗脱,以甲醇体积百分数为5%的甲醇-氯仿混合溶剂为展开剂进行薄层层析。
13、步骤⑤中,以氯仿体积百分数为50%的氯仿-甲醇混合溶剂为洗脱剂进行分子筛sephadex lh-20柱层析。
14、步骤⑤中,fr.3-2-1用高效液相色谱法进行分析提纯时,洗脱剂为乙腈和水,体积配比为65 : 35。
15、实现本专利技术第三目的的技术方案是上述化合物在制备抗类风湿关节炎的药物中的应用。
16、本专利技术具有积极的效果:本专利技术从瓜馥木中提取得到新的生物碱类化合物,该化合物对滑膜细胞具有很好的抑制效果,具有良好的抗类风湿关节炎的药效,可以用于制备抗类风湿关节炎的药物。
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1.一种生物碱类化合物,结构式如下:
2.一种如权利要求1所述生物碱类化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的生物碱类化合物的制备方法,其特征在于:步骤①减压浓缩时,温度为30~70℃,压力为-0.06~-0.15MPa。
4.根据权利要求2所述的生物碱类化合物的制备方法,其特征在于:步骤②浓缩时,温度为30~70℃,压力为-0.06~-0.15MPa。
5.根据权利要求2所述的生物碱类化合物的制备方法,其特征在于:步骤④中,将乙酸乙酯体积百分数为20%的乙酸乙酯-石油醚混合溶剂作为洗脱剂进行洗脱,以甲醇体积百分数为5%的甲醇-氯仿混合溶剂为展开剂进行薄层层析。
6.根据权利要求2所述的生物碱类化合物的制备方法,其特征在于:步骤⑤中,以氯仿体积百分数为50%的氯仿-甲醇混合溶剂为洗脱剂进行分子筛Sephadex LH-20柱层析。
7.根据权利要求6所述的生物碱类化合物的制备方法,其特征在于:步骤⑤中,Fr.3-2-1用高效液相色谱法进行分析提纯时,洗脱剂为乙腈和水,体积配比为65
8.权利要求1所述化合物在制备抗类风湿关节炎的药物中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种生物碱类化合物,结构式如下:
2.一种如权利要求1所述生物碱类化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的生物碱类化合物的制备方法,其特征在于:步骤①减压浓缩时,温度为30~70℃,压力为-0.06~-0.15mpa。
4.根据权利要求2所述的生物碱类化合物的制备方法,其特征在于:步骤②浓缩时,温度为30~70℃,压力为-0.06~-0.15mpa。
5.根据权利要求2所述的生物碱类化合物的制备方法,其特征在于:步骤④中,将乙酸乙酯体积百分数为20%的乙酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:周学明,陈光英,易继凌,宋鑫明,
申请(专利权)人:海南师范大学,
类型:发明
国别省市:
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