【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二氧化硅制备，涉及一种分段式制备沉淀二氧化硅的方法，尤其涉及一种高补强高分散二氧化硅及其制备方法与应用。
技术介绍
1、沉淀二氧化硅作为一种重要的材料，在多个领域中具有广泛的应用，其中作为轮胎橡胶的重要补强材料，可以实现降低轮胎滚动阻力，提升轮胎抗湿滑能力，也可以帮助补强轮胎橡胶，使其具有更好的力学性能。
2、cn104291342a公开了一种沉淀二氧化硅、制备方法及其用途，所述制备方法使水玻璃与浓硫酸发生沉淀反应，从而获得沉淀二氧化硅的悬浮液，之后经过压滤及洗涤、浆化过程并干燥该悬浮液。所得沉淀二氧化硅为球状的微珠二氧化硅和颗粒状的造粒二氧化硅。所述二氧化硅的bet比表面积为185-235m2/g，ctab为165-205m2/g，ph值为5.5-7.5，孔体积为1.65-2.25cm3/g，超声波粒径d50为6-10μm。所述沉淀二氧化硅可以用于轮胎橡胶中，但其比表面积较小。
3、cn102414127a公开了一种微孔沉淀二氧化硅，所得微孔沉淀二氧化硅的ctab表面积为50-300m3/g，bet/ctab比率≥1.3，孔隙大小分布的相对宽度γ≤3.5。所述沉淀二氧化硅的制备方法包括：在反应容器中建立5-40的az碱度且温度为20-100℃的碱金属硅酸盐；混合碱金属硅酸盐和酸化剂直至ph值为9-9.7；继续调整ph值为2.5-5，固液分离并干燥后，得到微孔沉淀二氧化硅。但所得微孔二氧化硅的分散性能不佳，无法提高轮胎橡胶的补强性能。
4、沉淀二氧化硅的补强性能受其自身的粒径影响
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高补强高分散二氧化硅及其制备方法与应用，通过优化制备工艺和调控材料结构，在实现沉淀二氧化硅高补强性能的同时，也具有优异的分散性能，满足市场对高性能材料的需求。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种高补强高分散二氧化硅的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、(1)混合水玻璃溶液与硫酸，得到第一反应液；
5、(2)向步骤(1)所述第一反应液中以第一滴加速度滴加硫酸，同时滴加水玻璃溶液，得到第二反应液；
6、(3)向步骤(2)所述第二反应液中以第二滴加速度滴加硫酸，同时滴加水玻璃溶液，得到第三反应液；
7、(4)向步骤(3)所述第三反应液中以第三滴加速度滴加硫酸，同时滴加水玻璃溶液，得到第四反应液；
8、(5)调节步骤(4)所述第四反应液的ph，得到沉淀二氧化硅悬浮液。
9、本专利技术提供的制备方法通过优化制备工艺，通过水玻璃溶液配制阶段的处理以及后续各阶段的体系中的参数的配合关系，包括温度、ph、水玻璃浓度、滴加速度、滴加时间等参数相互配合，来达到在保证良好分散性的前提下，降低产品粒径，提升其补强性的目的。
10、本专利技术制备二氧化硅过程的原理为：第一反应液(底液)配制时，酸碱沉淀反应生成少量沉淀二氧化硅初始粒子。在二次沉淀中，随着水玻璃溶液(硅酸钠)与硫酸的同时滴加，反应ph不变，即h+浓度不变，而反应溶液体积增大，滴加速度逐渐减低，以及结合在后续沉淀中滴加速度逐渐减低，导致二氧化硅初始粒子生成速度慢，且浓度低，粒子间的碰撞几率大大降低，不易发生碰撞，且二氧化硅粒子生成速度更慢，小于二氧化硅缩合速度，导致初始粒子的颗粒尺寸较小。使得多次沉淀后制备的白炭黑具有较大的比表面积，由于更少的碰撞，降低了二氧化硅粒子之间的氢键结合，多数二氧化硅粒子以范德华力的方式结合，使得二氧化硅粒子在橡胶基体中才可以更容易分散开。
11、作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)所述水玻璃溶液的浓度均为10～30wt％，例如可以是12wt％、15wt％、17wt％、19wt％、20wt％、22wt％、25wt％、27wt％或29wt％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12、优选地，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)所述硫酸的浓度均为5～25wt％，例如可以是7wt％、9wt％、10wt％、12wt％、15wt％、17wt％、19wt％、20wt％、22wt％或24wt％等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合的温度为60～85℃，例如可以是62℃、65℃、67℃、69℃、70℃、72℃、75℃、77℃、79℃、80℃、82℃或84℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14、本专利技术中，步骤(1)所述混合时，可通过通入一定温度的水蒸气保持相应的混合温度。步骤(1)所述混合为：将硫酸加入水玻璃溶液中。
15、优选地，步骤(1)所述第一反应液的ph为9.0～10.5，例如可以是9.2、9.4、9.5、9.7、9.9、10.0、10.1、10.3或10.4等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16、作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)所述滴加时，控制反应体系的温度均为60～85℃，例如可以是62℃、65℃、67℃、69℃、70℃、72℃、75℃、77℃、79℃、80℃、82℃或84℃等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17、优选地，步骤(2)所述第一滴加速度为0.6-1m3/h，例如可以是0.65m3/h、0.7m3/h、0.75m3/h、0.8m3/h、0.85m3/h、0.9m3/h或0.95m3/h等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18、优选地，控制水玻璃溶液的滴加速度以保持步骤(2)反应过程ph为9.0～10.5，例如可以是9.2、9.4、9.5、9.7、9.9、10.0、10.1、10.3或10.4等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19、优选地，步骤(2)所述滴加的时间为20～50min，例如可以是22min、25min、27min、30min、32min、35min、37min、40min、42min、45min、47min或49min等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20、优选地，步骤(2)所述第二反应液的ph为9.0～10.5，例如可以是9.2、9.4、9.5、9.7、9.9、10.0、10.1、10.3或10.4等，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21、作为本专利技术优选的技术方案，步骤(3)所述第二滴加速度为步骤(2)所述第一滴加本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高补强高分散二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)所述水玻璃溶液的浓度均为10～30wt％；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的温度为60～85℃；
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)所述滴加时，控制反应体系的温度均为60～85℃；
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第二滴加速度为步骤(2)所述第一滴加速度的0.6～0.8倍；
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述第三滴加速度为步骤(3)所述第二滴加速度的0.4～0.6倍；
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述调节为调节pH为4.0～6.0；
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
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