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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于乙酸甲酯提纯,具体涉及一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法。
技术介绍
1、在工业领域,乙酸甲酯的制备方法通常采用酯化反应来完成。然而,由于酯化反应是可逆的,乙酸甲酯在酸性条件下容易发生水解,导致产率下降。为了提高乙酸甲酯的产量,我们通常会加入过量的甲醇,促使反应向正向进行。
2、尽管这种方法可以提高乙酸甲酯的产率,但是它也带来了一些问题。由于乙酸甲酯易溶于甲醇中,反应结束后,剩余的甲醇和乙酸甲酯会形成共沸物,无法用常规方法将其分离。这导致制得的乙酸甲酯纯度较低,如果用于制备其他物质,容易引起副反应,使得产物不纯,品质不佳。
技术实现思路
1、本专利技术公开了一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,属于乙酸甲酯提纯
所述乙酸甲酯的提纯包括以下步骤:将萃取剂泵入萃取塔内靠近塔顶位置,然后将乙酸甲酯-甲醇混合液泵入萃取塔内靠近塔底位置;调节进料速度,使得所述萃取塔内分层界面位于塔顶出料口下方5-8cm的位置;萃余相从萃取塔塔顶采出,萃取相从萃取塔塔底采出;将所述萃余相脱水处理后,得到物料a;向所述萃取相中加入吸附剂,静置,过滤,取滤液于58-60℃蒸馏分离,干燥,得到物料b;将所述物料a、物料b混合,得到提纯后的乙酸甲酯,从而实现乙酸甲酯与甲醇的分离,提高乙酸甲酯分离纯度。
2、本专利技术要解决的技术问题:使甲醇与乙酸甲酯分离,产出高纯度乙酸甲酯。
3、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:
4、一种酯化反应合成乙酸甲
5、(1)将萃取剂泵入萃取塔内靠近塔顶位置,然后将乙酸甲酯-甲醇混合液泵入萃取塔内靠近塔底位置;
6、(2)调节进料速度,使得所述萃取塔内分层界面位于塔顶出料口下方5-8cm的位置;
7、(3)萃余相从萃取塔塔顶采出,萃取相从萃取塔塔底采出;
8、(4)将所述萃余相脱水处理后,得到物料a;
9、(5)向所述萃取相中加入吸附剂,静置,过滤,取滤液于58-60℃蒸馏分离,干燥,得到物料b;
10、(6)将所述物料a、物料b混合,得到提纯后的乙酸甲酯。
11、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述萃取的温度为4-6℃。
12、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述萃取塔填料高度为150cm,所述萃取塔的塔板数量为3-5块。
13、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述萃取剂为水。
14、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述萃取剂、乙酸甲酯-甲醇混合液的进料体积比为1.5-1.8:1。
15、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述脱水处理指的是用无水硫酸钠进行脱水,所述无水硫酸钠、萃余相的质量比为50-55:10。
16、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述吸附剂的制备包括以下步骤:
17、将苯丙咪唑、甲醇混合搅拌1-2h,依次加入甲苯、氨水、二水乙酸锌,于室温下搅拌3-5h,过滤,取固相洗涤,干燥,造粒,即得所述吸附剂。
18、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述苯丙咪唑、甲醇、甲苯、氨水、二水乙酸锌的配量比为4.5-5g:45-50ml:40-45ml:10ml:4-4.5g。
19、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述氨水的浓度为4-6mo l/l。
20、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述造粒指的是于3-5mpa下保压10-20min。
21、作为本专利技术的一种优选技术方案,所述吸附剂的平均粒径为25-35目。
22、本专利技术的有益效果:
23、(1)本专利技术所公开的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法通过采用液-液萃取工艺,能耗低,效率高,分离得到的乙酸甲酯纯度高。
24、(2)本专利技术所公开的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法通过制备与甲醇具有良好亲和性的吸附剂对甲醇二次分离,提高乙酸甲酯的纯度,提高产品品质。
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1.一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述乙酸甲酯的提纯包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述萃取的温度为4-6℃。
3.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述萃取塔填料高度为150cm,所述萃取塔的塔板数量为3-5块。
4.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述萃取剂为水。
5.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述萃取剂、乙酸甲酯-甲醇混合液的进料体积比为1.5-1.8:1。
6.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述脱水处理指的是用无水硫酸钠进行脱水,所述无水硫酸钠、萃余相的质量比为50-55:10。
7.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述吸附剂的制备包括以下步骤:
8.根据权利要求7所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述苯丙咪唑、甲
9.根据权利要求7所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述造粒指的是于3-5MPa下保压10-20min。
10.根据权利要求7所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述吸附剂的平均粒径为25-35目。
...【技术特征摘要】
1.一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述乙酸甲酯的提纯包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述萃取的温度为4-6℃。
3.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述萃取塔填料高度为150cm,所述萃取塔的塔板数量为3-5块。
4.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述萃取剂为水。
5.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在于,所述萃取剂、乙酸甲酯-甲醇混合液的进料体积比为1.5-1.8:1。
6.根据权利要求1所述的一种酯化反应合成乙酸甲酯的提纯方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:佟刚,曾志尧,钟慧娴,王鹏,赵楚榜,
申请(专利权)人:珠海谦信新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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