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【技术实现步骤摘要】
本公开涉及金属测试领域,具体的讲,涉及一种金属含量的检测方法。
技术介绍
1、碳纤维因其优异的力学性能受到越来越多的关注。碳纤维的性能主要受其结构的影响,而结构与成分有着密切的关系。例如,聚丙烯腈(pan)基碳纤维的成分分为结构型成分和非结构型成分,其中结构型成分为c、n、h等元素,而非结构型成分是指在生产过程中引入的诸如fe、na、al等元素及其化合物。
2、碳纤维制备全过程中,不可避免地会引入碱金属、碱土金属、过渡金属等,碳纤维制备过程中,若引入较多的金属离子会对碳纤维的生产及性能有很大影响,这些金属离子不仅影响聚合过程的稳定性,而且也是碳的氧化催化剂,例如,在pan原丝的预氧化,碳化等高温处理过程中,会促进co、co2等气体的逸出,造成一些孔洞缺陷,进而会降低碳纤维的性能。尤其是制备pan基碳纤维所使用的原料中的金属杂质的含量应该尽可能低,因此,对制备pan基碳纤维所使用的有机试剂中的金属杂质含量的检测就格外重要。
技术实现思路
1、本公开的目的在于克服现有技术中存在的上述不足,而提供一种金属含量的检测方法,包括:
2、通过有机溶剂将待测样品稀释得到待测溶液,所述待测样品中包含待测金属;
3、将所述待测溶液置于处于预设条件下的所述电感耦合等离子体发射光谱仪中进行检测,获得所述待测溶液的光谱信息;
4、根据所述光谱信息和映射关系曲线,得到所述待测溶液中的所述待测金属的浓度,并确定所述待测样品中的金属含量,其中所述映射关系曲线包括光
5、在一些示例性的实施例中,所述检测方法还包括:
6、在所述预设条件下,通过电感耦合等离子体发射光谱仪建立所述映射关系曲线。
7、在一些示例性的实施例中,在所述预设条件下,通过电感耦合等离子体发射光谱仪建立所述映射关系曲线,包括:
8、由待测金属标准液和所述有机溶剂配制并逐级稀释得到所述待测金属浓度均为10μg/l、50μg/l、100μg/l、150μg/l、200μg/l的混合标准溶液;
9、分别将所述有机溶剂和所述待测金属浓度分别为10μg/l、50μg/l、100μg/l、150μg/l、200μg/l的混合标准溶液置于处于预设条件下的所述电感耦合等离子体发射光谱仪中进行检测,以建立所述待测金属的所述光谱信息和浓度的映射关系曲线。
10、在一些示例性的实施例中,所述有机溶剂包括:二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、乙二醇中的至少一种。
11、在一些示例性的实施例中,所述待测金属包括:na、al和fe;
12、所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述na的波长为589.592nm,所述al的波长为396.153nm,所述fe的波长为238.204nm。
13、在一些示例性的实施例中,所述预设条件包括:
14、氩气减压器附表压力0.6-0.8mpa;和/或,
15、等离子体气流量14-16l/min;和/或,
16、雾化器流量0.5-0.7l/min;和/或,
17、辅助气流量0.5-0.7l/min;和/或,
18、氧气流量18-22ml/min;和/或,
19、蠕动泵流速0.9-1.1ml/min。
20、在一些示例性的实施例中,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的进样中心管的直径为0.8-2.0mm。
21、在一些示例性的实施例中,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的进样中心管的直径为0.8mm或1.2mm。
22、在一些示例性的实施例中,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的进样中心管包括氧化铝中心管。
23、在一些示例性的实施例中,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的进样管为硅胶管;和/或,
24、所述电感耦合等离子体发射光谱仪的废液管为硅胶管。
25、本公开的有益效果包括但不限于:本公开所提供的金属含量的检测方法无需样品前处理、外来污染极少、操作简单、适用于大批量检测、检测准确可靠,能够快速便捷地对碳纤维制备全过程中所使用的有机试剂原料中的金属含量进行检测。
26、应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本公开。
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1.一种金属含量的检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的金属含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法还包括:
3.根据权利要求1所述的金属含量的检测方法,其特征在于,在所述预设条件下,通过电感耦合等离子体发射光谱仪建立所述映射关系曲线,包括:
4.根据权利要求1所述的金属含量的检测方法,其特征在于,所述有机溶剂包括:二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的金属含量的检测方法,其特征在于,所述待测金属包括:Na、Al和Fe;
6.根据权利要求1所述的金属含量的检测方法,其特征在于,所述预设条件包括:
7.根据权利要求1所述的金属含量的检测方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的进样中心管的直径为0.8-2.0mm。
8.根据权利要求7所述的金属含量的检测方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的进样中心管的直径为0.8mm或1.2mm。
9.根据权利要求1所述的金属含量的检测方法,其特
10.根据权利要求1所述的金属含量的检测方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱仪的进样管为硅胶管;和/或,
...【技术特征摘要】
1.一种金属含量的检测方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的金属含量的检测方法,其特征在于,所述检测方法还包括:
3.根据权利要求1所述的金属含量的检测方法,其特征在于,在所述预设条件下,通过电感耦合等离子体发射光谱仪建立所述映射关系曲线,包括:
4.根据权利要求1所述的金属含量的检测方法,其特征在于,所述有机溶剂包括:二甲基亚砜、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的金属含量的检测方法,其特征在于,所述待测金属包括:na、al和fe;
6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:孟晨晨,张欢,刘栋,
申请(专利权)人:中复神鹰碳纤维股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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