【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种粒径均一的微米级磁性微球的制备方法以及微米级磁性微球，属于高分子材料。
技术介绍
1、磁性固相萃取(magnetic-solidphaseextraction，简称m-spe)是以磁性或可磁化的材料作为吸附剂基质的一种分散固相萃取技术，其在萃取时磁性材料完全暴露于待测样品体系中充分接触目标化合物，并通过外加磁场实现分离、富集和转移，结合液相色谱等技术进行检测，具有检测前处理工艺简单的优点。
2、磁性材料一般为高分子聚合物微球与磁性粒子的结合，是磁性固相萃取技术的关键。在制备磁性材料时，现有技术一般采用制备出高分子聚合物微球后，将磁性粒子修饰到微球表面或微孔中，这种方法虽然能制备磁性高分子微球，但磁性粒子与聚合物结合力不强，容易发生脱落分离，产生脱磁问题，所得磁性高分子微球的磁性较弱，稳定性较差。在实际应用中，磁性粒子与聚合物的分离问题可能会导致目标化合物无法被完全彻底萃取或者在前处理过程中发生损失，影响检测结果的准确性。
3、因此，需要提高磁性高分子微球中磁性粒子和高分子聚合物之间的结合能力，使磁性高分子微球具有更好的萃取效果。
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种粒径均一的微米级磁性微球的制备方法以及微米级磁性微球，能够得到磁性粒子和高分子聚合物之间具有较强结合能力的微米级磁性微球，具有吸附能力强、不易脱磁的优点。
2、第一方面，本申请提供了一种粒径均一的微米级磁性微球的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将铁盐溶解于乙醇-水体
3、优选地，所述熟化反应包括以下条件：将所述待熟化反应体系的温度升高至60～80℃并恒定，调节所述待熟化反应体系的ph值至8～10，调整搅拌的转速至800～900rpm，反应时间为2～5h。本申请采用先将待熟化体系升温支60～80℃并恒定，再依次进行ph为8～10、转速为800～900rpm的调整，并控制反应时间，在此条件下复合聚乙二醇能够与四氧化三铁粒子充分结合对后者进行修饰，并形成粒径均一的四氧化三铁磁性纳米粒子。
4、优选地，在步骤1中，满足以下条件中的至少一者：(1)将所述聚乙二醇a的相对分子质量记为ma，ma满足：200≤ma＜2000；(2)将所述聚乙二醇b的相对分子质量记为mb，mb满足：2000≤mb≤8000；(3)所述聚乙二醇a和所述聚乙二醇b的质量比为1:(0.5～2)；(4)所述铁盐和所述复合聚乙二醇的质量比为1:(1.5～3)；(5)所述三价铁离子和所述二价铁离子的摩尔比为1:(0.95～1)。两种相对分子质量不同的聚乙二醇相互配合，一方面提高四氧化三铁粒子在乙醇-水体系中的分散稳定性，得到粒径均一的纳米级磁性粒子；另一方面对四氧化三铁粒子进行修饰，提高四氧化三铁粒子与高分子聚合物外壳的亲和性，有利于后续形成结合稳定的微米级磁性微球。
5、优选地，在步骤2中，所述聚合单体和所述聚乙二醇修饰的四氧化三铁纳米粒子的质量比为1:(0.05～0.25)。
6、优选地，在步骤2中，所述聚合单体包括苯乙烯类单体和烯醇类单体，所述苯乙烯类单体和烯醇类单体的质量比为1:(0.25～0.5)。苯乙烯类单体和烯醇类单体共同进行聚合反应，得到的苯乙烯烯醇共聚物与聚乙二醇亲和能力强，反应过程中苯乙烯烯醇共聚物通过聚乙二醇与磁性纳米粒子紧密结合，并形成多层交织包裹结构，得到的微米级磁性微球的稳定性强，不易发生脱磁问题，对目标化合物的萃取分离效果好，回收率高。
7、优选地，所述苯乙烯类单体选自苯乙烯、二乙烯基苯中的至少一种。所述烯醇类单体选自c2～c5的烯醇中的至少一种，例如，乙烯醇、丙烯醇、2-丁烯醇。
8、优选地，在步骤2中，还包括向所述乙醇-水体系中加入引发剂；所述引发剂包括偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰；所述聚合单体和所述引发剂的质量比例为1:(0.03～0.1)；所述乙醇-水体系和所述乙醇-水体系中乙醇的质量分数为20～90％。通过控制反应体系乙醇的浓度和引发剂的用量比例，能够降低磁性微球产物的平均粒径，从而提高微米级磁性微球的比表面积，以获得对目标化合物更好的萃取效果。
9、进一步的，所述乙醇-水体系中乙醇的质量分数为20～40％，所述乙醇-水体系中乙醇的质量分数为50～90％。
10、优选地，在步骤2中，将所述聚乙二醇b溶解于乙醇-水体系时，还包括向所述乙醇-水体系中加入致孔剂；所述致孔剂选自甲苯、液体石蜡、邻苯二甲酸二丁酯中的至少一种；所述聚合单体和所述致孔剂的质量比例为1:(0.1～1)。
11、优选地，在进行聚合反应时，所述聚合反应的温度为50～80℃，所述聚合反应的时间为12～30h。
12、优选地，在所述步骤2之后还包括：对所述微米级磁性微球进行功能化改性；所述对所述微米级磁性微球进行功能化改性包括以下步骤：将所述磁性聚合物骨架进行氯甲基化处理，然后加入带有功能基团的化合物进行接枝改性；所述功能基团包括亲水基团、强碱性基团、弱碱性基团、强酸性基团、弱酸性基团中的至少一种。本申请中对微米级磁性微球进行功能化改性，可以满足不同种类的目标化合物的检测需求。例如，亲水基团包括吡咯烷酮基团，强碱性基团包括季铵盐基团，弱碱性基团包括氨基基团，强酸性基团包括磺酸基团，弱酸性基团包括羧基基团。
13、第二方面，本申请还提供了一种微米级磁性微球，采用上述任意一种制备方法制备得到。本申请的微米级磁性微球包括高分子聚合物和四氧化三铁磁性粒子，高分子聚合物与四氧化三铁磁性粒子通过后者表面修饰的聚乙二醇紧密结合，并以磁性粒子为核将本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种粒径均一的微米级磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熟化反应包括以下条件：将所述待熟化反应体系的温度升高至60℃～80℃并恒定，调节所述待熟化反应体系的pH值至8～10，调整搅拌的转速至800rpm～900rpm，反应时间为2～5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，满足以下条件中的至少一者：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述聚合单体和所述聚乙二醇修饰的四氧化三铁纳米粒子的质量比为1:(0.05～0.25)；和/或，
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯类单体选自苯乙烯、二乙烯基苯中的至少一种；和/或，
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，还包括向所述乙醇-水体系中加入引发剂；所述聚合单体和所述引发剂的质量比例为1:(0.03～0.1)；和/或，
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，将所述聚乙二醇B溶解于乙醇-水体系时，还
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2之后还包括：对所述微米级磁性微球进行功能化改性；
9.一种微米级磁性微球，其特征在于，所述微米级磁性微球采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的微米级磁性微球，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种粒径均一的微米级磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熟化反应包括以下条件：将所述待熟化反应体系的温度升高至60℃～80℃并恒定，调节所述待熟化反应体系的ph值至8～10，调整搅拌的转速至800rpm～900rpm，反应时间为2～5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1中，满足以下条件中的至少一者：
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述聚合单体和所述聚乙二醇修饰的四氧化三铁纳米粒子的质量比为1:(0.05～0.25)；和/或，
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯类单体选自苯乙烯、二乙烯基苯中的至少一种；和/或...
【专利技术属性】
技术研发人员：王滨，刘振东，王茹意，杨亮，
申请(专利权)人：北京梅斯质谱生物科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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