【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，具体涉及一种大山楂丸hplc检测方法、大山楂丸指纹图谱及应用。
技术介绍
1、《古代经典名方中药复方制剂物质基准的申报资料要求(征求意见稿)》中要求“在经典名方物质基准及经典名方制剂的质量要求方面，原则上应在含量测定或指纹图谱等项目中体现处方各药味的信息”。这为古代经典名方的中药复方制剂的开发研究提供了可以参考的指导原则与质量标准。作为我国中医药经典名方，大山楂丸是由山楂、麸炒六神曲、炒麦芽三味药细粉与炼蜜、水等混合而成的大蜜丸，具有消食化滞、调和脾胃的作用[1]。“性味”是中药的特有属性，反映了中药的本质特征，是中药药性理论的核心。大山楂丸味酸，酸味能收能涩，该类药物的物质基础多以有机酸类为主。大山楂丸与复方消化酶对于肠胃消化功能的恢复均有促进作用，且相比于复方消化酶，大山楂丸具有价优质廉，安全性高的特点[2]。山楂作为君药，又富含黄酮类、酚酸类等成分，具有多种现代药理作用[3-4]。在《中国药典》基础上，目前大山楂丸的质量控制多以单个成分的含量测定为主，且制定时间较久远[5-6]，缺乏系统性分析。大山楂丸的安全性较好，受用人群广，需求量大，生产企业较多，不同厂家、不同批次间的质量是否存在差异及整体质量如何并无文献报道。况且近年来市场上销售的药品[7]，亦或是食品[8]，均存在质量上的差异，难以控制其质量。
2、为了更好的控制大山楂丸的质量，本专利技术基于中药制剂整体质量控制的理念，利用指纹图谱技术，建立了大山楂丸的特征指纹图谱，并对主要指标性成分绿原酸、香草酸、金丝桃苷、异绿原酸b、异绿原
3、参考文献
4、[1]中国药典[s].一部.2020:519-520.
5、[2]罗绍驹,吴佳铭,张旭涛,等.大山楂丸与复方消化酶对促进肠胃消化功能的比较研究[j].光明中医,2015,30(12):2552-2554.
6、[3]任伟光,张翠英.山楂的研究进展与质量标志物的预测研究[j].西北药学杂志,2023,38(04):214-220.
7、[4]史国玉,武卫红,商庆节,等.药食两用山楂的药理作用及保健应用研究进展[j].现代食品,2020(15):126-128.
8、[5]宋洁.hplc法测定大山楂丸中熊果酸的含量[j].医学理论与实践,2011,24(21):2636-2637.
9、[6]罗兰,郭丽冰,曾常青.大山楂丸中总黄酮的含量测定[j].时珍国医国药,2007(09):2207-2208.
10、[7]刘现磊,李琨,张辉等.市售丹参配方颗粒的uplc指纹图谱及化学模式识别研究[j].药物分析杂志,2022,42(11):2000-2009.
11、[8]惠菊,初柏君,陈少聪等.十一款市售葵花籽油产品品质分析[j/ol].中国油脂:1-10[2023-12-24].
技术实现思路
1、本专利技术的首要目的是提供一种大山楂丸hplc检测方法，将大山楂丸进行提取后制得供试品溶液，采用hplc对其进行测定；hplc测定条件为：
2、色谱柱：eclipse plus c18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；
3、流动相：以乙腈为流动相a，以0.1％甲酸溶液为流动相b，进行梯度洗脱；
4、流速：1.0ml/min；
5、检测波长：250nm；
6、柱温：30℃；
7、进样量：10μl；
8、梯度洗脱程序如下：0～5min，5％～6％a；5～12min，6％～12％a；12～20min，12％～15％a；20～26min，15％～19％a；26～40min，19％～33％a；40～55min，33％～55％a；55～60min，55％～75％a；60～65min，75％～90％a；65～70min，90％～5％a；70～72min，5％a。
9、本专利技术的第二目的是提供一种大山楂丸指纹图谱的检测方法，包括如下步骤：
10、s1、对照品溶液制备：精密称取各对照品，置于容量瓶内，用甲醇溶解，定容，得到含有预定浓度的标准成分的对照品溶液；
11、s2、供试品溶液制备：精密称取样品与硅藻土按1：1混匀，加提取溶剂提取，静置冷却，离心取上清，减压浓缩、定容、过滤，取续滤液即得；
12、s3、hplc特征指纹图谱的建立：使用所述的检测方法，以相同色谱条件分别获得所述对照品溶液的色谱图和所述供试品溶液的供试品指纹图谱。
13、
14、优选的，步骤s1所述的标准成分为绿原酸、香草酸、金丝桃苷、异绿原酸b和异绿原酸a。
15、优选的，步骤s1所述的绿原酸、香草酸、金丝桃苷、异绿原酸b、异绿原酸a质量浓度分别为1.0251、1.0747、0.9186、0.8900、1.0104、0.9731mg/ml。
16、优选的，步骤s2所述的供试品溶液提取方法为超声提取或热回流提取。
17、优选的，步骤s2所述的供试品溶液提取方法为热回流提取。
18、优选的，步骤s2所述的供试品溶液提取体积为10～50ml。
19、优选的，步骤s2所述的供试品溶液提取体积为25ml。
20、优选的，步骤s2所述的供试品溶液的提取溶剂为30％甲醇、50％甲醇、70％甲醇、甲醇或95％乙醇。
21、优选的，步骤s2所述的供试品溶液的提取溶剂为甲醇。
22、优选的，步骤s2所述的过滤采用微孔滤膜。
23、优选的，步骤s2所述的微孔滤膜为0.45μm有机微孔滤膜过滤。
24、本专利技术的第三目的是提供通过所述的检测方法在检测市售大山楂丸中的应用。
25、本专利技术的有益效果是：
26、(1)本专利技术提供了一种大山楂丸hplc检测方法，对样品不同提取方法(超声、热回流)、提取时间(30min、1h)、提取溶剂为甲醇(30、50、70、100％)、95％乙醇，提取体积(10、25、50ml)进行了系统考察，结果发现，当2g样品中加入25ml的甲醇加热回流提取1h时，样品的提取率最好，响应值最高，故确定该方法为最佳提取条件；
27、(2)利用所述的最佳提取条件建立大山楂丸特征指纹图谱，基于丰富的色谱信息，确定了共有峰并对主要指标性成分进行了指认；
28、(3)本专利技术利用hplc检测方法对国内已上市的大山楂丸进行检测并评价，用以控制市售大山楂丸的质量，确保大山楂丸的临床疗效；该hplc检测方法可实现对大山楂丸的质量监控，为保证大山楂丸用药安全、稳定和质量可控提供参考依据，促进中医药的传承和发展。
29、(4)所述的方法结果可靠，准确性高，能够反映出市售大山楂丸的整体本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种大山楂丸HPLC检测方法，其特征在于，将大山楂丸进行提取后制得供试品溶液，采用HPLC对其进行测定；HPLC测定条件为：
2.一种大山楂丸指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤S1所述的标准成分为绿原酸、香草酸、金丝桃苷、异绿原酸B和异绿原酸A。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤S1所述的绿原酸、香草酸、金丝桃苷、异绿原酸B、异绿原酸A质量浓度分别为1.0251、1.0747、0.9186、0.8900、1.0104、0.9731mg/mL。
5.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤S2所述的供试品溶液提取方法为超声提取或热回流提取。
6.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤S2所述的供试品溶液提取体积为10～50ml。
7.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤S2所述的供试品溶液的提取溶剂为30％甲醇、50％甲醇、70％甲醇、甲醇或95％乙醇。
8.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步
9.如权利要求9所述的检测方法，其特征在于，步骤S2所述的微孔滤膜为0.45μm有机微孔滤膜过滤。
10.通过权利要求2-9任一项所述的检测方法在检测市售大山楂丸中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种大山楂丸hplc检测方法，其特征在于，将大山楂丸进行提取后制得供试品溶液，采用hplc对其进行测定；hplc测定条件为：
2.一种大山楂丸指纹图谱的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤s1所述的标准成分为绿原酸、香草酸、金丝桃苷、异绿原酸b和异绿原酸a。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤s1所述的绿原酸、香草酸、金丝桃苷、异绿原酸b、异绿原酸a质量浓度分别为1.0251、1.0747、0.9186、0.8900、1.0104、0.9731mg/ml。
5.如权利要求2所述的检测方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：李运，王苗，邱国玉，李坚，马海棠，刘晓玲，
申请(专利权)人：兰州市食品药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：
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