本发明专利技术公开了一种羟丙基淀粉醚的制备方法,属于变性淀粉技术领域,该羟丙基淀粉醚是在水介质中,以淀粉、环氧丙烷、复合醇、氢氧化钠为原料,经过分散、醚化、低温反应、高温反应、回收、干燥、筛分制得成品,由于该产品采用复合醇作为触媒,具有反应时间短、产品羟丙基含量高、生产成本低等优点,具有很好的推广使用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设计,属于变性淀粉
技术介绍
变性淀粉是十九世纪中叶开始发展,至今已有150年的发展历史,在近30年中,变 性淀粉的研究、生产和应用进入大力发展阶段,产品的种类不断增加。羟丙基淀粉是一种化 学改性淀粉,由环氧丙烷和淀粉进行醚化反应,取代淀粉高分子结构中的羟基,成为一种醚 化淀粉。目前,羟丙基淀粉醚在各领域都有较高的使用价值,在食品工业羟丙基淀粉可用 作增稠剂、悬浮剂和粘合剂;在造纸工业羟丙基淀粉醚可用作纸张内部施胶和表面施胶,可 使印刷油墨鲜明、均勻,胶膜光滑,还可减少油墨消耗,并有一定搞拉毛能力;在纺织工业羟 丙基淀粉可用作经纱浆料,提高织造时的耐磨性及织造效率,高取代度的羟丙基淀粉醚可 作印花糊料;在医药工业羟丙基淀粉可作片剂的崩解剂,还可作血浆增量剂;羟丙基淀粉 还可作建筑材料的粘合剂、羟丙基淀粉涂料或有机液体的凝胶剂等。目前生产羟丙基淀粉醚有两种方式1、淀粉浆法在含30-40%水的淀粉浆中,加 入碱和环氧丙烷,在45-55°C下反应3-12小时,分离、干燥制得的产品,这种工艺生产的产 品羟丙基含量只能达到4-8% ;2、溶剂法用8-15倍的溶剂,加碱和环氧丙烷,在45-55°C下 反应8-12小时,分离、干燥制得的产品,这种工艺生产的产品羟丙基含量能达到8-32%,每 吨产品消耗200-400kg,3-5吨蒸汽(0. 8MPa),成本较高。
技术实现思路
为了克服以上缺陷,本专利技术的目的是提供一种反应时间短、产品羟丙基含量高、生 产成本低羟丙基淀粉醚的制备方法。本专利技术的技术方案是,该羟丙基淀粉醚在水介质 中,以淀粉、环氧丙烷、复合醇、氢氧化钠为原料,经过分散、醚化、低温反应、高温反应、回 收、干燥、筛分制得成品,其成品为白色粉末状颗粒;具体工艺步骤如下(1)分散向反应釜内加入IOOkg淀粉、20_30kg水、10_20kg复合醇和15_35k g的 环氧丙烷,在20-30°C下搅拌分散0. 5-1个小时;(2)醚化在不断搅拌下向反应釜内加入20_30kg质量浓度为50%的碱液调节PH 值到8-11,在20-30°C下反应0. 5-1个小时;(3)低温反应升温到40_55°C,反应1-1. 5个小时;(4)高温反应升温到70_85°C,反应1-1. 5个小时;(5)回收开启真空冷凝回收装置,回收复合醇;(6)干燥回收结束后,将反应物加入气流干燥器干燥;(7)筛分干燥后的物料用微粉碎机粉碎到100目。本专利技术还设计了所述的复合醇包含有异丙醇、乙醇、甲醇。本专利技术还设计了所述的复合醇中各醇的含量为异丙醇为5_15%,乙醇为 50-65%,甲醇为 20-45% ο本专利技术还设计了所述的复合醇包含有甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇。本专利技术采用复合醇作为触媒,比采用任何一种单一烷基醇都有很大的优势,单一 的烷基醇亲水性相对固定,并且随着烷基醇分子量的增加亲水性逐渐减弱,也就是亲水性 排列为甲醇> 乙醇>异丙醇>正丁醇,随着反应取代度的增加,羟丙基淀粉的亲水性逐 渐增加,如果不能科学的调整触媒的亲水性,产品就会粘附在一起,形成硬度极高的块状固 体,无法继续反应,取代度低,取代不均勻,也给后处理粉碎带来极大的困难。不论采用哪种单一烷基醇作为触媒,都无法找到反应过程触媒和羟丙基淀粉的亲 水平衡点,采用复合醇可使反应达到要求的取代度和较好的取代均勻性,并且反应后的产 品外观均勻,更容易粉碎。本专利技术制得的产品羟丙基淀粉醚中羟丙基为26-32%、水分彡8%、灰分彡10%, PH值为8-11、粒度为100目、粘度为5%水溶液20°C 500-5000mp. s。本专利技术的有益效果是1、由于采用复合醇作触媒,反应时间缩短2. 5-4个小时,复 合醇可循环利用,降低了反应成本,且无废水产生。2、本专利技术生产的羟丙基淀粉醚,由于采用了特殊的制备工艺,如合理的原料配比, 优化组合的反应条件,产品外观更均勻,更容易粉碎。3、本专利技术生产的羟丙基淀粉醚,用于食品、造纸、纺织、医药和建筑等行业具有更 加显著的优良性状。附图说明无具体实施例方式实施例1在反应釜内加入IOOkg淀粉、20kg水和IOkg的复合醇,搅拌均勻,加入环氧丙烷 15kg,在20°C下搅拌分散0. 5-1个小时,然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢氧化钠 调节PH值至8,在20°C下反应0. 5-1个小时,升温到40°C,反应1_1. 5个小时,继续升温到 70°C,反应1-1. 5个小时,回收复合醇,用气流干燥器干燥制得初产品,粉碎筛分到100目。实施例2在反应釜内加入100k g淀粉、23kg水和12kg的复合醇,搅拌均勻,之后加入环氧 丙烷17kg,在22°C下搅拌分散0. 5-1个小时,然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢氧 化钠调节PH至9,在22°C下反应0. 5-1个小时,升温到42 V,反应1-1. 5个小时,继续升温到72。C,反应1-1. 5个小时,回收复合醇,用气流干燥器干燥制得初产品,粉碎筛分到100目。实施例3在反应釜内加入IOOkg淀粉、25kg水和14kg的复合醇,搅拌均勻,之后加入环氧丙 烷19kg,在25°C下搅拌分散0. 5-1个小时,然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢氧化4钠调节PH至10,在25°C下反应0. 5-1个小时,升温到45°C,反应1-1. 5个小时,继续升温到 73°C,反应1-1. 5个小时,回收复合醇,用气流干燥器干燥制得初产品,粉碎筛分到100目。实施例4在反应釜内加入100k g淀粉、26k g水和15k g的复合醇,搅拌均勻,之后加入环 氧丙烷22kg,在27°C下搅拌分散0. 5-1个小时,然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢 氧化钠PH至10,在27°C下反应0. 5-1个小时,升温到50°C,反应1_1. 5个小时,继续升温到 78°C,反应1-1. 5个小时,回收复合醇,用气流干燥器干燥制得初产品,粉碎筛分到100目。实施例5在反应釜内加入IOOkg淀粉、28k g水和17kg的复合醇,搅拌均勻,之后加入环氧 丙烷24kg,在28°C下搅拌分散0. 5-1个小时,然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢氧 化钠PH至11,在28 V下反应0. 5-1个小时,升温到53°C,反应1-1. 5个小时,继续升温到 82°C,反应1-1. 5个小时,回收复合醇,用气流干燥器干燥制得初产品,粉碎筛分到100目。实施例6在反应釜内加入IOOkg淀粉、30kg水和20k g的复合醇,搅拌均勻,之后加入环氧 丙烷25kg,在30°C下搅拌分散0. 5-1个小时,然后向反应釜内加入质量浓度为50%的氢氧 化钠PH至11,在30°C下反应0. 5-1个小时,升温到55°C,反应1-1. 5个小时,继续升温到 85°C,反应1-1. 5个小时,回收复合醇,用气流干燥器干燥制得初产品,粉碎筛分到100目。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种羟丙基淀粉醚的制备方法,其特征是:该羟丙基淀粉醚是在水介质中,以淀粉、环氧丙烷、复合醇、氢氧化钠为原料,经过分散、醚化、低温反应、高温反应、回收、干燥、筛分制得成品,其成品为白色粉末状颗粒; 具体工艺步骤如下: (1)分散:向反应釜内加入100kg淀粉、20-30kg水、10-20kg复合醇和15-35k g的环氧丙烷,在20-30℃下搅拌分散0.5-1个小时; (2)醚化:在不断搅拌下向反应釜内加入20-30k g质量浓度为50%的碱液调节PH值到8-11,在20-30℃下反应0.5-1个小时; (3)低温反应:升温到40-55℃,反应1-1.5个小时; (4)高温反应:升温到70-85℃,反应1-1.5个小时; (5)回收:开启真空冷凝回收装置,回收复合醇; (6)干燥:回收结束后,将反应物加入气流干燥器干燥; (7)筛分:干燥后的物料用微粉碎机粉碎到100目。
【技术特征摘要】
一种羟丙基淀粉醚的制备方法,其特征是该羟丙基淀粉醚是在水介质中,以淀粉、环氧丙烷、复合醇、氢氧化钠为原料,经过分散、醚化、低温反应、高温反应、回收、干燥、筛分制得成品,其成品为白色粉末状颗粒;具体工艺步骤如下(1)分散向反应釜内加入100kg淀粉、20 30kg水、10 20kg复合醇和15 35k g的环氧丙烷,在20 30℃下搅拌分散0.5 1个小时;(2)醚化在不断搅拌下向反应釜内加入20 30k g质量浓度为50%的碱液调节PH值到8 11,在20 30℃下反应0.5 1个小时;(3)低温反应升温到40 55℃,反应1 1.5个小时;(4...
【专利技术属性】
技术研发人员:邸勇,刘传荣,
申请(专利权)人:邸勇,
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]
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