【技术实现步骤摘要】
本申请涉及测量石墨烯材料湿比表面积的，特别是涉及一种测量石墨烯材料湿比表面积的方法。
技术介绍
1、石墨烯是一种高性能的二维结构纳米材料，它具有很薄的厚度(1～10层石墨片)和超大的比表面积。因其优异的性能和特殊用途，得到了广泛的研究和应用。由于真石墨烯材料的价格昂贵，有些不法商家利用普通石墨片来冒充石墨烯，导致市场上的石墨烯材料真真假假，很难区分石墨烯的纯度和含量，对生产者和使用者都造成了严重的负面影响。
2、传统的电镜法和拉曼光谱法，可以从微观上检测材料是否为真石墨烯。但由于每次的取样量很小，代表性差，不足以评价材料的整体宏观性质。因此，还需要一种更好的宏观表征测量方法。bet气体吸附法是一种用来测量粉体比表面积的常用方法，但它只能测量干粉，尤其在石墨烯材料的测量上，bet方法测量石墨烯时面临测量误差大、测试结果稳定性差、重复性不好等诸多问题。因此，石墨烯产业内迫切需要一种能准确表征石墨烯材料宏观属性，又可用来鉴定材料质量的计量方法，从而为石墨烯材料的质量标准化和石墨烯产业的健康有序发展保驾护航。
3、张文蝶等人在《基于低场核磁共振技术的碳纳米材料比表面积快速测定方法的研究》一文中，曾提出了一种用于测量石墨烯材料湿比表面积的方法。但文中所列举的方法仅适用于实验室中的极少数情况，且所采用的计算比表面积的数据处理方法比较复杂，很难在工业领域内进行推广使用。在该论文中，试验制备的石墨烯材料需要经过反复清洗之后才能用于测试。这是因为文中使用了氧化还原法制备的石墨烯材料，实际上工业界的大部分石墨烯也都是经过化学
4、传统的测试方法，如电镜法/拉曼光谱法/bet法等，都无法准确可靠地评价石墨烯材料的宏观性质。对比文件中所提出的核磁共振法，只能测试不含锰离子的石墨烯，不能测试工业界中常规的石墨烯材料，且比表面积计算方法过于复杂，不适合在行业内推广使用。
技术实现思路
1、本申请提供一种测量石墨烯材料湿比表面积的方法，旨在解决现有技术石墨烯比表面积计算方法过于复杂的问题。
2、基于此，本申请提供一种测量石墨烯材料湿比表面积的方法，所述方法包括：
3、获取部分待测石墨烯分散液，并将所述待测石墨烯分散液内颗粒通过微纳米滤膜进行过滤，得到不含颗粒的透明滤液，测试所述透明滤液的弛豫时间记作t’；
4、获取部分待测石墨烯分散液，直接测试所述待测石墨烯分散液的弛豫时间记作t；
5、采用比表面积工作曲线方程和所述透明滤液的弛豫时间t’计算所述透明滤液的等效比表面积，记作a’，采用比表面积工作曲线方程和所述待测石墨烯分散液的弛豫时间t计算所述待测石墨烯分散液的显性比表面积，记作a；
6、根据所述透明滤液的等效比表面积a’和所述待测石墨烯分散液的显性比表面积a计算所述待测石墨烯的湿比表面积，所述待测石墨烯的湿比表面积记作af。
7、上述方案中，可选地，所述比表面积工作曲线方程的创建包括：
8、测试至少已知固含量和已知颗粒湿比表面积的石墨烯分散液的弛豫时间，记作t，利用以下线性方程来进行拟合，求取比例系数k和截距c；
9、其中，所述wt是悬浮液的固含量，0≤wt＜1，所述s是颗粒的湿比表面积。
10、上述方案中，可选地，所述透明滤液的等效比表面积a’通过以下公式计算：
11、上述方案中，可选地，所述待测石墨烯分散液的显性比表面积a通过以下公式计算：
12、上述方案中，可选地，所述根据所述透明滤液的等效比表面积a’和所述待测石墨烯分散液的显性比表面积a计算所述待测石墨烯的湿比表面积，计算公式为：af＝a-a’。
13、上述方案中，可选地，所述测试至少已知固含量和已知颗粒湿比表面积的石墨烯分散液中采用的石墨烯分散液的铁或锰离子的含量低于10ppm。
14、上述方案中，可选地，所述获取部分待测石墨烯分散液，并将所述待测石墨烯分散液内颗粒通过微纳米滤膜进行过滤，包括：
15、将所述部分待测石墨烯分散液用微纳米滤膜过滤，所述滤膜的孔径小于石墨烯颗粒的大小，所述过滤后得到的滤液溶剂标准为清澈透明液体，若所述过滤后得到的滤液溶剂仍为黑色，则所述滤膜的孔径过大，更换使用更小孔径的滤膜。
16、上述方案中，可选地，所述微纳米滤膜的材质为尼龙、聚乙烯、聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯材质的滤膜或滤纸。所述过滤采用布氏漏斗或注射器。
17、上述方案中，可选地，所述石墨烯分散液原料包括氧化还原石墨烯go，还原氧化石墨烯rgo，液相剥离石墨烯，电弧法石墨烯，cvd法石墨烯粉体，采用不同生产工艺制备的粉体作为所述石墨烯分散液。
18、上述方案中，可选地，所述弛豫时间为横向弛豫时间t2，纵向弛豫时间t1。
19、相比现有技术，本申请至少具有以下有益效果：
20、本申请基于对现有技术问题的进一步分析和研究，认识到现有技术中石墨烯比表面积计算方法过于复杂，本申请通过获取部分待测石墨烯分散液，并将所述待测石墨烯分散液内颗粒通过微纳米滤膜进行过滤，得到不含颗粒的透明滤液，测试所述透明滤液的弛豫时间记作t’；获取部分待测石墨烯分散液，直接测试所述待测石墨烯分散液的弛豫时间记作t；采用比表面积工作曲线方程和所述透明滤液的弛豫时间t'计算所述透明滤液的等效比表面积，记作a’，采用比表面积工作曲线方程和所述待测石墨烯分散液的弛豫时间t计算所述待测石墨烯分散液的显性比表面积，记作a；根据所述透明滤液的等效比表面积a’和所述待测石墨烯分散液的显性比表面积a计算所述待测石墨烯的湿比表面积。
21、本申请提出了“滤液等效比表面积”和“分散液显性比表面积”的概念，将石墨烯分散液的弛豫时间分解成滤液的贡献和石墨烯颗粒的贡献，通过简单的线性方程就能求解出石墨烯颗粒的真实比表面积，解决了含铁或锰离子石墨烯材料湿比表面积的测定问题。
22、本专利技术将核磁共振测试石墨烯颗粒湿比表面积的应用范围从不含铁或锰离子的样品，扩大到了所有类型地石墨烯材料，从根本上解决了石墨烯颗粒湿比表面积的准确测量。
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1.一种测量石墨烯材料湿比表面积的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述比表面积工作曲线方程的创建包括：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述透明滤液的等效比表面积A’是通过以下公式来计算：其中，A’为透明滤液的等效比表面积，T’为透明滤液的弛豫时间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测石墨烯分散液的显性比表面积A通过以下公式计算：其中，A为待测石墨烯分散液的显性比表面积，T为待测石墨烯分散液的弛豫时间。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据所述透明滤液的等效比表面积A’和所述待测石墨烯分散液的显性比表面积A计算所述待测石墨烯的湿比表面积，计算公式为：Af＝A-A’，其中，A’为透明滤液的等效比表面积，Af为所述待测石墨烯材料的湿比表面积记作。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述测试至少两个已知固含量和已知颗粒湿比表面积的石墨烯分散液中采用的石墨烯分散液的铁或锰离子的含量低于10ppm。
7.根据权利要求1所述的方法
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，微纳米滤膜的材质为尼龙、聚乙烯、聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯材质的滤膜或滤纸，所述过滤采用布氏漏斗或注射器。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯分散液原料包括氧化还原石墨烯GO，还原氧化石墨烯rGO，液相剥离石墨烯，电弧法石墨烯，CVD法石墨烯粉体，采用不同生产工艺制备的粉体作为所述石墨烯分散液。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述弛豫时间包括横向弛豫时间T2，纵向弛豫时间T1。
...【技术特征摘要】
1.一种测量石墨烯材料湿比表面积的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述比表面积工作曲线方程的创建包括：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述透明滤液的等效比表面积a’是通过以下公式来计算：其中，a’为透明滤液的等效比表面积，t’为透明滤液的弛豫时间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测石墨烯分散液的显性比表面积a通过以下公式计算：其中，a为待测石墨烯分散液的显性比表面积，t为待测石墨烯分散液的弛豫时间。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据所述透明滤液的等效比表面积a’和所述待测石墨烯分散液的显性比表面积a计算所述待测石墨烯的湿比表面积，计算公式为：af＝a-a’，其中，a’为透明滤液的等效比表面积，af为所述待测石墨烯材料的湿比表面积记作。
【专利技术属性】
技术研发人员：张善文，张然翔，
申请(专利权)人：北京拉莫尔科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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