【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制剂多种成分测定方法，特别是一种伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法。
技术介绍
1、伤筋正骨酊具有消肿镇痛的功效，用于跌打扭伤及骨折，脱臼的外用制剂。其处方由细辛、独活、泽兰、莪术、草乌、乌药、威灵仙、续断、过江龙、天南星、当归、两面针、半夏、川乌、石菖蒲、良姜、买麻藤、丢了棒、穿破石、大皂角、小驳骨、十八症、小罗伞、大驳骨、木香、桂枝、徐长卿、白芷、薄荷脑、冰片、樟脑组成。
2、伤筋正骨酊中含有草乌药材，而草乌药材含有乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等醋型生物碱成分，这些生物碱既是有效成分又是毒性成分，药材的炮制方法不同，其毒性成分量差异较大，使用中若有不慎即可引起中毒，目前对含有乌头类药材的中成药研究中，多数仅控制了乌头碱的限度问，但该类药物中还含有次乌头碱和新乌头碱也属于双醋型生物碱，应与乌头碱一起加以控制。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，提供一种伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，能同时检测伤筋正骨酊中的新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量，新乌头碱、次乌头碱和乌头碱均属于乌头双酯型生物碱类，便于控制伤筋正骨酊中的毒性成分，该分析方法灵敏度高、专属性好，稳定可行。
2、本专利技术的技术方案：
3、一种伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，包括有以下步骤：
4、(1)供试品溶液的制备：精密量取伤筋正骨酊，置圆底烧瓶中，减压回收溶剂，转移至分液漏斗中，加水洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，用硫酸溶液调ph值至
5、(2)对照提取物溶液的制备：取乌头双酯型生物碱对照提取物，精密称定，所述乌头双酯型生物碱对照提取物已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量，加硫酸溶液使溶解，制成每1ml含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱各15-25μg的溶液，即得对照提取物溶液；
6、(3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相a，0.04mol/l乙酸铵溶液为流动相b，进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按乌头碱峰计算应不低于5000。
7、(4)分别精密吸取对照提取物溶液、供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪,测定,即得。
8、前述步骤(1)中，供试品溶液的制备：精密量取本品45-55ml，置200-300ml圆底烧瓶中，40℃以下减压回收溶剂至8-12ml，转移至分液漏斗中，加水8-12ml洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，用0.8-1.2mol/l硫酸溶液调ph值至1.8-2.2，加乙醚15-25ml洗涤烧瓶，乙醚液并入分液漏斗中，振摇提取，弃去乙醚液，再加乙醚15-25ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用浓氨试液调ph值至9-11，用乙醚振摇提取4-6次，每次18-22ml，合并乙醚液，40℃以下挥干，残渣加0.02mol/l硫酸溶液7-9ml使溶解，转移至分液漏斗中，加乙醚8-12ml振摇提取，水液置8-12ml量瓶中，用0.02mol/l硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
9、具体的说，前述步骤(1)中，供试品溶液的制备：精密量取本品50ml，置250ml圆底烧瓶中，40℃以下减压回收溶剂至10ml，转移至分液漏斗中，加水10ml洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，用1mol/l硫酸溶液调ph值至2，加乙醚20ml洗涤烧瓶，乙醚液并入分液漏斗中，振摇提取，弃去乙醚液，再加乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用浓氨试液调ph值至10，用乙醚振摇提取5次，每次20ml，合并乙醚液，40℃以下挥干，残渣加0.02mol/l硫酸溶液8ml使溶解，转移至分液漏斗中，加乙醚10ml振摇提取，水液置10ml量瓶中，用0.02mol/l硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
10、前述伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：所述步骤(2)中，对照提取物溶液的制备：取乌头双酯型生物碱对照提取物，精密称定，所述乌头双酯型生物碱对照提取物已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量，加0.02mol/l硫酸溶液使溶解，制成每1ml含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱各18-22μg的溶液，即得对照提取物溶液。
11、具体的说，前述步骤(2)中，对照提取物溶液的制备：取乌头双酯型生物碱对照提取物，精密称定，所述乌头双酯型生物碱对照提取物已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量，加0.02mol/l硫酸溶液使溶解，制成每1ml含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱各20μg的溶液，即得对照提取物溶液。
12、前述步骤(3)中，0.04mol/l乙酸铵溶液用浓氨试液调ph值至9.0，为流动相b。
13、前述步骤(3)中，梯度洗脱如下：
14、
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
16、本专利技术能同时检测伤筋正骨酊中的新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量，新乌头碱、次乌头碱和乌头碱均属于具有药效和毒性的乌头双酯型生物碱，为了便于控制乌头双酯型生物碱的限度，研究建立了伤筋正骨酊中乌头双酯型生物碱的含量测定方法，并制定上、下限，确定伤筋正骨酊中每1ml含双酯型生物碱以新乌头碱(c33h45no11)、次乌头碱(c33h45no10)和乌头碱(34h47no11)的总量计，应控制在0.06μg～1.40μg范围。该分析方法灵敏度高、专属性好，稳定可行。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：包括有以下步骤：
2.如权利要求1所述伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：所述步骤(1)中，供试品溶液的制备：精密量取本品45-55ml，置200-300ml圆底烧瓶中，40℃以下减压回收溶剂至8-12ml，转移至分液漏斗中，加水8-12ml洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，用0.8-1.2mol/L硫酸溶液调pH值至1.8-2.2，加乙醚15-25ml洗涤烧瓶，乙醚液并入分液漏斗中，振摇提取，弃去乙醚液，再加乙醚15-25ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用浓氨试液调pH值至9-11，用乙醚振摇提取4-6次，每次18-22ml，合并乙醚液，40℃以下挥干，残渣加0.02mol/L硫酸溶液7-9ml使溶解，转移至分液漏斗中，加乙醚8-12ml振摇提取，水液置8-12ml量瓶中，用0.02mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
3.如权利要求1所述伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：所述步骤(1)中，供试品溶液的制备：精密量取本品50ml，置2
4.如权利要求1所述伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：所述步骤(2)中，对照提取物溶液的制备：取乌头双酯型生物碱对照提取物，精密称定，所述乌头双酯型生物碱对照提取物已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量，加0.02mol/L硫酸溶液使溶解，制成每1ml含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱各18-22μg的溶液，即得对照提取物溶液。
5.如权利要求2所述伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：所述步骤(2)中，对照提取物溶液的制备：取乌头双酯型生物碱对照提取物，精密称定，所述乌头双酯型生物碱对照提取物已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量，加0.02mol/L硫酸溶液使溶解，制成每1ml含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱各20μg的溶液，即得对照提取物溶液。
6.如权利要求1所述伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：所述步骤(3)中，0.04mol/L乙酸铵溶液用浓氨试液调pH值至9.0，为流动相B。
7.如权利要求1所述伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：所述步骤(3)中，梯度洗脱如下：
...【技术特征摘要】
1.一种伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：包括有以下步骤：
2.如权利要求1所述伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：所述步骤(1)中，供试品溶液的制备：精密量取本品45-55ml，置200-300ml圆底烧瓶中，40℃以下减压回收溶剂至8-12ml，转移至分液漏斗中，加水8-12ml洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，用0.8-1.2mol/l硫酸溶液调ph值至1.8-2.2，加乙醚15-25ml洗涤烧瓶，乙醚液并入分液漏斗中，振摇提取，弃去乙醚液，再加乙醚15-25ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用浓氨试液调ph值至9-11，用乙醚振摇提取4-6次，每次18-22ml，合并乙醚液，40℃以下挥干，残渣加0.02mol/l硫酸溶液7-9ml使溶解，转移至分液漏斗中，加乙醚8-12ml振摇提取，水液置8-12ml量瓶中，用0.02mol/l硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
3.如权利要求1所述伤筋正骨酊的乌头双酯型生物碱限量检查方法，其特征在于：所述步骤(1)中，供试品溶液的制备：精密量取本品50ml，置250ml圆底烧瓶中，40℃以下减压回收溶剂至10ml，转移至分液漏斗中，加水10ml洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，用1mol/l硫酸溶液调ph值至2，加乙醚20ml洗涤烧瓶，乙醚液并入分液漏斗中，振摇提取，弃去乙醚液，再加乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液用浓氨试液调ph...
【专利技术属性】
技术研发人员：张涛涛，何莉华，
申请(专利权)人：贵州盛世龙方制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。