降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法技术

本发明专利技术涉及一种抽出物的检测方法，具体讲是一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法，其步骤包括：Ａ、称取浆粕成品试样，放入设置有过滤板的抽提器提取管中；Ｂ、将提取瓶与提取管连接；Ｃ、将经过蒸馏提纯后的二氯甲烷加入至提取瓶中；Ｄ、连接抽提器的冷凝器开始进行抽提；Ｅ、抽提结束后将提取瓶放在水浴锅上蒸发至提取瓶内剩余少量溶液，烘干得到抽出物，利用了在提取器的提取管内部设置了过滤装置，在不影响抽提速度的前提下，降低了因为回流而造成的检测抽出物时的误差，过滤装置设置于提取管底回流管口上部，能有效的过滤细小纤维不让其回流到烧瓶里。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种抽出物的检测方法，具体讲是一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷 抽出物检测误差的方法。
技术介绍
醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物的检测方法目前有国家标准，但采用标准方法检 测浆粕时由于浆粕比较疏松，提取时细小纤维容易随抽出液体易回流到烧瓶里，因为细小 纤维比重很小，容易悬浮在溶剂中回流到烧瓶内，抽提器中又没有过滤装置，不能对抽出液 进行过滤，从而导致检测结果产生误差，影响测定结果的准确度，如果其检测结果偏高，会 影响对产品的质量评价，并进一步影响下游用户的使用，因此用原方法检测醋酸纤维用浆 粕二氯甲烷抽出物误差较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种， 其具体内容如下一种，其步骤包括A、称取浆粕成品试样，放入设置有过滤板的抽提器提取管中；B、将提取瓶与提取管连接；C、将经过蒸馏提纯后的二氯甲烷加入至提取瓶中；D、连接抽提器的冷凝器开始进行抽提；E、抽提结束后将提取瓶放在水浴锅上蒸发至提取瓶内剩余少量溶液、烘干，得到 抽出物。所述过滤板设置在抽提器底部的回流管口上。 所述过滤板为石英砂过滤板。所述过滤板板孔直径为15 40 μ m。所述抽提器为索氏抽提器。所述提取瓶为烧瓶。所述C步骤中提纯二氯钾烷时温度为50 60°C。所述D步骤开始抽提时，调节水浴温度70 75°C，二氯甲烷每小时抽提循环6_9 次，并抽提5 7h。所述E步骤中是将提取瓶放置于水浴锅上进行蒸发，将提取瓶内残留的回流液， 在105 士 2°C下烘干抽提残渣10 12h至恒重，在干燥器中放置常温下冷却1 2h后称重， 通过二氯甲烷抽出物的质量与样品的绝干质量比，求得二氯甲烷抽出物的含量。所述E步骤中剩余少量溶液为3 5ml。在具体的操作中，将提取瓶放在水浴锅上蒸发至提取瓶内剩余少量溶液、烘干时， 如果蒸发至提取瓶内剩余溶液过多，则不利于下一步的烘干，而剩余溶液过少，也有可能会3影响最后抽出物的质量，所以在此步骤中的剩余溶液宜取3 5ml。本专利技术优点在于1、在利用了在提取器的提取管内部设置了过滤装置，在不影响抽提速度的前提 下，降低了因为回流而造成的检测抽出物时的误差，过滤装置设置于提取管底回流管口上 部，能有效的过滤细小纤维不让其回流到烧瓶里。2、过滤板结构简单，易于实际应用，石英砂芯石英砂又称酸洗石英砂，是一种坚 硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是Si02，具有的耐高温、耐酸碱、有 机物等，可精密铸造，其成型产品热膨胀系数小等特点。用石英砂芯做为过滤板，在试验过 程中，不会因受热或受化学试剂腐蚀而影响检测准确性，而且石英砂芯做为过滤板可以反 复使用，孔直径为15 40 μ m能有效过滤掉尺寸微小的纤维。3、保证抽提次数不低于40次，能有效保证二氯甲烷的抽出程度较高。附图说明图1为抽提器结构示意图；附图中1、冷凝器2、提取管3、提取瓶4、回流管5、联接管6、过滤装置 具体实施例方式一种，其步骤包括A、称取浆粕成品试样，放入设置有过滤板的抽提器提取管中；B、将提取瓶与提取管连接；C、将经过蒸馏提纯后的二氯甲烷加入至提取瓶中；D、连接抽提器的冷凝器开始进行抽提；E、抽提结束后将提取瓶放在水浴锅上蒸发至提取瓶内剩余少量溶液、烘干，得到 抽出物。所述过滤板设置在底部的回流管口上，过滤板为石英砂过滤板，板孔直径为15 40 μ m,抽提器为索氏抽提器，提取瓶为烧瓶，C步骤中提纯二氯钾烷温度为50 60°C，D步 骤开始抽提时，调节水浴温度70 75°C，二氯甲烷每小时抽提循环6-9次，并如此抽提5 7h，E步骤中是将提取瓶放置于水浴锅上进行蒸发，将提取瓶内残留的回流液，在105士2°C 下烘干抽提残渣10 12h至恒重，在干燥器中放置常温下冷却1 2h后称重，通过二氯甲 烷抽出物的质量与样品的绝干质量比，求得二氯甲烷抽出物的含量，E步骤中剩余少量溶液 为3 5ml ο植物纤维有机物抽提也可使用本方法，如造纸原料苯醇抽出物和乙醚抽出物的测定等。本方法所使用的提取器结构原理介绍包括冷凝器1、提取管2和提取瓶3，三者依次连通，提取管2上设有回流管4和联 接管5，其特征在于所述提取管2内部设置有过滤装置6，过滤装置6设置于提取管2底 回流管4 口上部，过滤装置6为过滤板，过滤板为石英砂芯过滤板，过滤板孔直径为15 40 μ m，冷凝器1为优选球形冷凝器1，提取瓶3优选为平底烧瓶。联接管5在纯二氯钾烷蒸汽出口，将蒸汽送冷凝器1中冷凝；冷凝器1冷却蒸发纯4二氯钾烷，使冷却后的二氯钾烷回流到提取管2中，与样品有效接触、溶解样品的脂类、苯 类物质；提取管2盛装样品与冷却的二氯钾烷回流液；提取瓶3装二氯钾烷与抽出物；回流 管4利用虹吸原理，把样品中已经抽出而溶在二氯钾烷中的质，回流到提取瓶3中；过滤装 置6过滤细小纤维与杂质。实施例1一种，其步骤包括称取浆粕成品试样25g放入改造后在底部的回流管口上安装有石英砂过滤板，板 孔直径为15 μ m过滤装置索氏抽提器中，其它如果需要过滤的也可以安装使用，并将恒重的平底烧瓶连接到抽提器上，由于平底烧瓶有利于在试验过程中烧瓶的 稳定摆放，所以本方法优选提取瓶为平底烧瓶。加入310ml经过蒸馏提纯后的二氯甲烷于容量为500ml并且衡重的平底烧瓶中。连接冷凝器并开始进行抽提，调节水浴温度70°C，确保二氯甲烷每小时抽提循环 9次，并如此抽提约5h，使总抽提循环次数不低于为40次。抽提结束后将平底烧瓶放在水浴锅上蒸发，至平底烧瓶残留约7ml回流液，在 103°C下烘干抽提残渣不超过12h，并烘干至恒重，在干燥器中放在常温下冷却Ih后称重。 通过二氯甲烷抽出物的质量与样品的绝干质量比，求得二氯甲烷抽出物的含量。实施例2一种，其步骤包括称取浆粕成品试样25g放入改造后在底部的回流管口上安装有石英砂过滤板，板 孔直径为40 μ m过滤装置索氏抽提器中，其它如果需要过滤的也可以安装使用.并将恒重的平底烧瓶连接到抽提器上，由于平底烧瓶有利于在试验过程中烧瓶的 稳定摆放，所以本方法优选提取瓶为平底烧瓶。加入290ml经过蒸馏提纯后的二氯甲烷于容量为500ml并且衡重的平底烧瓶中。连接冷凝器并开始进行抽提，调节水浴温度75°C，确保二氯甲烷每小时抽提循环 6次，并如此抽提约7h，使总抽提循环次数不低于为40次。抽提结束后将平底烧瓶放在水浴锅上蒸发，至平底烧瓶残留约4ml回流液，在 107°C下烘干抽提残渣不超过10h，并烘干至恒重，在干燥器中放在常温下冷却2h后称重。 通过二氯甲烷抽出物的质量与样品的绝干质量比，求得二氯甲烷抽出物的含量。实施例3一种，其步骤包括称取浆粕成品试样25g放入改造后在底部的回流管口上安装有石英砂过滤板，板 孔直径为25μπι过滤装置索氏抽提器中，其它如果需要过滤的也可以安装使用.并将恒重的平底烧瓶连接到抽提器上，由于平底烧瓶有利于在试验过程中烧瓶的 稳定摆放，所以本方法优选提取瓶为平底烧瓶。加入300ml经过蒸馏提纯后的二氯甲烷于容量为500ml并且衡重的平底烧瓶中。连接冷凝器并开始进行抽提，调节水浴温度72°C，确保二氯甲烷每小时抽提循环 8次，并如此抽提约6h，使总抽提循环次数不低于为40次。抽提结束后将平底烧瓶放在水浴锅上蒸发，至平底烧瓶残留约5ml回流液，在 10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降低醋酸纤维用浆粕二氯甲烷抽出物检测误差的方法，其步骤包括：Ａ、称取浆粕成品试样，放入设置有过滤板的抽提器提取管中；Ｂ、将提取瓶与提取管连接；Ｃ、将经过蒸馏提纯后的二氯甲烷加入至提取瓶中；Ｄ、连接抽提器的冷凝器开始进行抽提；Ｅ、抽提结束后将提取瓶放在水浴锅上蒸发至提取瓶内剩余少量溶液，烘干得到抽出物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：薛勤，徐发祥，于渭东，黄俊，李莉，马志强，
申请(专利权)人：宜宾丝丽雅集团有限公司，宜宾长毅浆粕有限责任公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]