System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法与应用技术_技高网

一种夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法与应用技术

技术编号:40813524 阅读:17 留言:0更新日期:2024-03-28 19:34
本发明专利技术公开一种夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法与应用。该方法利用薄层色谱法对夏枯草或其革糖提取物中咖啡酸与迷迭香酸同时进行定性鉴别;利用特定的极性溶剂提取法直接提取咖啡酸与迷迭香酸,再以咖啡酸与迷迭香酸混合对照品对照,用高效液相色谱法对夏枯草或其革糖提取物中的咖啡酸与迷迭香酸同时进行含量测定。该方法具有准确度和精密度高、稳定性和重复性好等优点,克服了以往夏枯草中咖啡酸与迷迭香酸成分同时检测时需要采用梯度洗脱的HPLC繁锁方法,提高了测定的准确性与重现性;本发明专利技术首次发现了夏枯草在制备其革糖提取物的工艺中具有革糖作用的咖啡酸成分显著提高,其对应的夏枯草折算含量提高了一倍以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药品、保健品、食品或化妆品的质量分析方法,特别涉及一种夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法与应用


技术介绍

1、夏枯草为唇形科(lamiaceae)植物夏枯草prunella vulgaris l.的干燥果穗,始载于《神农本草经》,因“此草夏至后即枯”而得名,是一种药食同源的多年生草本植物,至今已有几千年的药用历史,现收载于2015年版之《中国药典》。夏枯草味苦、辛,性寒,归肝、胆经,可清肝散火、明目、散结消肿,对目赤肿痛、畏光流泪、目珠夜痛、头晕目眩、瘰疬、瘿瘤、乳腺癌、高血压、淋巴结核、浸润性肺结核、单纯性甲状腺肿、腮腺炎、急性黄疸型传染性肝炎等多种疾病均有良好的临床治疗效果。现代研究表明,夏枯草中含有多种化学成分:包括三萜、甾醇、黄酮、有机酸、苯丙素等类型化合物.具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗病毒、免疫调节、降血压、降血糖、降血脂等药理作用。革糖素,是一种白睡莲花提取物,是护肤品领域的一种有效抗糖成分,目前主要靠进口,资源稀少,价格较贵。夏枯草中含有较丰富的苯丙素类成分,不仅是有效抗糖成分,且资源丰富;夏枯草中的苯丙素类成分含量较高的是迷迭香酸成分,其次是咖啡酸成分。从夏枯草中提取苯丙素类成分迷迭香酸与咖啡酸,制成革糖提取物,不失为替代珍贵的革糖素的有效方法。

2、

3、迷迭香酸、咖啡酸均含有邻二酚羟基,具有较好的抗氧化、抗菌、抗病毒、抗炎活性,对糖化自由基有较好的清除作用,是天然的革糖成分。从夏枯草中检测迷迭香酸、咖啡酸的成分已有一些报道,对夏枯草及其制剂中的迷迭香酸、咖啡酸同时测定的方法也有报道,如“反相高效液相色谱法测定不同煎煮时间夏枯草中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸含量”[中国中医药信息杂志,2020,27(2):64-67],但其测定方法中均采用了流动相梯度洗脱法,其梯度洗脱的测定方法相对繁锁,且重现性与稳定性相对较差。目前,夏枯草及其革糖提取物中的咖啡酸与迷迭香酸成分的tlc同时检测的方法未见报道,夏枯草及其革糖提取物中的咖啡酸与迷迭香酸成分的用恒流洗脱的hplc同时检测的方法也未见报道;通过其革糖提取物的制备,发现其具有革糖作用的咖啡酸成分显著提高的发现更未见报道。


技术实现思路

1、本专利技术的首要目的是针对夏枯草及其革糖提取物的上述缺限,首次实现了夏枯草及其革糖提取物中的咖啡酸与迷迭香酸成分的tlc同时检测的检测方法,本专利技术同样也首次创立了夏枯草及其革糖提取物中的咖啡酸与迷迭香酸成分用恒流洗脱的hplc同时测定的检测方法,从而提供一种具有准确度和精密度高、稳定性和重复性好的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法。

2、本专利技术的另一目的在于提供上述夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法的应用。

3、本专利技术的目的通过下述技术方案实现:

4、一种夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,包括如下步骤:利用薄层色谱法对夏枯草或其革糖提取物中咖啡酸与迷迭香酸同时进行定性鉴别;利用特定的极性溶剂提取法直接提取咖啡酸与迷迭香酸,再以咖啡酸与迷迭香酸混合对照品对照,用高效液相色谱法对夏枯草或其革糖提取物中的咖啡酸与迷迭香酸同时进行含量测定。

5、所述的革糖提取物优选通过如下步骤制备得到:

6、(i)苯丙素类成分及粗多糖的提取:以夏枯草药材(夏枯草的干燥果穗)为原料,水提,得到夏枯草含苯丙素类成分及粗多糖的提取液;

7、(ii)含苯丙素类成分及粗多糖提取液的浓缩:将步骤(i)得到的提取液进行浓缩,得到浓缩液;

8、(iii)夏枯草革糖提取物与夏枯草粗多糖分离制备:将浓缩液和乙醇混合均匀,得到溶液a,溶液a中含醇量为65~75%;将溶液a冷藏静置,抽滤或过滤,得到夏枯草粗多糖滤取物与夏枯草革糖提取物乙醇滤液;

9、(iv)夏枯草革糖提取物的制备:取夏枯草革糖提取物乙醇滤液,浓缩,得到夏枯草革糖提取物。

10、步骤(i)中所述的夏枯草药材是经过净选和干燥得到的夏枯草药材。

11、步骤(i)中所述的水提的步骤优选如下:用水浸泡夏枯草药材后,煎煮回流,取煎煮液。

12、所述的水优选为纯化水。

13、所述的浸泡的时间优选为1~2h。

14、所述的煎煮回流的次数优选为3~4次;更优选为3次。

15、所述的水提的具体步骤优选如下:加入相当于药材质量18~20倍质量的水,煎煮1~1.5h;重复前述步骤2~3次;第一次煎煮是对浸泡后的夏枯草药材进行煎煮,重复煎煮是对药渣进行煎煮;将每次煎煮得到的煎煮液过滤后合并,或是合并后过滤;更优选如下:第一次煎煮是加入相当于药材质量20倍质量的水,煎煮1.5h;重复煎煮是加入相当于药材质量18倍质量的水,煎煮1h。

16、所述的过滤优选为使用250~400目滤网过滤;更优选为使用350目滤网过滤。

17、所述的过滤优选为每次煎煮得到的煎煮液保温趁热过滤。

18、步骤(ii)中所述的浓缩的方式优选为减压浓缩。

19、步骤(ii)中所述的浓缩的程度优选为浓缩至相对密度为1.39-1.88(70-80℃热测)或是浓缩至每3ml溶液相当于0.9~1.1g夏枯草药材时停止浓缩;更优选为浓缩至相对密度为1.6-1.7(70-75℃热测)或是浓缩至每3ml溶液相当于1g夏枯草药材时停止浓缩。

20、步骤(ii)中所述的浓缩液的干固物含量为0.060~0.066g/ml;总干固物含量为15~20%。

21、步骤(iii)中所述的溶液a的含醇量优选为体积百分比70%。

22、步骤(iii)中所述的冷藏静置的温度优选为2~8℃;更优选为4~6℃。

23、步骤(iii)中所述的冷藏静置的时间优选为36~60小时;更优选为48小时。

24、步骤(iii)中所述的抽滤为减压抽滤。

25、步骤(iii)中所述的过滤为离心过滤。

26、步骤(iii)中所述的抽滤或过滤使用的滤器优选规格为350-800目的滤器;更优选为600目的滤器。

27、步骤(iv)中所述的浓缩的方式优选为减压浓缩,可以回收乙醇。

28、步骤(iv)中所述的浓缩的程度优选为浓缩至相对密度为1.10-1.20(60-70℃热测)或是浓缩后的体积为每2ml溶液相当于1g夏枯草药材时停止浓缩。

29、步骤(iv)中所述的夏枯草革糖提取物的干固物含量为0.0420-0.0460g/ml;总干固物含量即夏枯草革糖提取物中的干固物占夏枯药材的含量为7.6-9.6%(g/g)。

30、所述的薄层色谱检测法的具体步骤如下:

31、(1)供试品溶液的制备:

32、1)夏枯草供试品溶液的制备:

33、a、将夏枯草粉末加入甲醇水溶液中超声提取,过滤,得到的滤液除去溶剂,得到残渣;

34、b、残本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于包括如下步骤:利用薄层色谱法对夏枯草或其革糖提取物中咖啡酸与迷迭香酸同时进行定性鉴别;利用特定的极性溶剂提取法直接提取咖啡酸与迷迭香酸,再以咖啡酸与迷迭香酸混合对照品对照,用高效液相色谱法对夏枯草或其革糖提取物中的咖啡酸与迷迭香酸同时进行含量测定。

2.根据权利要求1所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

3.根据权利要求2所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

4.根据权利要求1~3中任一项所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

5.根据权利要求4所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

6.根据权利要求4所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

7.根据权利要求1~3中任一项所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

8.根据权利要求1~3中任一项所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

9.根据权利要求8所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

10.权利要求1~9任一项所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法在夏枯草及其革糖提取物和其化妆品及其制品开发中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于包括如下步骤:利用薄层色谱法对夏枯草或其革糖提取物中咖啡酸与迷迭香酸同时进行定性鉴别;利用特定的极性溶剂提取法直接提取咖啡酸与迷迭香酸,再以咖啡酸与迷迭香酸混合对照品对照,用高效液相色谱法对夏枯草或其革糖提取物中的咖啡酸与迷迭香酸同时进行含量测定。

2.根据权利要求1所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

3.根据权利要求2所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

4.根据权利要求1~3中任一项所述的夏枯草或其革糖提取物中同时检测咖啡酸与迷迭香酸的方法,其特征在于:

5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:李吉来董良春朱梁希梁丽方张秋静
申请(专利权)人:广州市娇兰化妆品有限公司
类型:发明
国别省市:

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