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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含能材料制备,特别涉及一种新型分子钙钛矿含能材料dap-4及其制备方法。
技术介绍
1、分子钙钛矿含能材料是一种具有abx3结构的新型含能离子盐。其中,a是质子化的三乙烯二胺阳离子(h2dabco2+,即c6h14n22+),b可以取nh4+、k+、na+、ag+等阳离子,x可以取clo4-、no3-、io4-等阴离子。因此,这种abx3结构的含能材料巧妙地将推进剂或烟火剂中常用的燃料(h2dabco2+)和氧化剂(clo4-)结合在了一个晶体结构中,为它们之间的氧化还原反应创造了最佳条件,导致(h2dabco)[nh4(clo4)3](即dap-4)是目前被研究最为深入的分子钙钛矿含能材料。
2、dap-4的理论爆热和爆压为-6879kj/kg和35.6gpa,是目前已知含能材料中较高的。dap-4虽然具有优异的能量性能,但与之相对应的感度特性却是非常敏感的。dap-4在5kg落锤下的的特性落高h50=43.4cm,撞击感度低于rdx、hmx和cl-20。但是,dap-4的摩擦感度很高,其在66°、2.45mpa下的爆炸百分比为p=72%,明显高于tnt、rdx和hmx,与cl-20相当。这是由于传统釜式法制备出的dap-4的晶体外貌呈正方体状,其棱角明显,在摩擦时很容易形成“热点”,从而引起整体dap-4形成爆炸。因此改变dap-4的晶体外貌对于dap-4安全性是十分重要的。由于dap-4在现有的各种溶剂中溶解度均非常小,因此现有的晶体改性技术对于dap-4的晶体外貌改变是十分有限的。而且,传统釜式
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术目的在于提供一种新型分子钙钛矿含能材料dap-4及其制备方法,本专利技术采用通道法制备dap-4,改善了现有釜式法制备dap-4存在的反应时间长、需要加热、反应粒径分布不均、陈化时间长等缺陷,而且在合成过程中改变了dap-4的晶体外貌,无需再进行晶体改性处理。
2、为了实现上述目的,本专利技术提供以下技术方案:一种新型分子钙钛矿含能材料dap-4的制备方法,将低浓度高氯酸溶液作为前体溶液1,将三乙烯二胺固体、高氯酸铵固体与去离子水配置成前体溶液2,将前体溶液1与前体溶液2使用通道法进行dap-4的合成。
3、优选地,所述低浓度高氯酸溶液的体积浓度为20%~40%。
4、优选地,所述低浓度高氯酸溶液是由高浓度高氯酸溶液用去离子水稀释得到;所述高浓度高氯酸溶液的体积浓度为70%~72%。
5、优选地,所述三乙烯二胺固体、高氯酸铵固体、去离子水的摩尔比为1:1:(130~200)。
6、优选地,所述制备方法具体包括以下步骤:
7、(1)将高浓度高氯酸溶液用去离子水稀释配置成低浓度高氯酸溶液为前体溶液1,再将三乙烯二胺固体、高氯酸铵固体和去离子水配置成前体溶液2;
8、(2)通过恒流泵1和恒流泵2分别将前体溶液1和前体溶液2同时泵入混流器中,前体溶液1和前体溶液2经过混流器混合后即可在通道中自组装形成dap-4,再经过滤、干燥、水洗、醇洗、干燥后得到纯净dap-4。
9、进一步优选地,步骤(2)所述恒流泵1的泵入流速为0.5~8ml/min;所述恒流泵2的泵入流速为1~20ml/min。
10、进一步优选地,步骤(2)所述混流器为y形等径三通接头,所述y形等径三通接头的内径与通道直径相同。
11、进一步优选地,所述通道为耐腐蚀聚四氟乙烯软管,直径为0.5~10mm。
12、进一步优选地,步骤(2)所述干燥温度为40~50℃,干燥时间为2~3h。
13、本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的dap-4,所述dap-4的晶型为类球形。
14、有益技术效果:本专利技术提供了一种新型分子钙钛矿含能材料dap-4的制备方法,将低浓度高氯酸溶液作为前体溶液1,将三乙烯二胺固体、高氯酸铵固体与去离子水配置成前体溶液2,将前体溶液1与前体溶液2使用通道法进行dap-4的合成。本专利技术提供的工艺简单、反应条件温和、在线药量少、对设备要求较低,可在高安全性前提下实现批量化、自动化得到目标产物,且产率可达90%以上。并且本专利技术所得dap-4的晶型为类球形,无需进行二次晶体改性,解决了传统正方体状dap-4的摩擦感度很高,在摩擦时很容易形成“热点”从而容易爆炸的问题。
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1.一种新型分子钙钛矿含能材料DAP-4的制备方法,其特征在于,将低浓度高氯酸溶液作为前体溶液1,将三乙烯二胺固体、高氯酸铵固体与去离子水配置成前体溶液2,将前体溶液1与前体溶液2使用通道法进行DAP-4的合成。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述低浓度高氯酸溶液的体积浓度为20%~40%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述低浓度高氯酸溶液是由高浓度高氯酸溶液用去离子水稀释得到;所述高浓度高氯酸溶液的体积浓度为70%~72%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三乙烯二胺固体、高氯酸铵固体、去离子水的摩尔比为1:1:(130~200)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述恒流泵1的泵入流速为0.5~8mL/min;所述恒流泵2的泵入流速为1~20mL/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述混流器为Y形等径三通接头,所述Y形
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述通道为耐腐蚀聚四氟乙烯软管,直径为0.5~10mm。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述干燥温度为40~50℃,干燥时间为2~3h。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的DAP-4,其特征在于,所述DAP-4的晶型为类球形。
...【技术特征摘要】
1.一种新型分子钙钛矿含能材料dap-4的制备方法,其特征在于,将低浓度高氯酸溶液作为前体溶液1,将三乙烯二胺固体、高氯酸铵固体与去离子水配置成前体溶液2,将前体溶液1与前体溶液2使用通道法进行dap-4的合成。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述低浓度高氯酸溶液的体积浓度为20%~40%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述低浓度高氯酸溶液是由高浓度高氯酸溶液用去离子水稀释得到;所述高浓度高氯酸溶液的体积浓度为70%~72%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三乙烯二胺固体、高氯酸铵固体、去离子水的摩尔比为1:1:(130~200)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋小兰,于志宏,贾康辉,王毅,陈康宇,宋丹,安崇伟,
申请(专利权)人:中北大学,
类型:发明
国别省市:
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