【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及稀有材料制备，尤其是涉及一种四氯化铪的制备方法及其所得产品。
技术介绍
1、四氯化铪是一种沸点低至319℃的无色晶体，它在诸多领域具有十分重要的应用。在有色冶金领域，四氯化铪可以用于合金制备以及铸造的添加剂，提高材料的性能。在有机化工领域，它常作为催化剂，用于催化有机化学反应。此外，四氯化铪还在电子行业中用于半导体材料的制备，以及在耐高温陶瓷、玻璃颜料和染料制备中。
2、目前制备四氯化铪，现有两种主流工艺。第一种为氧化铪加碳混料，再加氯气高温氯化生成四氯化铪。此工艺生产周期长，回收率经过几个工序后大大降低。另外，该工艺生产环境恶劣，杂质难以控制，产品质量较低；另一种工艺为氧化铪加四氯化碳直接高温氯化生成四氯化铪，此工艺使用环保管控的原料四氯化碳，对环境不友好，环保压力大，且产品杂质偏高。而且四氯化铪的杂质含量较高时会呈现其他颜色，如含铁高会出现红色或棕色。影响使用价值。因此，高纯四氯化铪的制备具有十分重要的工业意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种四氯化铪的制备方法及其所得产品，本专利技术提供的四氯化铪的制备方法，不仅工艺简单、产品收率高，且纯度高，适合工业化生产。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种四氯化铪的制备方法，包括如下步骤：
3、1）将氧化铪和镁粉的混合物进行高温反应，得到含有铪粉和氧化镁的混合物；
4、2）将所述含有铪粉和氧化镁的混合物进行分离除杂，得到铪粉；
5、3）将所述铪
6、4）将所述干燥后的铪粉进行氯化，得到四氯化铪气体；
7、5）将所述四氯化铪气体冷凝，得到四氯化铪。
8、优选的，步骤1）中所述氧化铪和镁粉的重量比为100：28~46。
9、优选的，步骤1）中在惰性气氛中进行高温反应；所述高温反应时的温度为700~900℃，反应时间为3~5h。
10、优选的，步骤2）中所述分离除杂的方式为将含有铪粉和氧化镁的混合物依次进行酸洗、水洗、过滤。
11、优选的，步骤3）中所述干燥的方式为微波烘干；所述微波烘干时的温度为150~200℃，烘干时间为5~12h。
12、优选的，步骤4）中氯化时的反应温度为400~600℃，氯化时间为6~10h。
13、优选的，步骤5）中进行冷凝时的温度为30~90℃。
14、优选的，步骤5）中进行冷凝处理后还进行尾气处理，所述处理方式为将尾气转入吸收液中；所述吸收液为氢氧化钠溶液。
15、优选的，步骤1）中将氧化铪和镁粉进行混合前还分别进行粉碎过筛处理，取筛下物进行混合。
16、本专利技术提供了上述任意一项所述的制备方法制备得到的四氯化铪，所述四氯化铪的纯度在99.98以上，四氯化铪中铁含量＜7ppm，镁含量＜5ppm。
17、本专利技术提供的四氯化铪的制备方法，采用镁还原氧化铪制得铪粉，再使用酸洗及水洗，除去氧化镁和过量镁粉，同时也会洗去其他易溶于酸的金属及金属氧化物杂质，如铁、镍、铝等，可得到高纯铪粉，进一步氯化得到高纯四氯化铪。本工艺使用的镁粉相对于碳粉密度大，与氧化铪混料密度大，所占体积小，所以单炉投料量更多，单炉产量更大。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种四氯化铪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述氧化铪和镁粉的重量比为100：28~46。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中在惰性气氛中进行高温反应；所述高温反应时的温度为700~900℃，反应时间为3~5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述分离除杂的方式为将含有铪粉和氧化镁的混合物依次进行酸洗、水洗、过滤。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述干燥的方式为微波烘干；所述微波烘干时的温度为150~200℃，烘干时间为5~12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中氯化时的反应温度为400~600℃，氯化时间为6~10h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中进行冷凝时的温度为30~90℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5）中进行冷凝处理后还进行尾气处理，所述处理方式为将尾气转入吸收液中；所述
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中将氧化铪和镁粉进行混合前还分别进行粉碎过筛处理，取筛下物进行混合。
10.权利要求1~9任意一项所述的制备方法制备得到的四氯化铪，其特征在于，所述四氯化铪的纯度在99.98以上，四氯化铪中铁含量＜7ppm，镁含量＜5ppm。
...【技术特征摘要】
1.一种四氯化铪的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述氧化铪和镁粉的重量比为100：28~46。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中在惰性气氛中进行高温反应；所述高温反应时的温度为700~900℃，反应时间为3~5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述分离除杂的方式为将含有铪粉和氧化镁的混合物依次进行酸洗、水洗、过滤。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述干燥的方式为微波烘干；所述微波烘干时的温度为150~200℃，烘干时间为5~12h。
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：向小绢，孙志方，陈峰，
申请(专利权)人：湖南省华京粉体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。