【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池材料领域，具体涉及一种mxene量子点微凝胶负载si材料及其制备方法、负极浆料、负极和电池。
技术介绍
1、电化学能源高速发展的现在，人们对更高能量密度的电化学储能设备的需求迫在眉睫，这也就要求锂离子电池(libs)有着更高的能量密度。硅(si)以其具有超高的锂(li)存储理论比容量(2112mah g-1)、合适的电极电位、丰富的资源以及良好的环境相容性被认为是最有前景的负极材料。然而，储锂脱锂过程中体积变化大、电导率低、固体电解质界面(sei)膜不稳定等缺点限制了硅在锂离子电池中作为负极主材的大规模应用。
2、为了击碎si材料作为负极材料的重重阻碍，研究者们提出许多种解决方案：如降低硅的尺寸来大程度缓解嵌锂脱锂过程中的大体积变化，最为代表的是硅纳米线负极材料，纳米级的线状硅纳米材料可以很大程度上缓解因体积变化而导致的极片膨胀甚至是由其引发的电池安全问题，然而该材料的合成成本和难度较大，不适合大量工业生产；构建能够缓解si膨胀的三维框架是另一种解决思路，通过构建多孔且具有应力缓冲作用的凝胶材料来负载si制成负极材料，尽管一定程度上减缓了膨胀影响，但凝胶结构的导电性不强是不得不继续考虑的问题。
3、在庞大的二维材料家族中，2011年诞生的ti3c2(mxene)是引人瞩目的后起之秀。mxene是过渡金属氮化物、碳化物和氮碳化物的总称，通式为mn+1xntx(n＝1～4)，其中m表示过渡金属如sc、ti、zr、hf、v、nb、ta、cr、mo等，x则表示碳和氮，tx是mxene的表面
4、石墨烯量子点(graphene quantum dots，gqds)是一种0d石墨烯基材料，由一层或几层石墨烯组成，横向尺寸通常小于30nm，其结构是每个碳形成三角形平面轨道几何形状，并与三个相邻的碳原子紧密结合。gqds具有量子尺寸效应、边缘效应，这赋予了gqds独特的光学性能、导电性、耐热性和稳定性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种mxene量子点微凝胶负载si材料及其制备方法、负极浆料、负极和电池，应用mxene与加入氨基酸定制成的具有特殊官能团的功能化石墨烯量子点通过静电吸附自组装成微凝胶再负载sinps制备得到mxene量子点微凝胶负载si材料，作为锂离子电池负极材料。
2、为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：
3、一种mxene量子点微凝胶负载si材料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤(1)，制备mxene材料和氨基酸功能化石墨烯量子点：
5、制备mxene材料：利用蚀刻剂蚀刻max材料(层状三元碳化物或氮化物)，得到mxene材料(过渡金属氮化物、碳化物和氮碳化物)；所述的mxene材料采用相对分子质量小于300的max材料制备。
6、步骤(1)制备mxene材料中，蚀刻剂采用氟化锂和盐酸的组合，氟化锂投入质量为1.6～4倍的max材料用量，盐酸浓度为9m～12m，盐酸加入体积是氟化锂投入量的4～6倍，氟化锂和盐酸混合后用搅拌子(聚四氟乙烯搅拌子)搅拌20-40min，搅拌子的转速为400～800转/min，随后缓慢加入max材料进行蚀刻，蚀刻时间为12h～48h，蚀刻温度为25℃～40℃，；蚀刻后调节溶液ph至中性后离心洗涤收集得到mxene材料，离心转速3000～5000转/min；所述的max材料选自ti3alc2、ti2alc、v2alc、nb2alc、v4alc3、nb4alc3中的至少一种。
7、制备氨基酸功能化石墨烯量子点：将柠檬酸和氨基酸混合，利用水热法反应得到尺寸在15-30nm区间的氨基酸功能化石墨烯量子点粗品，经精制获得氨基酸功能化石墨烯量子点固体产物；所述的氨基酸采用羟基个数≥2个且相对分子质量小于150的极性氨基酸；
8、本过程中，以柠檬酸充当形成微小碳片的碳源，氨基酸为特殊功能试剂，在碳片边缘引入官能团为原理制备功能化石墨烯量子点。
9、水热法反应的温度为180℃，反应的时间为1h～6h，所述的精制包括溶解、调节ph值至1～3、过滤、透析和冷冻干燥。
10、优选地，所述的氨基酸为丝氨酸和苏氨酸，柠檬酸、丝氨酸和苏氨酸按摩尔比1:1:0.2～0.4混合，质子化后得到丝氨酸苏氨酸功能化石墨烯量子点(ser-gqd-thr)+。
11、步骤(2)，制备mxene量子点微凝胶材料：
12、向mxene材料中加入氨基酸功能化石墨烯量子点，充分搅拌使其自组装，得到mxene量子点微凝胶材料；
13、本过程中，通过静电吸附mxene与功能化石墨烯量子点自组装成微凝胶。
14、进一步地，mxene材料与氨基酸功能化石墨烯量子点的质量比为1:0.1～0.35，充分搅拌5-10min。
15、步骤(3)，制备mxene量子点微凝胶负载si材料：
16、向mxene量子点微凝胶材料中加入硅纳米颗粒(sinps)，充分搅拌得到mxene量子点微凝胶负载si材料。
17、进一地，mxene量子点微凝胶材料与硅纳米颗粒(sinps)的质量比为1:0.4～0.8，充分搅拌24～28h，搅拌转速为500～1000转/min，反应温度为25℃～45℃。
18、本专利技术还保护上述方法制备的mxene量子点微凝胶负载si材料。
19、本专利技术还保护一种锂离子电池负极浆料，将制备的mxene量子点微凝胶负载si材料添加至锂离子电池负极涂覆材料的原料中，mxene量子点微凝胶负载si材料占锂离子电池负极涂覆材料的各原料总质量的96～98％；通过加入溶剂，调节锂离子电池负极涂覆材料至固含量为50～54％，形成锂离子电池负极浆料。
20、本专利技术还保护采用上述的锂离子电池负极浆料制备的锂离子电池负极，锂离子电池负极浆料在锂离子电池负极上的涂覆量为5～8mg cm-2。
21、本专利技术还保护采用上述的锂离子电池负极制备的锂离子电池。
22、本专利技术的有益效果是：
23、本专利技术提供了一种mxene量子点微凝胶负载si材料及其制备方法，利用具有三维结构的mxene量子点微本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种MXene量子点微凝胶负载Si材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的MXene量子点微凝胶负载Si材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备MXene材料中，所述蚀刻的温度为25℃～40℃，蚀刻的时间为12～48h，蚀刻后调节溶液pH至中性后离心洗涤收集得到MXene材料。
3.根据权利要求2所述的MXene量子点微凝胶负载Si材料的制备方法，其特征在于：所述的MAX材料选自Ti3AlC2、Ti2AlC、V2AlC、Nb2AlC、V4AlC3、Nb4AlC3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的MXene量子点微凝胶负载Si材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备功能化石墨烯量子点中，水热法反应的温度为180℃，反应的时间为1h～6h，所述的精制包括溶解、调节pH值至1～3、过滤、透析和冷冻干燥。
5.根据权利要求1所述的MXene量子点微凝胶负载Si材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备功能化石墨烯量子点中，所述的氨基酸为丝氨酸和苏氨酸，柠檬酸、丝氨酸和苏氨酸按摩尔比1:1:0.2～0
6.根据权利要求1所述的MXene量子点微凝胶负载Si材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，MXene材料与氨基酸功能化石墨烯量子点的质量比为1:0.1～0.35，充分搅拌5-10min；步骤(3)中，MXene量子点微凝胶材料与硅纳米颗粒的质量比为1:0.4～0.8，充分搅拌24～28h。
7.权利要求1-6任一项所述方法制备的MXene量子点微凝胶负载Si材料。
8.一种锂离子电池负极浆料，其特征在于：将权利要求7制备的MXene量子点微凝胶负载Si材料添加至锂离子电池负极涂覆材料的原料中，MXene量子点微凝胶负载Si材料占锂离子电池负极涂覆材料的各原料总质量的96～98％；通过加入溶剂，调节锂离子电池负极涂覆材料至固含量为50～54％，形成锂离子电池负极浆料。
9.采用权利要求8所述的锂离子电池负极浆料制备的锂离子电池负极，其特征在于：锂离子电池负极浆料在锂离子电池负极上的涂覆量为5～8mg cm-2。
10.采用权利要求9所述的锂离子电池负极制备的锂离子电池。
...【技术特征摘要】
1.一种mxene量子点微凝胶负载si材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的mxene量子点微凝胶负载si材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备mxene材料中，所述蚀刻的温度为25℃～40℃，蚀刻的时间为12～48h，蚀刻后调节溶液ph至中性后离心洗涤收集得到mxene材料。
3.根据权利要求2所述的mxene量子点微凝胶负载si材料的制备方法，其特征在于：所述的max材料选自ti3alc2、ti2alc、v2alc、nb2alc、v4alc3、nb4alc3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的mxene量子点微凝胶负载si材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备功能化石墨烯量子点中，水热法反应的温度为180℃，反应的时间为1h～6h，所述的精制包括溶解、调节ph值至1～3、过滤、透析和冷冻干燥。
5.根据权利要求1所述的mxene量子点微凝胶负载si材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备功能化石墨烯量子点中，所述的氨基酸为丝氨酸和苏氨酸，柠檬酸、丝氨酸和苏氨酸按摩尔比1:1:0.2～0.4混合，再...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪楠，严涛，张明慧，徐子福，
申请(专利权)人：安普瑞斯无锡有限公司，
类型：发明
国别省市：
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