【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚酯薄膜加工，具体涉及柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜及其制备方法。
技术介绍
1、柔性电子器件是一种相对于传统硬质电子器件更具有柔性和可弯曲特性的新型电子产品。这些柔性电子器件在可穿戴设备、可折叠屏幕、生物医学传感器等领域具有广泛的应用前景。然而，由于柔性电子器件需要在各种环境下进行工作，对器件的氧气阻隔性能要求非常高，以确保器件在使用寿命内始终保持稳定的性能。
2、现有技术中聚酯薄膜由于具有良好的柔性、可塑性和可处理性，成为柔性电子器件中的理想选择，然而，普通的聚酯薄膜在氧气阻隔性能和水蒸气阻隔性能仍然难以达到超高阻隔性能的要求，为进一步的提高聚酯薄膜的阻隔性能，通常的会采用包括添加剂改性(如氧化铝、氧化硅等)等方式，对聚酯材料进行改性，提高薄膜的氧气阻隔性能，但这种方法存在着添加剂与聚酯材料的相容性问题，添加剂对聚酯材料的改性效果不佳，并且会在聚酯材料中形成弱界面，降低聚酯薄膜的拉伸性能。
3、针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜及其制备方法，用于解决现有技术中聚酯薄膜在氧气阻隔性能和水蒸气阻隔性能仍然难以达到超高阻隔性能的要求，向聚酯材料中添加如氧化铝、氧化硅等对聚酯材料进行改性，虽然能够提高薄膜的氧气阻隔性能，但这种方法存在着添加剂与聚酯材料的相容性问题，添加剂对聚酯材料的改性效果不佳，并且会在聚酯材料中形成弱界面，降低聚酯薄膜的拉伸性能的技术问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，由复合聚酯和辅助添加剂按重量比15:1组成；
4、复合聚酯由以下步骤加工而成：
5、a1、将戊二酸、对苯二甲酸、1,6-己二醇、催化剂和n-甲基吡咯烷酮加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至170-180℃，保温反应3-5h，后处理得到预聚体；
6、预聚体的合成反应原理为：
7、
8、a2、将预聚体、复合硅氧烷微球、n-甲基吡咯烷酮和催化剂加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至170-180℃，保温反应2-3h，三口烧瓶压力降低至100-150pa，搅拌反应至出现爬杆效应，三口烧瓶在氮气保护下恢复至常压，向三口烧瓶中加入改性蒙脱土溶液，反应20-30min，后处理得到复合聚酯。
9、进一步的，步骤a1中戊二酸、对苯二甲酸、1,6-己二醇的用量比为1mol:2mol:3mol，所述1,6-己二醇、催化剂和n-甲基吡咯烷酮的用量比为5g:0.02g:25ml，所述催化剂为钛酸四丁酯，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度保温170-180℃，减压蒸除溶剂，三口烧瓶温度降低至55-65℃，向三口烧瓶中加入无水乙醇，保温搅拌30-50min，向三口烧瓶中加入纯化水，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤三次后抽干，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到预聚体；步骤a2中预聚体、复合硅氧烷微球、n-甲基吡咯烷酮、催化剂和改性蒙脱土溶液的用量比为10g:4g:40ml:0.05g:5g，所述催化剂为钛酸四丁酯，所述改性蒙脱土溶液由改性蒙脱土和n-甲基吡咯烷酮的按重量比1:4组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，减压蒸除溶剂，趁热将三口烧瓶中的反应物倒出，自然降温至室温，得到复合聚酯。
10、进一步的，复合硅氧烷微球由以下步骤加工得到：
11、b1、将正硅酸乙酯、3-丁烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和无水乙醇加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50-55℃，向三口烧瓶中加入2vt％氨水与乳化剂，保温反应3-5h，后处理得到硅氧烷微球；
12、硅氧烷微球的合成反应原理为：
13、
14、式中：
15、b2、将硅氧烷微球、乙醇、4-氯丁酸和催化剂加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至体系回流，保温反应4-6h，后处理得到改性硅氧烷微球；
16、改性硅氧烷微球的合成反应原理为：
17、
18、b3、将改性硅氧烷微球、1,6-己二醇、n-甲基吡咯烷酮和催化剂加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至170-180℃，保温反应3-4h，后处理得到复合硅氧烷微球。
19、进一步的，步骤b1中正硅酸乙酯、3-丁烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的用量比为5mol:1mol:3mol，所述正硅酸乙酯、无水乙醇2vt％氨水与乳化剂的用量比为5g:20ml:10ml:2g，所述乳化剂由十二烷基硫酸钠和十二烷基苯聚氧乙烯醚按重量比1:1组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到硅氧烷微球；步骤b2中硅氧烷微球、乙醇、4-氯丁酸和催化剂的用量比为3g:15ml:2g:2g，所述催化剂为氢氧化钾，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性硅氧烷微球；步骤b3中改性硅氧烷微球、1,6-己二醇、n-甲基吡咯烷酮和催化剂的用量比为5g:4g:20ml:0.05g，所述催化剂为钛酸四丁酯，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入无水乙醇，搅拌20-30min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤三次后抽干，将滤饼转移到温度为55-65℃的干燥箱中，干燥至恒重，的都复合硅氧烷微球。
20、进一步的，改性蒙脱土由以下步骤加工而成：
21、c1、将蒙脱土、活化液加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至60-70℃，保温处理3-5h，后处理得到活化蒙脱土；
22、c2、将活化蒙脱土、无水乙醇和三乙氧基[4-(环氧乙烷-2-基)丁基]硅烷加入到三口烧瓶中搅拌30-50min，向三口烧瓶中加入0.5mol/l氢氧化钠溶液，三口烧瓶温度升高至45-55℃，保温反应3-5h，后处理得到改性蒙脱土。
23、改性蒙脱土的合成反应原理为：
24、
25、式中：为蒙脱土颗粒。
26、进一步的，步骤c1中蒙脱土、活化液的用量比为1g:7ml，所述活化液由5mol/l硫酸和双氧水按体积比5:1组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到活化蒙脱土；步骤c2中活化蒙脱土、无水乙醇、三乙氧基[4-(环氧乙烷-2-基)丁基]硅烷和0.5mol/l氢氧化钠溶液的用量比为3g:15ml:2g:5ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，其特征在于，由复合聚酯和辅助添加剂按重量比15:1组成；
2.根据权利要求1所述的柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，其特征在于，步骤A1中戊二酸、对苯二甲酸、1,6-己二醇的用量比为1mol:2mol:3mol，所述1,6-己二醇、催化剂和N-甲基吡咯烷酮的用量比为5g:0.02g:25mL，所述催化剂为钛酸四丁酯，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度保温170-180℃，减压蒸除溶剂，三口烧瓶温度降低至55-65℃，向三口烧瓶中加入无水乙醇，保温搅拌30-50min，向三口烧瓶中加入纯化水，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤三次后抽干，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到预聚体；步骤A2中预聚体、复合硅氧烷微球、N-甲基吡咯烷酮、催化剂和改性蒙脱土溶液的用量比为10g:4g:40mL:0.05g:5g，所述催化剂为钛酸四丁酯，所述改性蒙脱土溶液由改性蒙脱土和N-甲基吡咯烷酮的按重量比1:4组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，减压蒸除溶剂，趁热将三口烧瓶中的反应物倒出，自然降温至
3.根据权利要求1所述的柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，其特征在于，复合硅氧烷微球由以下步骤加工得到：
4.根据权利要求3所述的柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，其特征在于，步骤B1中正硅酸乙酯、3-丁烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的用量比为5mol:1mol:3mol，所述正硅酸乙酯、无水乙醇2vt%氨水与乳化剂的用量比为5g:20mL:10mL:2g，所述乳化剂由十二烷基硫酸钠和十二烷基苯聚氧乙烯醚按重量比1:1组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到硅氧烷微球；步骤B2中硅氧烷微球、乙醇、4-氯丁酸和催化剂的用量比为3g:15mL:2g:2g，所述催化剂为氢氧化钾，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性硅氧烷微球；步骤B3中改性硅氧烷微球、1,6-己二醇、N-甲基吡咯烷酮和催化剂的用量比为5g:4g:20mL:0.05g，所述催化剂为钛酸四丁酯，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，向三口烧瓶中加入无水乙醇，搅拌20-30min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤三次后抽干，将滤饼转移到温度为55-65℃的干燥箱中，干燥至恒重，的都复合硅氧烷微球。
5.根据权利要求1所述的柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，其特征在于，改性蒙脱土由以下步骤加工而成：
6.根据权利要求5所述的柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，其特征在于，步骤C1中蒙脱土、活化液的用量比为1g:7mL，所述活化液由5mol/L硫酸和双氧水按体积比5:1组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到活化蒙脱土；步骤C2中活化蒙脱土、无水乙醇、三乙氧基[4-(环氧乙烷-2-基)丁基]硅烷和0.5mol/L氢氧化钠溶液的用量比为3g:15mL:2g:5mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为60-70℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性蒙脱土。
7.根据权利要求1-6任一项所述的柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，将复合聚酯和辅助添加剂加入到双螺杆挤出机熔融挤出后，注入到多层共挤薄膜机中，得到多层复合的聚酯薄膜。
8.根据权利要求7所述的柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述复合聚酯和辅助添加剂的重量比为15:1，所述辅助添加剂由润滑剂、分散剂、防老剂和抗氧剂按用量比1g:1g:1g:1g组成，其中，润滑剂为硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种，所述分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸镉中的一种或多种，所述防老剂为防老剂DPPD、防老剂PPD、防老剂H中的一种或多种；所述抗氧剂为丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚中的一种或多种，双螺杆挤出机从进料端向出料端的8个温度区段的温度依次为200℃、210℃、210℃、215℃、215℃、215℃、215℃、220℃，所述双螺杆挤出机的主轴转速为18r/min。
...【技术特征摘要】
1.柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，其特征在于，由复合聚酯和辅助添加剂按重量比15:1组成；
2.根据权利要求1所述的柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，其特征在于，步骤a1中戊二酸、对苯二甲酸、1,6-己二醇的用量比为1mol:2mol:3mol，所述1,6-己二醇、催化剂和n-甲基吡咯烷酮的用量比为5g:0.02g:25ml，所述催化剂为钛酸四丁酯，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度保温170-180℃，减压蒸除溶剂，三口烧瓶温度降低至55-65℃，向三口烧瓶中加入无水乙醇，保温搅拌30-50min，向三口烧瓶中加入纯化水，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤三次后抽干，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到预聚体；步骤a2中预聚体、复合硅氧烷微球、n-甲基吡咯烷酮、催化剂和改性蒙脱土溶液的用量比为10g:4g:40ml:0.05g:5g，所述催化剂为钛酸四丁酯，所述改性蒙脱土溶液由改性蒙脱土和n-甲基吡咯烷酮的按重量比1:4组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，减压蒸除溶剂，趁热将三口烧瓶中的反应物倒出，自然降温至室温，得到复合聚酯。
3.根据权利要求1所述的柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，其特征在于，复合硅氧烷微球由以下步骤加工得到：
4.根据权利要求3所述的柔性电子器件用超高氧气阻隔聚酯薄膜，其特征在于，步骤b1中正硅酸乙酯、3-丁烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的用量比为5mol:1mol:3mol，所述正硅酸乙酯、无水乙醇2vt%氨水与乳化剂的用量比为5g:20ml:10ml:2g，所述乳化剂由十二烷基硫酸钠和十二烷基苯聚氧乙烯醚按重量比1:1组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到硅氧烷微球；步骤b2中硅氧烷微球、乙醇、4-氯丁酸和催化剂的用量比为3g:15ml:2g:2g，所述催化剂为氢氧化钾，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性后抽干，将滤饼转移到温度为65-75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性硅氧烷微球；步骤b3中改性硅氧烷微球、1,6-己二醇、n-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘振国，谢晓君，谢丹丹，
申请(专利权)人：宁波维创柔性电子技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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