【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及四氟化碳中微量一氧化氮气体的分析方法，特别涉及采用气相色谱仪进行分析的阀路系统及分析方法。
技术介绍
1、四氟化碳在常温常压下是一种无色气体，主要用于各种集成电路的等离子蚀刻工艺，其高纯气可广泛应用于硅、氮化硅及钨薄膜材料的蚀刻。除此之外，四氟化碳高纯气在电子器件表面清洗、低温制冷、激光技术等方面也被大量使用。近些年来，随着微电子和半导体工业的发展，半导体芯片等领域的制造工艺精度越来越高，对四氟化碳等电子特气的纯度要求也越来越高，部分产业对产品中的氮氧化物如一氧化氮的含量控制也提出了更高的要求。
2、一氧化氮化学性质活泼，遇光、水、空气等发生迅速变化，氧化为no2。gb/t 8969-1988《空气质量 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺比色法》中规定用盐酸萘乙二胺比色法作为测定大气中氮氧化物的标准方法。其原理是用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成的溶液吸收二氧化氮，二氧化氮在溶液中形成亚硝酸根离子，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合成玫瑰红色的偶氮染料，进行比色定量。由于二氧化氮不与高锰酸钾反应，通过氧化管可以将一氧化氮转化为二氧化氮后再与吸收液反应，最后用紫外分光光度计测试。此方法在操作上较为复杂，无法实现快速自动化分析，不能满足生产工艺的连续化监控需求。除此之外，此方法还需要配置大量的化学试剂，中间引入较多的人为误差。hj 1043-2019《环境空气 氮氧化物的自动测定 化学发光法》中规定用化学发光法检测空气中no的含量，其原理是样品空气以恒定的流量通过颗粒物过滤器进入仪器反应室，
技术实现思路
1、本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种分析高纯四氟化碳中微量一氧化氮气体的气相色谱的阀路系统，解决现有技术无法直接分析高纯四氟化碳中微量一氧化氮的问题。
2、本专利技术要解决的第二个技术问题是提供一种分析高纯四氟化碳中微量一氧化氮气体的分法，该方法自动化程度高，操作简单，分析准确，可连续自动进样分析。
3、为解决第一个技术问题，本专利技术的技术方案是:一种分析高纯四氟化碳中微量一氧化氮气体的气相色谱的阀路系统，采用单阀两柱阀路系统，包括1个十通阀、1个定量环、2根色谱柱、1个检测器，十通阀1的第①接口通过第二稳压阀10连接载气源5；第②接口通过第二色谱柱7连接检测器8；第③接口和第⑨接口之间连接有第一色谱柱6；第④接口通过第一稳压阀9连接载气源5；第⑤接口和第⑧接口之间连接有定量环2；第⑥接口连接样品出口4；第⑦接口连接样品入口3；第⑩接口连接放空口11。
4、所述阀路系统进样前的初始状态是：十通阀1的第①接口与第②接口连通，第③接口与第④接口连通，第⑤接口与第⑥接口连通，第⑦接口与第⑧接口连通，第⑨接口与第⑩接口连通。
5、所述阀路系统分析检测状态是：十通阀1的第①接口与第⑩接口连通，第② 接口与第③接口连通，第④ 接口与第⑤接口连通，第⑥接口与第⑦接口连通，第⑧接口与第⑨接口连通。
6、第一色谱柱优选shincarbon色谱柱。
7、第二色谱柱优选molesieve 13x色谱柱。
8、定量环的体积容量优选为2ml。
9、检测器优选氦离子化检测器（did）。
10、进一步地，样品出口连接外接的转子流量计后进入样品回收管线。
11、进一步地，整个载气系统的流速压力控制采用的是稳压阀控制。
12、为解决第二个问题，本专利技术的技术方案是：一种气相色谱分析四氟化碳中微量一氧化氮气体的方法，包括以下步骤：
13、（1）在气相色谱工作站上设定阀事件0min，十通阀的状态为“关”，使四氟化碳样品气进入回收管线；
14、（2）在气相色谱工作站上设定阀事件0.5min，十通阀为“开”，四氟化碳样品气进入检测器分析出峰；
15、（3）在气相色谱工作站上设定阀事件5 min，十通阀为“关”，四氟化碳样品中的主组分四氟化碳被氦气反吹出第一色谱柱，出峰时间在四氟化碳之前的杂质组分进入检测器分析出峰。
16、进一步地，一种气相色谱分析四氟化碳中微量一氧化氮气体的方法，包括以下步骤：
17、在气相色谱操作软件上设定阀事件0min，此时十通阀的状态为“关”，四氟化碳样品气通过样品进口经十通阀上的第⑦接口-第⑧接口-定量环2-第⑤接口-第⑥接口最终经样品出口4进入回收管线；
18、在气相色谱操作软件上设定阀事件0.5min，此时十通阀的状态为“开”，载气通过第一稳压阀9稳压后经过十通阀的第④接口-第⑤接口-定量环-第⑧接口-十通阀的第⑨接口，将定量环中的四氟化碳样品气带入到第一色谱柱6中进行组分分离；
19、在气相色谱操作软件上设定阀事件5min，此时十通阀的状态为“关”，载气通过第一稳压阀9稳压后经过十通阀的第④接口-第③接口-第一色谱柱6-十通阀的第⑨接口-第⑩接口，将主组分四氟化碳及保留时间在四氟化碳之后的杂质组分反吹出第一色谱柱6并通过放空口11放空；其余杂质组分被载气通过第二稳压阀10-十通阀的第①接口-第②接口-第二色谱柱7带入到检测器8中进行分析；四氟化碳样品气通过样品进口3经十通阀上的第⑦接口-第⑧接口-定量环2-第⑤接口-第⑥接口最终经样品出口4进入回收管线。
20、当色谱系统处于分析检测初始状态时，载气和四氟化碳样品气在阀路上流经的路径如下：载气进入阀路系统后分为两路，一路经过第一稳压阀9进入十通阀的第④接口-第③接口—第一色谱柱6-十通阀的第⑨接口-第⑩接口后通过放空口11放空；另一路经过第二稳压阀10稳压后进入十通阀的第①接口-第②接口-第二色谱柱7进入气相色谱的检测器8中；四氟化碳样品经过样品入口3-十通阀的第⑦接口-第⑧接口-定量环2-十通阀的第⑤接口-第⑥接口-样品出口4，最终进入样品回收管线内。
21、当色谱系统处于分析检测状态时，载气和四氟化碳样品气在阀路上流经的路径如下：载气进入阀路系统后分为两路，一路经过第一稳压阀9进入十通阀的第④接口-第⑤接口-定量环2-十通阀的第⑧接口--第⑨接口-第一色谱柱6-十通阀的第③接口-第②接口-第二色谱柱7，将待分析组分带入气相色谱检测器8中进行分析。当待分析的一氧化氮杂质组分从第一色谱柱6中完全流出且主组分四氟化碳仍然保留在第本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分析高纯四氟化碳中微量一氧化氮气体的气相色谱的阀路系统，其特征在于，采用单阀两柱阀路系统，包括1个十通阀、1个定量环、2根色谱柱、1个检测器，十通阀（1）的第①接口通过第二稳压阀（10）连接载气源（5）；第②接口通过第二色谱柱（7）连接检测器（8）；第③接口和第⑨接口之间连接有第一色谱柱（6）；第④接口通过第一稳压阀（9）连接载气源（5）；第⑤接口和第⑧接口之间连接有定量环（2）；第⑥接口连接样品出口（4）；第⑦接口连接样品入口（3）；第⑩接口连接放空口（11）。
2.根据权利要求1所述的阀路系统，其特征在于，进样前的初始状态是：十通阀（1）的第①接口与第②接口连通，第③接口与第④接口连通，第⑤接口与第⑥接口连通，第⑦接口与第⑧接口连通，第⑨接口与第⑩接口连通。
3. 根据权利要求1所述的阀路系统，其特征在于，分析检测状态是：十通阀（1）的第①接口与第⑩接口连通，第② 接口与第③接口连通，第④ 接口与第⑤接口连通，第⑥接口与第⑦接口连通，第⑧接口与第⑨接口连通。
4. 根据权利要求1所述的阀路系统，其特征在于，第一色谱柱为Shincar
5.根据权利要求1所述的阀路系统，其特征在于，检测器为氦离子化检测器（DID）。
6.根据权利要求1所述的阀路系统，其特征在于，样品出口连接外接的转子流量计后进入样品回收管线。
7.根据权利要求1所述的阀路系统，其特征在于，整个载气系统的流速压力控制采用的是稳压阀控制。
8.一种权利要求1~7之一所述的阀路系统的分析方法，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的阀路系统的分析方法，包括以下步骤：
10.根据权利要求8所述的阀路系统的分析方法，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种分析高纯四氟化碳中微量一氧化氮气体的气相色谱的阀路系统，其特征在于，采用单阀两柱阀路系统，包括1个十通阀、1个定量环、2根色谱柱、1个检测器，十通阀（1）的第①接口通过第二稳压阀（10）连接载气源（5）；第②接口通过第二色谱柱（7）连接检测器（8）；第③接口和第⑨接口之间连接有第一色谱柱（6）；第④接口通过第一稳压阀（9）连接载气源（5）；第⑤接口和第⑧接口之间连接有定量环（2）；第⑥接口连接样品出口（4）；第⑦接口连接样品入口（3）；第⑩接口连接放空口（11）。
2.根据权利要求1所述的阀路系统，其特征在于，进样前的初始状态是：十通阀（1）的第①接口与第②接口连通，第③接口与第④接口连通，第⑤接口与第⑥接口连通，第⑦接口与第⑧接口连通，第⑨接口与第⑩接口连通。
3. 根据权利要求1所述的阀路系统，其特征在于，分析检测状态是：十通阀（1）的第①接口与第...
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