【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于质谱检测，具体涉及一种全自动氦气含量测试装置及方法。
技术介绍
1、氦作为稀有气体中质量最轻的元素，具有稳定性好、迁移能力强等特性，主要来源于铀、钍放射性衰变和地幔释气等，是重要的战略性稀有气体资源。
2、土壤气中氦气水平低，对检测器的灵敏度与准确度有较高要求。准确测量需要对气体进行截取、并经过多级纯化，将绝大多数干扰测试的杂质气体去除，通常包括锆铝泵(高温、室温)、活性炭冷阱等，纯化过程繁琐、重复，测试装置自动化程度低，对操作人员负担较重。
3、目前常见的氦气含量测试方法主要是质谱法测试和色谱法测试两种。其中质谱法与色谱法相比在测试过程中具有更低的检出限和更高的灵敏度，在土壤气中微量、痕量的氦气含量测试方面质谱法测试有明显优势。现有的质谱法测试仪为磁质谱仪，主要用于同位素的测试，测试效率低，不适用于氦气的区域普查与勘探。
4、因此，研制高精密度、高效率的氦气含量测试装置对于国内氦气储量的普查与勘探起重要的技术支撑作用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种全自动氦气含量测试装置及方法，该装置以四级杆质谱仪为检测器，组建超高真空的样品截取与分离纯化系统，在静态真空状态下，采用同位素稀释剂对样品测试结果进行校正，更加精准地实现气体样品中的低水平、极低水平氦气含量的测定。
2、实现本专利技术目的的技术方案：
3、一种全自动氦气含量测试装置，所述装置包括：
4、样品盘单元，用于存储样品并维持样
5、同位素稀释剂存储单元，用于存储同位素稀释剂；
6、定量进样单元，用于截取同等体积的土壤气样品和3he同位素稀释剂；
7、平衡单元，用于进行气体样品与同位素稀释剂的混合与平衡；
8、纯化单元，用于对平衡单元混合与平衡后的气体进行纯化；
9、真空单元，用于为整个全自动氦气含量测试装置提供高真空环境；
10、四级杆检测器检测单元，用于对纯化单元纯化后的气体样品含量进行测定；
11、控制单元，用于控制样品纯化和测试过程，实现氦气含量测试自动化；
12、样品盘单元、同位素稀释剂存储单元并联连接平衡单元，平衡单元、纯化单元、四级杆检测器检测单元依次连接，真空单元分别与样品盘单元和纯化单元连接。
13、所述纯化单元包括第一高温锆铝吸气剂泵的一级纯化，活性炭冷阱、第二高温锆铝吸气剂泵的二级纯化，第三常温锆铝吸气剂泵的三级纯化，第一高温锆铝吸气剂泵与平衡单元连接，第一高温锆铝吸气剂泵、活性炭冷阱、第二高温锆铝吸气剂泵、第三常温锆铝吸气剂泵依次连接。
14、所述样品盘单元包括样品盘，同位素稀释剂存储单元包括同位素稀释剂存储罐，定量进样单元包括第一定量进样器和第二定量进样器，平衡单元包括样品平衡通道，四级杆检测器检测单元包括四级杆检测器，真空单元包括涡旋干泵、第一分子泵、第二分子泵、离子泵；样品盘经第一定量进样器与样品平衡通道连接，同位素稀释剂存储罐经第二定量进样器与样品平衡通道连接；样品平衡通道与第一高温锆铝吸气剂泵连接；样品平衡通道经活性炭冷与第一样品通道连接，第一样品通道经第二高温锆铝吸气剂泵、第三常温锆铝吸气剂泵与第二样品通道连接，第二样品通道与四级杆检测器连接；涡旋干泵与样品盘连接，用于样品盘真空的初步抽取；第一分子泵与样品盘连接，用于样品盘真空的进一步抽取；涡旋干泵与第一分子泵串联连接；第二分子泵与第一样品通道连接，用于第一样品通道内气体的抽取；离子泵与第二样品通道连接，用于四级杆检测器前端第二样品通道杂质气体的抽取。
15、所述纯化气体真空单元还包括膜片泵，膜片泵与第二分子泵串联连接。
16、所述涡旋干泵与第一分子泵之间连接电磁阀，第一分子泵与样品盘之间连接第一真空切换阀，涡旋干泵与样品盘之间连接第二真空切换阀；第一定量进样器入口连接第三真空切换阀，出口连接第四真空切换阀，第二定量进样器入口连接第五真空切换阀，出口连接第六真空切换阀；同位素稀释剂存储罐入口连接第五角阀，出口连接第三角阀；样品平衡通道与第一高温锆铝吸气剂泵之间连接第一角阀；样品平衡通道与活性炭冷之间连接第七真空切换阀；第二高温锆铝吸气剂泵与第一样品通道之间连接第二角阀；第二分子泵与第一样品通道之间并联连接第四角阀、第十真空切换阀，第四角阀位于上游，第十真空切换阀与连接；离子泵与第二样品通道之间串联连接第八真空切换阀、第九真空切换阀。
17、所述装置还包括：皮拉尼真空计，分子规，薄膜规，离子规；皮拉尼真空计连接于涡旋干泵下游，用于显示涡旋干泵的真空水平，指示初步真空抽取程度；分子规连接于第一分子泵下游，用于显示样品盘的真空水平，指示进一步真空抽取程度；薄膜规连接于样品盘下游，用于显示样品盘中样品铜管内的压力；离子规连接于第一样品通道上，用于显示第一样品通道部分的真空水平。
18、所述活性炭冷阱下方设有气动升降台，气动升降台上设有液氮杯，活性炭冷阱位于液氮杯中，通过气动升降台的上升和下降，带动液氮杯对活性炭冷阱进行冷冻和解冻。
19、所述样品盘包括：样品盘底座、样品盘上盖、样品压杆、样品槽；样品盘上盖与样品盘底座相匹配，样品盘上盖密封连接于样品盘底座上，形成样品盘内腔；样品盘底座沿圆周方向均匀开设有样品槽，装有样品的铜管固定放置于带有卡扣的样品槽中；样品盘上盖对应样品槽位置设有样品压杆，通过样品压杆将土壤气样品和空气标准铜管压裂，将储存在铜管内的气体样品释放进样品盘内腔。
20、所述样品盘还包括铜垫圈、螺栓、金属垫片、螺母；铜垫圈位于样品盘上盖与样品盘底座之间，用于样品盘上盖与样品盘底座之间的密封连接；若干螺栓沿圆周方向由下至上贯穿样品盘底座和样品盘上盖，金属垫片和螺母与螺栓匹配，通过在螺栓上拧紧金属垫片和螺母，将样品盘上盖与样品盘底座密封连接，完成样品盘的密封连接。
21、一种全自动氦气含量测试方法，所述方法包括：
22、步骤1，将密封存储气体样品的铜管固定放置于样品槽中，对样品盘进行密封连接，采用涡旋干泵、第一分子泵对样品盘进行抽真空；
23、步骤2，手动旋转样品压杆，将气体样品由铜管释放进样品盘内；
24、步骤3，将气体样品与3he同位素稀释剂分别释放进第一定量进样器和第二定量进样器，气体稳定后将气体样品与同位素稀释剂释放进平衡单元的样品平衡通道，充分混合平衡两种气体；
25、步骤4，采用第一高温锆铝吸气剂泵、第二高温锆铝吸气剂泵、活性炭冷阱、第三常温锆铝吸气剂泵将混合平衡的两种气体依次进行一级纯化、二级纯化、三级纯化，完成待测气体样品纯化；
26、步骤5，采用四级杆检测器对纯化完成的待测气体样品进行检测，得到气体样品的实际4he浓度。
27、本专利技术的有益技术效果在于：
28、1、本专利技术提供的一种全自动氦气含量测试装置，采用静态真空状态对氦气含量进行测试，使得四级杆检测器可以准确测量低本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述装置包括：
2.根据权利要求1所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述纯化单元包括第一高温锆铝吸气剂泵(P3)的一级纯化，活性炭冷阱(P4)、第二高温锆铝吸气剂泵(P5)的二级纯化，第三常温锆铝吸气剂泵(P6)的三级纯化，第一高温锆铝吸气剂泵(P3)与平衡单元连接，第一高温锆铝吸气剂泵(P3)、活性炭冷阱(P4)、第二高温锆铝吸气剂泵(P5)、第三常温锆铝吸气剂泵(P6)依次连接。
3.根据权利要求2所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述样品盘单元包括样品盘(2)，同位素稀释剂存储单元包括同位素稀释剂存储罐(1)，定量进样单元包括第一定量进样器(10)和第二定量进样器(11)，平衡单元包括样品平衡通道(12)，四级杆检测器检测单元包括四级杆检测器(9)，真空单元包括涡旋干泵(P1)、第一分子泵(P2)、第二分子泵(P7)、离子泵(P9)；样品盘(2)经第一定量进样器(10)与样品平衡通道(12)连接，同位素稀释剂存储罐(1)经第二定量进样器(11)与样品平衡通道(12)连接；样品平衡通道
4.根据权利要求3所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述纯化气体真空单元还包括膜片泵(P8)，膜片泵(P8)与第二分子泵(P7)串联连接。
5.根据权利要求4所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述涡旋干泵(P1)与第一分子泵(P2)之间连接电磁阀(V1)，第一分子泵(P2)与样品盘(2)之间连接第一真空切换阀(V2)，涡旋干泵(P1)与样品盘(2)之间连接第二真空切换阀(V3)；第一定量进样器(10)入口连接第三真空切换阀(V4)，出口连接第四真空切换阀(V5)，第二定量进样器(11)入口连接第五真空切换阀(V8)，出口连接第六真空切换阀(V7)；同位素稀释剂存储罐(1)入口连接第五角阀(V16)，出口连接第三角阀(V9)；样品平衡通道(12)与第一高温锆铝吸气剂泵(P3)之间连接第一角阀(V6)；样品平衡通道(12)与活性炭冷(P4)之间连接第七真空切换阀(V10)；第二高温锆铝吸气剂泵(P5)与第一样品通道(13)之间连接第二角阀(V12)；第二分子泵(P7)与第一样品通道(13)之间并联连接第四角阀(V11)、第十真空切换阀(V15)，第四角阀(V11)位于(V12)上游，第十真空切换阀(V15)与(P6)连接；离子泵(P9)与第二样品通道(14)之间串联连接第八真空切换阀(V13)、第九真空切换阀(V14)。
6.根据权利要求3所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述装置还包括：皮拉尼真空计(G1)，分子规(G2)，薄膜规(G3)，离子规(G4)；皮拉尼真空计(G1)连接于涡旋干泵(P1)下游，用于显示涡旋干泵(P1)的真空水平，指示初步真空抽取程度；分子规(G2)连接于第一分子泵(P2)下游，用于显示样品盘(2)的真空水平，指示进一步真空抽取程度；薄膜规(G3)连接于样品盘(2)下游，用于显示样品盘(2)中样品铜管内的压力；离子规(G4)连接于第一样品通道(13)上，用于显示第一样品通道(13)部分的真空水平。
7.根据权利要求2所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述活性炭冷阱(P4)下方设有气动升降台(15)，气动升降台(15)上设有液氮杯(16)，活性炭冷阱(P4)位于液氮杯(16)中，通过气动升降台(15)的上升和下降，带动液氮杯(16)对活性炭冷阱(P4)进行冷冻和解冻。
8.根据权利要求3所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述样品盘(2)包括：样品盘底座、样品盘上盖、样品压杆(5)、样品槽(7)；样品盘上盖与样品盘底座相匹配，样品盘上盖密封连接于样品盘底座上，形成样品盘(2)内腔；样品盘底座沿圆周方向均匀开设有样品槽(7)，装有样品的铜管固定放置于带有卡扣的样品槽(7)中；样品盘上盖对应样品槽(...
【技术特征摘要】
1.一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述装置包括：
2.根据权利要求1所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述纯化单元包括第一高温锆铝吸气剂泵(p3)的一级纯化，活性炭冷阱(p4)、第二高温锆铝吸气剂泵(p5)的二级纯化，第三常温锆铝吸气剂泵(p6)的三级纯化，第一高温锆铝吸气剂泵(p3)与平衡单元连接，第一高温锆铝吸气剂泵(p3)、活性炭冷阱(p4)、第二高温锆铝吸气剂泵(p5)、第三常温锆铝吸气剂泵(p6)依次连接。
3.根据权利要求2所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述样品盘单元包括样品盘(2)，同位素稀释剂存储单元包括同位素稀释剂存储罐(1)，定量进样单元包括第一定量进样器(10)和第二定量进样器(11)，平衡单元包括样品平衡通道(12)，四级杆检测器检测单元包括四级杆检测器(9)，真空单元包括涡旋干泵(p1)、第一分子泵(p2)、第二分子泵(p7)、离子泵(p9)；样品盘(2)经第一定量进样器(10)与样品平衡通道(12)连接，同位素稀释剂存储罐(1)经第二定量进样器(11)与样品平衡通道(12)连接；样品平衡通道(12)与第一高温锆铝吸气剂泵(p3)连接；样品平衡通道(12)经活性炭冷(p4)与第一样品通道(13)连接，第一样品通道(13)经第二高温锆铝吸气剂泵(p5)、第三常温锆铝吸气剂泵(p6)与第二样品通道(14)连接，第二样品通道(14)与四级杆检测器(9)连接；涡旋干泵(p1)与样品盘(2)连接，用于样品盘真空的初步抽取；第一分子泵(p2)与样品盘(2)连接，用于样品盘(2)真空的进一步抽取；涡旋干泵(p1)与第一分子泵(p2)串联连接；第二分子泵(p7)与第一样品通道(13)连接，用于第一样品通道(13)内气体的抽取；离子泵(p9)与第二样品通道(14)连接，用于四级杆检测器前端第二样品通道(14)杂质气体的抽取。
4.根据权利要求3所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述纯化气体真空单元还包括膜片泵(p8)，膜片泵(p8)与第二分子泵(p7)串联连接。
5.根据权利要求4所述的一种全自动氦气含量测试装置，其特征在于，所述涡旋干泵(p1)与第一分子泵(p2)之间连接电磁阀(v1)，第一分子泵(p2)与样品盘(2)之间连接第一真空切换阀(v2)，涡旋干泵(p1)与样品盘(2)之间连接第二真空切换阀(v3)；第一定量进样器(10)入口连接第三真空切换阀(v4)，出口连接第四真空切换阀(v5)，第二定量进样器(11)入口连接第五真空切换阀(v8)，出口连接第六真空切换阀(v7)；同位素稀释剂存储罐(1)入口连接第五角阀(v16)，出口连接第三角阀(v9)；样品平衡通道(12)与第一高温锆铝吸气剂泵(p3)...
【专利技术属性】
技术研发人员：石雅静，刘汉彬，李军杰，金贵善，张建锋，韩娟，张佳，石晓，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：
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