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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及表面处理溶液成分分析,具体涉及一种化学除油液的化学成分含量检测方法。
技术介绍
1、化学除油液常用于除去物体表面的油污、氧化及未氧化的表面杂质,保持物体外部的洁净、光泽度、色牢度等要求;化学除油液是利用热碱溶液与油脂发生皂化和乳化反应,从而达到去除零件表面的油污的目的。目前,碱性溶液主要包括两部分:一部分是碱性物质,如氢氧化钠、碳酸钠等;另一部分是表面活性物质;碱性物质的皂化作用除去可皂化油,表面活性剂的乳化作用除去不可皂化油;采用化学除油液改善物体表面的特性具有工艺简单、操作方便、成本低、无毒无害、不易燃等特点,化学除油液也广泛应用于金属电镀、磷化、钝化等的前处理液;在实际生产中,除油液的有效维护,可提高生产效率,降低生产成本。
2、目前,化学除油液的主要成分由氢氧化钠、碳酸钠以及磷酸三钠组成,测定化学除油液中的主要成分含量,关系着化学除油液的除油效果,需要测定化学除油液的主要成分含量。
3、现有技术中,化学除油液的化学成分测定主要基于电位滴定法进行,此方法只能测量氢氧化钠5~55g/l、碳酸钠15~35g/l或者磷酸三钠15~65g/l的化学除油液;超出前述范围,经验证,电位滴定法测得的磷酸三钠的含量远超实际含量,不能准确分析出磷酸三钠的含量;另外,电位滴定法检测高成分含量的化学除油液时(氢氧化钠80~100g/l,碳酸钠50~55g/l,磷酸三钠50~55g/l),氢氧化钠和碳酸钠的分析结果偏差很大。同时,现有技术中,以水作参比,利用吸光度测定化学除油液中磷酸三钠含量的方法,其在测量过
4、《电解去油中氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠的新分析方法》(徐成,电镀与环保,1991年7月),公开了采用酚酞中和滴定法和比色法相集合的方法测定氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠的含量,其中碳酸钠的测定以酚酞为指示剂,滴定氢氧化钠的全部、碳酸钠的一半、磷酸三钠的三分之一,得到碳酸钠的含量。该分析方法检测磷酸三钠的含量采用了分光光度仪并基于分光光度法测量,难以保证磷酸三钠测量的精确度和准确度,磷酸三钠含量测量结果存在偏差较大。
5、鉴于此,提供一种新的化学除油液的化学成分含量检测方法,具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、为克服以上技术缺陷,本专利技术提供了一种化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,基于沉淀法可快速测量化学除油液中磷酸三钠的含量,磷酸三钠与钼酸铵生成的六水磷钼酸铵沉淀难溶于水并且热稳定性能好,基于沉淀法可有效消除测量误差,含量检测结果更准确。
2、一种化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,包括以下步骤:
3、a、取化学除油液v和酸液混合得到混合液;
4、b、向步骤a的混合液中加入钼酸铵溶液进行沉淀反应,过滤得到六水磷钼酸铵沉淀物;
5、所述沉淀反应的具体步骤为:
6、b1:向混合液中加入18~22倍体积的钼酸铵溶液,检查溶液是否为浑浊溶液;若是,则转入步骤b2;若否,则加入同体积的钼酸铵溶液,直至检查溶液为浑浊溶液,转入步骤b2;
7、b2:将步骤b1的浑浊溶液加热至沸腾,向浑浊溶液中加入18~22倍混合液体积的钼酸铵溶液混匀后进行冷却
8、c、将步骤b的六水磷钼酸铵沉淀物清洗,烘干至恒重,称重g后得到化学除油液中磷酸三钠含量检测结果。
9、在本专利技术的一个具体实施方式中,步骤a,所述酸液与化学除油液体积比(0.8~1.2):1。
10、在本专利技术的一个具体实施方式中,步骤a,所述化学除油液和酸液混合后过滤去除杂质,滤液为混合液。
11、在本专利技术的一个具体实施方式中,所述酸液为浓硝酸。
12、在本专利技术的一个具体实施方式中,步骤b1和步骤b2,所述钼酸铵溶液中钼酸铵的浓度为8~12wt%。
13、在本专利技术的一个具体实施方式中,步骤b2,加热至沸腾后保持微沸1.5~10min。
14、在本专利技术的一个具体实施方式中,加热时沸腾后保持微沸1.5~3min。
15、在本专利技术的一个具体实施方式中,步骤c,所述清洗采用去离子水洗涤;所述洗涤的次数为3~6次。
16、在本专利技术的一个具体实施方式中,步骤c,所述磷酸三钠含量检测结果根据下述公式计算得到:
17、公式:
18、其中,w磷酸三钠表示为磷酸三钠的含量,g表示为六水磷钼酸铵的重量,4.98表示为六水磷钼酸铵与十二水磷酸三钠的分子量比值,v表示为化学除油液的体积量。
19、本专利技术中,磷酸三钠与钼酸铵进行沉淀反应生成六水磷钼酸铵的化学反应方程式为:
20、
21、本专利技术的有益效果是:本专利技术可快速检测化学除油液中磷酸三钠的含量,能够消除仪器测量过程中的偶然误差,测量结果准确度和精确度较高;本专利技术基于磷酸三钠与钼酸铵沉淀反应生成六水磷钼酸铵,六水磷钼酸铵难溶于水,且具有优秀的热稳定性,对六水磷钼酸铵进行清洗以及干燥过程中均能够保持稳定,通过称重,即可通过计算得到磷酸三钠的含量结果。
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1.一种化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:步骤a,所述酸液与化学除油液体积比(0.8~1.2):1。
3.根据权利要求1所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:步骤a,所述化学除油液和酸液混合后过滤去除杂质,滤液为混合液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:所述酸液为浓硝酸。
5.根据权利要求1所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:步骤b1和步骤b2,所述钼酸铵溶液中钼酸铵的浓度为8~12wt%。
6.根据权利要求1所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:步骤b2,加热至沸腾后保持微沸1.5~10min。
7.根据权利要求1所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:步骤c,所述清洗采用去离子水洗涤;所述洗涤的次数为3~6次。
8.根据权利要求1所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:步骤c,所述烘
9.根据权利要求1所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:步骤c,所述磷酸三钠含量检测结果根据下述公式计算得到:
...【技术特征摘要】
1.一种化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:步骤a,所述酸液与化学除油液体积比(0.8~1.2):1。
3.根据权利要求1所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:步骤a,所述化学除油液和酸液混合后过滤去除杂质,滤液为混合液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:所述酸液为浓硝酸。
5.根据权利要求1所述的化学除油液中磷酸三钠含量检测方法,其特征在于:步骤b1和步骤b2,所述钼酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:任春媚,文芙蓉,余雨函,
申请(专利权)人:国机重装德阳检测技术有限公司,
类型:发明
国别省市:
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