【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于沉淀二氧化硅改性制备，涉及一种表面改性二氧化硅的方法。
技术介绍
1、沉淀二氧化硅产品是一种重要的材料，在多个领域中具有广泛的应用，如电子、光电、化工等。表面改性是提高沉淀二氧化硅产品性能的关键技术之一，具有广泛的应用前景。通过改变沉淀二氧化硅产品的表面性质，可以实现对材料的增强、润湿性的调节、界面的改善等效果，增强其稳定性和适应性，从而提高材料的性能和应用范围。提高二氧化硅产品表面改性效果对于许多行业具有重要意义，如涂料、塑料、橡胶、纺织品等。
2、cn111777874a公开了一种纳米二氧化硅及其表面改性方法，所述纳米二氧化硅的的表面改性方法，包括：提供纳米二氧化硅材料并进行高温烘干处理；将双硅烷偶联剂加入到有机溶剂中配制形成第一溶液；将纳米二氧化硅材料加入到第一溶液，搅拌分散后形成第二溶液；对第二溶液进行高温回流反应工艺，冷却后依次经过离心洗涤工艺和干燥工艺处理，制备获得改性的纳米二氧化硅。其使用的双硅烷偶联剂包括二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、n,n-二(3-三甲氧基硅丙基)脲、1,4-双(三甲氧基硅乙基)苯、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷和1,8-二(三乙氧基硅烷基)辛烷。
3、目前，沉淀二氧化硅产品在表面改性方面已经取得了一定的进展，然而，仍然存在一些挑战和限制，比如说单一的硅烷偶联剂改性所需反应温度较高，反应速率偏慢，两种或者两种以上的硅烷偶联剂复合改性，存在硅烷偶联剂之间的内部反应，互相消耗，无法完全接枝到二氧化硅表面，导致接枝效率偏低。
4、综上所述，亟需开发
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种表面改性二氧化硅的方法，通过优化合成工艺条件、增加硅烷偶联剂与有机酸复合改性工艺，制备出具有低羟基含量、高分散性、高相容性的二氧化硅新产品，同时兼具反应效率高，所需温度低等工艺特点。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种表面改性二氧化硅的方法，所述方法包括以下步骤：
4、(1)混合硫酸与水玻璃溶液，进行沉淀反应，得到反应底液；
5、(2)将步骤(1)所述反应底液依次进行压滤、洗涤和浆化，调节ph，得到浆料；
6、(3)混合硅烷偶联剂溶液和步骤(2)所述浆料，进行第一改性反应，然后向其加入有机酸，进行第二改性反应，得到所述表面改性二氧化硅。
7、本专利技术提供的方法，通过硅烷偶联剂与有机酸复合改性，消除或减少其表面羟基的含量，达到提高二氧化硅产品在橡胶基体中分散性的目的，促使产品由亲水性转变为疏水性，提高沉淀二氧化硅与橡胶的相容性，大幅度提高沉淀二氧化硅的补强性，同时降低改性反应温度，缩短改性反应时间。
8、作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述硫酸的浓度为10wt％～25wt％，例如可以是12wt％、14wt％、15wt％、17wt％、19wt％、20wt％、22wt％、23wt％或24wt％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
9、优选地，步骤(1)所述水玻璃溶液的浓度为25wt％～35wt％，例如可以是26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％或34wt％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
10、优选地，步骤(1)所述水玻璃溶液中水玻璃的模数为3.0～3.5，例如可以是3.1、3.2、3.3或3.4等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
11、作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合为硫酸加入水玻璃溶液中。
12、优选地，步骤(1)所述混合的温度为80～95℃，例如可以是82℃、84℃、85℃、87℃、89℃、90℃、92℃或94℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、优选地，步骤(1)所述混合后，溶液的ph为3.0～7.0，例如可以是3.2、3.5、3.7、4.0、4.2、4.5、4.7、5.0、5.2、5.5、5.7、6.0、6.2、6.5、6.7或6.9等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14、优选地，步骤(1)所述沉淀反应的温度为80～95℃，例如可以是82℃、84℃、85℃、87℃、89℃、90℃、92℃或94℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15、优选地，步骤(1)所述沉淀反应的时间为60～90min，例如可以是62min、65min、67min、70min、72min、75min、77min、80min、82min、85min、87min或89min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16、作为本专利技术优选的技术方案，经步骤(2)所述压滤后，滤饼中二氧化硅的含量为70wt％～80wt％，例如可以是71wt％、72wt％、73wt％、74wt％、75wt％、76wt％、77wt％、78wt％或79wt％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17、本专利技术中，步骤(2)所述浆化：促使滤饼浆化为具有流动性的浓浆。
18、优选地，步骤(2)所述调节ph为将ph调节至6.0～9.0，例如可以是6.2、6.5、6.7、7.0、7.2、7.5、7.7、8.0、8.2、8.5、8.7或8.9等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19、本专利技术中，步骤(2)所述调节ph使用的ph调节剂包括酸溶液或碱溶液。
20、作为本专利技术优选的技术方案，步骤(3)所述硅烷偶联剂溶液包括硅烷偶联剂和溶剂。
21、优选地，所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)。
22、优选地，所述溶剂包括乙醇和/或水。
23、优选地，所述硅烷偶联剂和溶剂的质量比为1:(4-6)，例如可以是1:4.2、1:4.4、1:4.5、1:4.7、1:4.9、1:5、1:5.2、1:5.4、1:5.5、1:5.7或1:5.9等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
24、优选地，步骤(3)所述硅烷偶联剂溶液的配制方法包括：按照质量比混合硅烷偶联剂和溶剂，进行水解20-40min，例如可以是22min、25min、27min、29min、30min、32min、35min、37min或39min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
25、作为本专利技术优选的技术方案，步骤(3)中硅烷偶联剂的加入量为所述浆料中二氧化硅总量的0.1％～5％，例如可以是0.3％、0.5％、0.7％、1％、1.5％、2％、2.5％本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种表面改性二氧化硅的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硫酸的浓度为10wt％～25wt％；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合为硫酸加入水玻璃溶液中；
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，经步骤(2)所述压滤后，滤饼中二氧化硅的含量为70wt％～80wt％；
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述硅烷偶联剂溶液包括硅烷偶联剂和溶剂；
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中硅烷偶联剂的加入量为所述浆料中二氧化硅总量的0.1％～5％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述第一改性反应的温度为40～60℃；
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述有机酸包括硬脂酸；
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述第二改性反应的温度为40～60℃；p>
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种表面改性二氧化硅的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硫酸的浓度为10wt％～25wt％；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合为硫酸加入水玻璃溶液中；
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，经步骤(2)所述压滤后，滤饼中二氧化硅的含量为70wt％～80wt％；
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述硅烷偶联剂溶液包括硅烷偶联剂和溶剂；
...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈南飞，卢爱平，王明贺，陈辰，陈家树，史彤，孙启祥，
申请(专利权)人：无锡恒诚硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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