【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水质检测，尤其涉及一种同时测定养殖尾水总氮总磷的预制试剂。
技术介绍
1、目前，水环境作为自然界辐射范围最广、影响力最强的系统，在地球环境生态中举足轻重，随着社会经济的发展，生活污水、工业废水和农业灌溉废水等随意排入河流、湖泊，尤其是水产养殖业的尾水排放量大大增加，使得水中的氮磷等植物性营养物质含量急剧升高，水体富营养化，导致许多湖泊藻类爆发、水葫芦疯长，严重影响地球生态系统的稳定与发展，与国家提出的绿色发展理念相悖。
2、因此为了客观评价水体的质量状态，且氮磷营养盐过剩作为引发水体富营养化和水华爆发的关键因素，其含量的测定是衡量水质状况的重要指标。目前，对总氮、总磷的测定常采用国标法(分光光度计)进行，然而由于水体中的氮以有机氮、无机氮等多种价态多种形式存在，磷也以正磷酸盐、多磷酸盐、有机磷酸盐等形式存在，在实际测试时，为了准确测得水体中的总氮总磷含量，需要通过一定的方式对水样进行消解预处理，将水体中多种形态的氮、磷分别采用不同的消解试剂氧化为硝酸根、正磷酸盐，再进行显色测试。
3、然而，目前测定水体中的总氮和总磷的方法有多种国标和行标，对总氮和总磷进行测定的耗时很长，而且对总氮测定的最大量程都小于3mg/l，对总磷测定的最大量程小于0.5mg/l，难以适用于总氮总磷浓度较高的养殖尾水，同时对总氮、总磷的测定需要采用不同的消解试剂进行，检测过程较为复杂。因此亟需提供一种方案改善上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种同时测定
2、第一方面，本专利技术提供的一种同时测定养殖尾水总氮总磷的预制试剂，包括消解试剂、第一显色试剂和第二显色试剂；所述消解试剂包括浓度为0.2-0.3g/ml的过硫酸钾、0.3-0.5g/ml的碱性调节剂和0.1-0.3g/ml保性剂；所述第一显色试剂包括浓度为0.03-0.05g/ml的草酸和0.1-0.3g/ml的稳定剂；所述第二显色试剂包括浓度为0.03-0.05g/ml的钼酸铵、0.0003-0.0005g/ml的酒石酸锑钾和0.05-0.1g/ml的分散剂。
3、本专利技术提供的预制试剂的有益效果在于，使用保性剂、稳定剂和分散剂分别放置在过硫酸钾、第一显色试剂和第二显色试剂中，不但能够提高三种试剂的保藏耐久性能，同时还能够提高三种试剂中成分在试剂中的分散均匀性，并且避免试剂在保藏过程中出现变性，有利于对预制试剂进行大规模的工业化胜场；同时，通过调整消解试剂中过硫酸钾与保性剂的成分含量，使得消解试剂能够对一些总氮总磷浓度较高的养殖尾水进行消解，并提高总氮总磷测定时的准确性。
4、可选地，所述保性剂包括抗坏血酸、壳聚糖、烷基酚聚氧乙烯醚、二丙胺中的至少两种，且所述保性剂至少包括抗坏血酸。
5、可选地，所述保性剂为抗坏血酸与烷基酚聚氧乙烯醚以浓度比1：1的混合物；所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种，且所述烷基酚聚氧乙烯醚的聚合物为8-12。
6、可选地，所述消解试剂的制备方法包括以下步骤：将过硫酸钾溶解在去离子水后，加入碱性调节剂调节溶液呈碱性后制得过硫酸钾混合液；将过硫酸钾混合液在密封环境、120-130℃加热煮沸2-3h后，冷却至室温制得改性混合液；将保性剂溶解在乙醇浓度15-20％的乙醇溶液后，与改性混合液均匀混合后定容制得消解试剂。
7、通过采用上述技术方案，其有益效果在于，将过硫酸钾混合液进行煮沸后，使得溶解在混合液中过硫酸钾与碱性调节剂之间能够发生一些化学键变化，从而对其进行一定程度的改性，从而能够提高过硫酸钾在消解试剂中的分散均匀性，并且使得过硫酸钾能够在碱性环境中对待测水样起到良好的消解作用，以提高消解准确性。
8、可选地，所述消解试剂还包括浓度为0.05-0.1g/ml的硝酸银。其有益效果在于，硝酸银溶解后电离产生的银离子能够提高消解试剂的抑菌性能，从而提高消解试剂的保存耐久性，同时还能够对待测水样中的细菌起到抑制作用，避免其对总氮总磷检测造成不利影响。
9、可选地，所述稳定剂包括以浓度比1：1的焦亚硫酸钠和苯甲酸。其有益效果在于，通过采用这一浓度比的焦亚硫酸钠和苯甲酸，能够提高对第一显色试剂起到良好的保藏稳定效果，在保藏过程中第一显色试剂不易发生沉降和变质，同时焦亚硫酸钠和苯甲酸不会在对总氮和总磷进行吸光度测定时造成干扰。
10、可选地，所述第一显色试剂的制备方法包括以下步骤：将草酸和稳定剂溶解在去离子水后制得混合溶液后定容制得第一显色试剂。
11、可选地，所述分散剂为失水山梨醇、葡萄糖和果糖中的至少一种。
12、可选地，所述第二显色试剂的制备方法包括以下步骤：将钼酸铵和分散剂溶解在去离子水中制得钼酸铵溶液；将酒石酸锑钾溶解在稀硫酸溶液中制得酒石酸锑钾硫酸混合液；将钼酸铵溶液以3ml/min的滴加速率加入酒石酸锑钾硫酸混合液中混匀后定容，制得第二显色试剂。
13、第二方面，本专利技术提供一种应用上述任一可选预制试剂的消解测定方法，包括以下步骤：向装有1ml消解试剂的消解管中加入5ml待测水样；将待测水样在120℃下消解30min后冷却室温并过滤，制得消解水样；将消解水样均分于两个同样规格的检测试管中，分别为一号检测管和二号检测管，向一号检测管中以体积比2-3％加入第一显色试剂搅拌混匀后制得一号显色水样，向二号检测管中以体积比3-4％加入第二显色试剂搅拌混匀后制得二号显色水样；对一号显色水样和二号显色水样分别进行吸光度检测，即可测定待测水样中的总氮总磷。
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1.一种同时测定养殖尾水总氮总磷的预制试剂，其特征在于，包括消解试剂、第一显色试剂和第二显色试剂；所述消解试剂包括浓度为0.2-0.3g/mL的过硫酸钾、0.3-0.5g/mL的碱性调节剂和0.1-0.3g/mL保性剂；所述第一显色试剂包括浓度为0.03-0.05g/mL的草酸和0.1-0.3g/mL的稳定剂；所述第二显色试剂包括浓度为0.03-0.05g/mL的钼酸铵、0.0003-0.0005g/mL的酒石酸锑钾和0.05-0.1g/mL的分散剂。
2.根据权利要求1所述的预制试剂，其特征在于，所述保性剂包括抗坏血酸、壳聚糖、烷基酚聚氧乙烯醚、二丙胺中的至少两种，且所述保性剂至少包括抗坏血酸。
3.根据权利要求2所述的预制试剂，其特征在于，所述保性剂为抗坏血酸与烷基酚聚氧乙烯醚以浓度比1：1的混合物；所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种，且所述烷基酚聚氧乙烯醚的聚合物为8-12。
4.根据权利要求1至3任一项所述的预制试剂，其特征在于，所述消解试剂的制备方法包括以下步骤：将过硫酸钾溶解在
5.根据权利要求1所述的预制试剂，其特征在于，所述消解试剂还包括浓度为0.05-0.1g/mL的硝酸银。
6.根据权利要求1所述的预制试剂，其特征在于，所述稳定剂包括以浓度比1：1的焦亚硫酸钠和苯甲酸。
7.根据权利要求1或6所述的预制试剂，其特征在于，所述第一显色试剂的制备方法包括以下步骤：将草酸和稳定剂溶解在去离子水后制得混合溶液后定容制得第一显色试剂。
8.根据权利要求1所述的预制试剂，其特征在于，所述分散剂为失水山梨醇、葡萄糖和果糖中的至少一种。
9.根据权利要求1或8所述的预制试剂，其特征在于，所述第二显色试剂的制备方法包括以下步骤：将钼酸铵和分散剂溶解在去离子水中制得钼酸铵溶液；将酒石酸锑钾溶解在稀硫酸溶液中制得酒石酸锑钾硫酸混合液；将钼酸铵溶液以3mL/min的滴加速率加入酒石酸锑钾硫酸混合液中混匀后定容，制得第二显色试剂。
10.一种应用如权利要求1至9任一项所述预制试剂的消解测定方法，其特征在于，包括以下步骤：向装有1mL消解试剂的消解管中加入5mL待测水样；将待测水样在120℃下消解30min后冷却室温并过滤，制得消解水样；将消解水样均分于两个同样规格的检测试管中，分别为一号检测管和二号检测管，向一号检测管中以体积比2-3％加入第一显色试剂搅拌混匀后制得一号显色水样，向二号检测管中以体积比3-4％加入第二显色试剂搅拌混匀后制得二号显色水样；对一号显色水样和二号显色水样分别进行吸光度检测，即可测定待测水样中的总氮总磷。
...【技术特征摘要】
1.一种同时测定养殖尾水总氮总磷的预制试剂，其特征在于，包括消解试剂、第一显色试剂和第二显色试剂；所述消解试剂包括浓度为0.2-0.3g/ml的过硫酸钾、0.3-0.5g/ml的碱性调节剂和0.1-0.3g/ml保性剂；所述第一显色试剂包括浓度为0.03-0.05g/ml的草酸和0.1-0.3g/ml的稳定剂；所述第二显色试剂包括浓度为0.03-0.05g/ml的钼酸铵、0.0003-0.0005g/ml的酒石酸锑钾和0.05-0.1g/ml的分散剂。
2.根据权利要求1所述的预制试剂，其特征在于，所述保性剂包括抗坏血酸、壳聚糖、烷基酚聚氧乙烯醚、二丙胺中的至少两种，且所述保性剂至少包括抗坏血酸。
3.根据权利要求2所述的预制试剂，其特征在于，所述保性剂为抗坏血酸与烷基酚聚氧乙烯醚以浓度比1：1的混合物；所述烷基酚聚氧乙烯醚为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基酚聚氧乙烯醚中的至少一种，且所述烷基酚聚氧乙烯醚的聚合物为8-12。
4.根据权利要求1至3任一项所述的预制试剂，其特征在于，所述消解试剂的制备方法包括以下步骤：将过硫酸钾溶解在去离子水后，加入碱性调节剂调节溶液呈碱性后制得过硫酸钾混合液；将过硫酸钾混合液在密封环境、120-130℃加热煮沸2-3h后，冷却至室温制得改性混合液；将保性剂溶解在乙醇浓度15-20％的乙醇溶液后，与改性混合液均匀混合后定容制得消解试剂。
5.根据权利要求1所述的预制试剂，...
【专利技术属性】
技术研发人员：黎慧，王李宝，万夕和，史文军，沈辉，乔毅，成婕，蒋葛，姜琦，曹晓慧，顾舒文，朱建强，全德润，
申请(专利权)人：江苏省海洋水产研究所，
类型：发明
国别省市：
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