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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及表面活性剂,公开了一种表面活性剂用聚醚胺及其制备方法。
技术介绍
1、表面活性剂需同时有具有亲水性的极性基和具有亲油性的非极性基团,亲水基团与亲油基团的分布决定表面活性剂的性能。高分子表面活性剂通常是指摩尔质量在数千以上并且具有表面活性的物质,具有优良的分散、乳化、稳定、润湿等性能,在工业、农业、生物、化妆品行业被广泛应用。
2、目前高分子表面活性剂的主要研究方向是低毒、易生物降解、性能优良。聚醚胺由于无毒、成本低、可生物降解,成为高分子表面活性剂的研究热点。聚醚胺品种众多,不同品种的聚醚胺亲疏水链段数目、分布均存在差异,如果想制得性能优异的表面活性剂,需针对聚醚胺的具体结构进行改性。因此,为了研究一种低毒、易生物降解、性能优良、可用于洗涤的表面活性剂,需对特定聚醚胺进行特定的改性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种表面活性剂用聚醚胺及其制备方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题,本专利技术提供如下技术方案:
3、一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法:包括以下步骤:s1:取油醇、磷钨酸、双氧水,搅拌均匀,25~35℃反应0.5~1h,得二羟基硬脂醇;取二羟基硬脂醇、催化剂,搅拌均匀,抽真空,通入氮气,升温至110~130℃,控制压力为0.6~0.8mpa,缓慢通入环氧乙烷,保温1~2h,得去污添加剂;
4、s2:取聚醚胺、乙醇、水、去污添加剂,搅拌均匀,升温反应;加入硅油改性剂、n,n
5、较为优化地,所述去污添加剂包括以下原料,按质量份数计:8~15份二羟基硬脂醇、0.5~1份催化剂、2~4份环氧乙烷;其中,所述二羟基硬脂醇包括以下原料,按质量份数计:5~8份油醇、0.2~0.5份磷钨酸、5~8份双氧水。
6、以油醇为原料,双氧水为氧化剂,磷钨酸为催化剂,制备二羟基硬脂醇,与环氧乙烷加成后制备具有乙氧基亲水链的去污添加剂,相较于未乙氧基化的二羟基硬脂醇,润湿能力、去污能力均提升;较为优化地,双氧水中过氧化氢含量为30%,购买自南京试剂;
7、较为优化地,所述催化剂的制备方法包括以下步骤:将4份peo-ppo-peo、30份水,搅拌均匀,加入120份2mol/l盐酸,38℃下搅拌得到透明溶液,加入8.5份正硅酸乙酯,按照n(si):n(al)=30:1,加入naalo2,38℃连续搅拌20h,转移至晶化釜中100℃晶化48h、水洗、真空干燥、以60k/h速率升温煅烧,至540℃保温6h,得催化剂。
8、较为优化地,所述表面活性剂用聚醚胺包括以下原料,按质量份数计:100~150份聚醚胺、50~100份乙醇、50~100份水、20~40份去污添加剂、30~50份硅油改性剂、30~50份n,n-二甲基甲酰胺、20~40份丙二醇。
9、其中,聚醚胺一端氨基与去污添加剂羟基反应,另一端氨基与硅油改性剂中环氧基加成得到表面活性剂用聚醚胺。
10、较为优化地,所述去污添加剂预先改性得到改性添加剂;s2的具体过程为:s2:取聚醚胺、乙醇、水、改性添加剂,搅拌均匀,升温反应;加入硅油改性剂、n,n-二甲基甲酰胺、丙二醇,搅拌均匀,升温反应,得表面活性剂用聚醚胺;
11、预先改性过程为:取去污添加剂、天然抗菌添加剂,加入乙醇、水,混合均匀,调ph为3~5,升温至120~140℃,搅拌反应6~15h,得改性添加剂。
12、较为优化地,调ph使用硫酸或磷酸。
13、较为优化地,所述改性添加剂包括以下原料,按质量份数计:20~30份去污添加剂、20~30份天然抗菌添加剂、50~80份乙醇、50~80份水。
14、较为优化地,所述天然抗菌添加剂包括儿茶素、芦荟素中的一种或两种。
15、去污添加剂中羟基与天然抗菌成分中羟基在硫酸或磷酸的催化下缩合,得到改性添加剂,拥有良好稳定性、润湿性能、抗菌性能,同时符合绿色环保的要求。
16、较为优化地,所述硅油改性剂的制备包括以下步骤:s1:取端氢硅油、环四硅氧烷、磺化阳离子树脂,升温至80~90℃,反应6~8h,冷却后抽滤滤除磺化阳离子树脂,得到改性硅油;
17、s2:取改性硅油、烯丙基缩水甘油醚、异丙醇,搅拌均匀,氮气保护下升温至70~80℃,加入氯铂酸,反应4~5h,升温至95~100℃旋蒸除去杂质,得硅油改性剂。
18、较为优化地,所述改性硅油包括以下原料,按质量份数计:30~50份端氢硅油、50~70份环四硅氧烷、6~10份磺化阳离子树脂;所述硅油改性剂包括以下原料,按质量份数计:取2~5份改性硅油、40~80份烯丙基缩水甘油醚、60~120份异丙醇、0.001~0.005份氯铂酸。
19、在磺化阳离子树脂催化下,以环四硅氧烷改性端氢硅油,在侧链引入硅氢基,再引入烯丙基缩水甘油醚,靠硅氢基与烯丙基的加成反应得到端环氧基的硅油改性剂,用于后续与聚醚胺的结合,形成铺展性好、亲疏水链段分布合理、性能优良的表面活性剂用聚醚胺。
20、较为优化地,所述聚醚胺为聚醚胺ed2003。
21、较为优化地,该表面活性剂用聚醚胺适用于洗涤剂产品的制作。
22、与现有技术相比,本专利技术所达到的有益效果是:(1)以环四硅氧烷改性端氢硅油,再引入烯丙基缩水甘油醚,制得铺张性好的硅油改性剂;本专利技术选择的聚醚胺原料ed2003绿色环保、温和无毒、成本低、可生物降解,但受结构影响,其水溶性好、亲油性差,在水中形成胶束的能力有待提升,这限制了聚醚胺ed2003在表面活性剂领域的应用,因此引入硅油改性剂,一方面增强亲油性,一方面本专利技术制得的硅油改性剂的端基及侧链均可引入聚醚胺,铺张性能好,有助于表面活性剂润湿性、分散性、稳定性等性能的提升;
23、(2)以油醇、磷钨酸、双氧水为原料制备二羟基硬脂醇,又引入环氧乙烷制得去污添加剂;引入环氧乙烷使二羟基硬脂醇乙氧基化,润湿性、去污能力增强,控制环氧乙烷加入量,使二羟基硬脂醇中部分基团乙氧基化,部分基团仍能参与后续反应的改性;
24、(3)用天然抗菌添加剂与去污添加剂制得稳定的改性添加剂,天然抗菌添加剂包括儿茶素、芦荟素中的一到两种,为天然成分,储藏丰富,且具有良好的抗菌能力,符合绿色环保;
25、(4)先后使用改性添加剂、硅油改性剂改性聚醚胺ed2003,得表面活性剂用聚醚胺;改性添加剂与聚醚胺的添加量需要控制,使聚醚胺的一端被改性添加剂改性,另一端仍存在可参与后续改性的氨基基团;聚醚胺的添加量需多于硅油改性剂,有助于在硅油改性剂端基及侧链均引入聚醚胺,得到铺张性好、疏水链段与亲水链段分布合理、润湿性好、去污能力强、抗菌能力强的性能优异的表面活性剂用聚醚胺。
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1.一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1:取油醇、磷钨酸、双氧水,搅拌均匀,25~35℃反应0.5~1h,得二羟基硬脂醇;取二羟基硬脂醇、催化剂,搅拌均匀,抽真空,通入氮气,升温至110~130℃,控制压力为0.6~0.8MPa,缓慢通入环氧乙烷,保温1~2h,得去污添加剂;
2.根据权利要求1所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:所述去污添加剂包括以下原料,按质量份数计:8~15份二羟基硬脂醇、0.5~1份催化剂、2~4份环氧乙烷;其中,所述二羟基硬脂醇包括以下原料,按质量份数计:5~8份油醇、0.2~0.5份磷钨酸、5~8份双氧水。
3.根据权利要求1所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂用聚醚胺包括以下原料,按质量份数计:100~150份聚醚胺、50~100份乙醇、50~100份水、20~40份去污添加剂、30~50份硅油改性剂、30~50份N,N-二甲基甲酰胺、20~40份丙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:所述去污添加剂预
5.根据权利要求4所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:所述改性添加剂包括以下原料,按质量份数计:20~30份去污添加剂、20~30份天然抗菌添加剂、50~80份乙醇、50~80份水;调pH选用硫酸、磷酸中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:所述天然抗菌添加剂包括儿茶素、芦荟素中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:所述硅油改性剂的制备包括以下步骤:S1:取端氢硅油、环四硅氧烷、磺化阳离子树脂,升温至80~90℃,反应6~8h,冷却后抽滤滤除磺化阳离子树脂,得到改性硅油;
8.根据权利要求7所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:所述改性硅油包括以下原料,按质量份数计:30~50份端氢硅油、50~70份环四硅氧烷、6~10份磺化阳离子树脂;所述硅油改性剂包括以下原料,按质量份数计:取2~5份改性硅油、40~80份烯丙基缩水甘油醚、60~120份异丙醇、0.001~0.005份氯铂酸。
9.根据权利要求1~8中任意一项所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法得到的表面活性剂用聚醚胺。
...【技术特征摘要】
1.一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:s1:取油醇、磷钨酸、双氧水,搅拌均匀,25~35℃反应0.5~1h,得二羟基硬脂醇;取二羟基硬脂醇、催化剂,搅拌均匀,抽真空,通入氮气,升温至110~130℃,控制压力为0.6~0.8mpa,缓慢通入环氧乙烷,保温1~2h,得去污添加剂;
2.根据权利要求1所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:所述去污添加剂包括以下原料,按质量份数计:8~15份二羟基硬脂醇、0.5~1份催化剂、2~4份环氧乙烷;其中,所述二羟基硬脂醇包括以下原料,按质量份数计:5~8份油醇、0.2~0.5份磷钨酸、5~8份双氧水。
3.根据权利要求1所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂用聚醚胺包括以下原料,按质量份数计:100~150份聚醚胺、50~100份乙醇、50~100份水、20~40份去污添加剂、30~50份硅油改性剂、30~50份n,n-二甲基甲酰胺、20~40份丙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种表面活性剂用聚醚胺的制备方法,其特征在于:所述去污添加剂预先改性得到改性添加剂;s2的具体过程为:s2:取聚醚胺、乙醇、水、改性添加剂,搅拌均匀,升温反应;加入硅油改性剂、n,n-二甲基甲酰胺、...
【专利技术属性】
技术研发人员:史永兵,郝斌,殷冬风,任有俊,董晓红,
申请(专利权)人:淮安晨化新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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