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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及压电材料制备,尤其涉及一种磁控溅射用bnt靶材及利用热压法制备bnt靶材的方法。
技术介绍
1、压电材料作为一种功能材料,在机械能和电能的转换中起着重要的作用,尤其是薄膜压电材料具有能量转换效率高,适于微型化,与半导体集成电路工艺兼容等优点成为微传感器中广泛采用的材料。其中,铅基薄膜是一种优良的铁电薄膜材料,压电性能优异,已广泛地应用于电子、光、热、声学等领域。但是,铅的化合物及其蒸汽损害人体健康,污染环境,为此科学家们正在探索对环境友好,且对人体无害的新型无铅材料。不过,目前的无铅材料在性能上还有些欠缺,暂时无法完全取代传统铅基材料,因此对无铅压电材料的研究具有十分重要的意义。
2、钛酸铋钠(bi0.5na0.5)tio3(简称bnt)是a位复合离子钙钛矿型铁电体,室温时属三角晶系,居里温度为320℃。bnt具有铁电性强、压电性能佳、声学性能好等优良特征,目前受到广泛研究,被认为是最有可能取代传统铅基材料的无铅压电材料,因而极具吸引力。bnt薄膜的制备对于提升无铅压电材料的性能十分重要。纯相、高致密度、结晶良好的陶瓷靶材是利用脉冲激光沉积、磁控溅射等物理方法制备(bi0.5na0.5)tio3薄膜的前提。但是,目前多采用常压烧结方法制备(bi0.5na0.5)tio3靶材,所得到的大尺寸靶材收缩率大,普遍集中在20%,对靶材尺寸的精准控制仍然是个问题。另外,靶材的致密度普遍不高(约90%),低致密度意味着内部存在很多空洞和气孔,在溅射过程中不仅影响溅射气氛,微小孔洞处还容易产生应力集中,影响靶材使用寿
3、专利申请cn201510464761.7公开了一种磁控溅射用bnt靶材的制备方法,以bi2o3、na2co3和tio2为原料,按bnt靶材的分子式bi0.5na0.5tio3进行配料;先经一次球磨,于700~900℃预烧,再向原料中外加0.5~1wt%的塑化剂pva,进行二次球磨;经烘干、过筛后,压制成型为陶瓷生坯,再经排胶后于950~1100℃烧结,制成bnt靶材,烧结前/后靶材的直径为100mm/76mm,收缩率为24%,体密度为5.59g/cm3。该专利技术采用固相法制备,靶材收缩率大、靶材的致密度普遍不高、容易产生应力集中的问题依然较为突出。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术中存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种磁控溅射用bnt靶材及利用热压法制备bnt靶材的方法,采用热压烧结技术(hot-press sintering,简称hp),通过在烧结过程中施加一定压力,加速粉末颗粒的接触、扩散和流动等传质过程,并将烧结温度较为稳定的保持在一个较低的温度(800~900℃),有效控制bi0.5na0.5tio3靶材中易挥发成分(bi元素)的组分变化,同时缩短烧结时间,节省靶材制备工艺的时间成本;易于获得气孔率低、致密度达99%以上的bi0.5na0.5tio3靶材;另外,通过特殊的成型机制,hp制备靶材的收缩率为0%,实现了大尺寸靶材尺寸的精确控制,具有制备工艺简单,制备的大尺寸钛酸铋钠陶瓷靶材致密无开裂的优点。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、一种磁控溅射用bnt靶材,分子式为bi(0.45~0.55)na(0.45~0.55)tio3,以bi2o3、na2co3和tio2为原料,各原料的摩尔质量比为:
4、bi2o3:na2co3:tio2=(104.841~128.139):(23.847~
5、29.147):79.87。
6、一种利用热压法制备磁控溅射用bnt靶材的方法,具体包括以下步骤:
7、步骤1.按照原料成分化学式的摩尔质量比bi2o3:na2co3:tio2=(104.841~128.139):(23.847~29.147):79.87,取原料并将原料进行均匀混合得到混合后粉料;
8、步骤2.将步骤1混合后的粉料置于球磨罐中,加入无水乙醇和磨球,粉料:无水乙醇:磨球的质量比为1:(5~10):
9、(5~10),球磨8~12小时并烘干得到原料粉料;
10、步骤3.将步骤2得到的烘干粉料,放入马弗炉中进行预烧,预烧温度为800~900℃,保温时间为5~7小时,形成bnt主晶相;
11、步骤4.将步骤3预烧后的粉料进行研磨,研磨10~60分钟,过60~120目筛,取粒径小于0.150mm的粉料作为热压粉料;
12、步骤5.将步骤4过筛后的粉料放入组装好的预压模具中,在0.8~1.2t的压力下预压紧实,得到预压后的块体;
13、步骤6.将步骤5得到的块体在真空环境中进行加压烧结,烧结温度为700~1000℃,保压压强为15~30mpa,保压烧结时间为1~3个小时;
14、步骤7.将步骤6加压烧结后的块体退压至压力为零后继续烧结,烧结温度为700~1000℃,保温时间为1~2个小时,获得的半成品靶材;
15、步骤8.将步骤7获得的半成品靶材进行退火处理,处理氛围为含氧氛围,退火温度800~900℃,退火时间5~8个小时;
16、步骤9.将步骤8退火后所得到的半成品靶材;表面进行机械研磨,去除表面渗碳层后,采用自动抛光机进行抛光;抛光后的靶材用丙酮进行擦拭,去除表面有机物,然后放入酒精中进行超声清洗,去除杂质;最后在80~120℃下烘干2~6h完成超声清洗处理;
17、步骤10.将步骤9处理后的半成品靶材与靶材背板利用导电胶连接在一起,完成bnt靶材制备。
18、步骤1中所述的原料纯度99%以上。
19、步骤2中所述的磨球采用6mm和10mm直径磨球,按质量比1:1且上下误差不超过20%混合。
20、步骤9中所述的机械研磨采用自动磨抛机用700-900目砂纸研磨平整,抛光采用自动磨抛机用1100-1300目砂纸抛光。
21、步骤9中所述的超声清洗超声频率为45-55khz,超声时间为20±10min。
22、步骤10中所述的导电胶含高温胶粉、高温胶及铜粉,且高温胶粉:高温胶:铜粉的质量比为(2~5):(1~3):(1~1.5)。
23、与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:
24、1、本专利技术为目前首次利用hp制备bnt靶材,在靶材的烧结过程中,采用了边加压边烧结的方式,当粉料处于热塑性状态时,有助于液相的流动和颗粒的接触扩散,同时有利于传质过程的进行,制备出的靶材致密度在95%以上,最高可达99.86%,高于传统方法(90~95%)。
25、2、本专利技术直接通过原料配比来控制靶材成分稳定,将预烧温度较为稳定的保持在一个较低的温度(800~900℃),有效控制bi0.5na0.5tio3靶材中易挥发成分(bi元素)的组分变化,本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种磁控溅射用BNT靶材,其特征在于,分子式为Bi(0.45~0.55)Na(0.45~0.55)TiO3,以Bi2O3、Na2CO3和TiO2为原料,各原料的摩尔质量比为:
2.一种利用热压法制备权利要求1所述磁控溅射用BNT靶材的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种利用热压法制备磁控溅射用BNT靶材的方法,其特征在于,步骤1中所述的原料纯度99%以上。
4.根据权利要求2所述的一种利用热压法制备磁控溅射用BNT靶材的方法,其特征在于,步骤2中所述的磨球采用6mm和10mm直径磨球,按质量比1:1且上下误差不超过20%混合。
5.根据权利要求2所述的一种利用热压法制备磁控溅射用BNT靶材的方法,其特征在于,步骤9中所述的机械研磨采用自动磨抛机用700-900目砂纸研磨平整,抛光采用自动磨抛机用1100-1300目砂纸抛光。
6.根据权利要求2所述的一种利用热压法制备磁控溅射用BNT靶材的方法,其特征在于,步骤9中所述的超声清洗超声频率为45-55KHZ,超声时间为20±10min。
...【技术特征摘要】
1.一种磁控溅射用bnt靶材,其特征在于,分子式为bi(0.45~0.55)na(0.45~0.55)tio3,以bi2o3、na2co3和tio2为原料,各原料的摩尔质量比为:
2.一种利用热压法制备权利要求1所述磁控溅射用bnt靶材的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种利用热压法制备磁控溅射用bnt靶材的方法,其特征在于,步骤1中所述的原料纯度99%以上。
4.根据权利要求2所述的一种利用热压法制备磁控溅射用bnt靶材的方法,其特征在于,步骤2中所述的磨球采用6mm和10mm直径磨球,按质量比1:1且上下误差不超过20%混合。
5.根据权利要求2所述的一种利用热压法制备磁控溅射用bnt靶材的方法,其特征在于,步骤9中所述的机械研磨采用自动磨抛机用700-900目砂纸研磨平...
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