【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属有机化合物制备，特别涉及一种正丁基二茂铁的合成新工艺。
技术介绍
1、正丁基二茂铁是一种重要的有机金属化合物，在多个领域具有广泛应用。它在有机合成中作为催化剂，促进不对称合成和药物制备。同时，正丁基二茂铁在材料科学中用于制备功能性材料，如聚合物和金属有机骨架材料，广泛应用于储能、分离技术和传感器领域。此外，正丁基二茂铁还可用作燃速催化剂，提高燃烧效率。总之，正丁基二茂铁的多重应用使其在科学研究和工业应用中发挥着重要作用；
2、现有的烷基二茂铁的合成工艺主要有两种工艺：
3、第一种方法：以烷基氯和二茂铁为原料，在催化剂的作用下，直接取代反应，生成烷基二茂铁，但反应收率太低，副产物较多，一取代产物收率仅为37％～40％左右，而且由于二茂铁氯代烷同系物的物化性质极其相似所以难以提纯。如，张帆以氯代叔丁烷和二茂铁为原料，在无法三氯化铝的催化作用下，制备叔丁基二茂铁的收率为37.6％(辽宁化工1988,3，17-21.)；宋学梓采用相同的办法，制备得到的叔丁基二茂铁含量仅为40±5％(杭州师范学院学报1989,6,141-142.)；
4、第二种方法：采用两步合成工艺，首先，以酰基氯和二茂铁为原料，在强路易斯酸的作用下，二茂铁进行酰基化反应合成酰基二茂铁，后经洗涤、分离和纯化后，得到酰基二茂铁粗品，然后在选择还原剂的作用下，将酰基二茂铁还原成烷基二茂铁。反应完成后，再经过分离、洗涤和纯化步骤，获得高纯度的烷基二茂铁。此种方法相比第一种方法产率较高，副产物较少，且产品较易提纯，但生产过程
5、采用两步生产工艺，生产流程步骤多，经两步生产工艺，原料损失大，产品总收率较低，采用两步生产工艺，酰基化过程需要经过中和、过滤、分离提纯等中间工序，生产工艺复杂，且工艺不连续，生产周期长，由于酰基化过程也有水洗和中和工序，废水产生量大，且为高含盐、高cod废水，处理困难，对环境影响很大，为此现提出一种正丁基二茂铁的合成新工艺。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种正丁基二茂铁的合成新工艺，解决采用两步生产工艺，生产流程步骤多，经两步生产工艺，原料损失大，产品总收率较低，采用两步生产工艺，酰基化过程需要经过中和、过滤、分离提纯等中间工序，生产工艺复杂，且工艺不连续，生产周期长的技术问题。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
5、一种正丁基二茂铁的合成新工艺，包括以下步骤：
6、s1：酰基化反应；
7、s2：烷基化反应；
8、s3：后处理；
9、s4：分离提纯。
10、优选的：所述s1酰基化反应包括以下步骤：
11、第一步：将1.2～2.2mo l的无水al c l 3和1.1～2.2mo l的乙酰氯加入到300～1000m l二氯甲烷溶液中；
12、第二步：搅拌至无水a l c l 3完全溶解，再滴加二茂铁和二氯甲烷的混合液；
13、第三步：滴加完毕后，反应10～30小时，并用点板监测反应进程，直至反应完全，得到紫色酰基化二茂铁反应混合产物。
14、优选的：所述二茂铁为1.0～1.2mo l。
15、优选的：所述二氯甲烷的量为100～300ml。
16、优选的：反应10～30小时的反应温度为0～10℃。
17、优选的：所述s2烷基化反应包括以下步骤：
18、第一步：将反应混合产物用冰盐浴降温至0℃以下，选用硼氢化钠作为选择性还原催化剂，将硼氢化钠和二甘醇二甲醚混合液，加入到上述溶液中；
19、第二步：采用点板监测反应进程，反应完全后，用冰水水解反应混合物，终止反应。
20、优选的：s2中第一步中，将硼氢化钠和二甘醇二甲醚混合液加入后反应时间为1～5小时。
21、优选的：硼氢化钠用量为1.5～5.0mo l，二甘醇二甲醚的用量为50～100ml。
22、优选的：所述s3后处理步骤为通过沉降分离，除去水相，得到的有机相用水洗涤、碱中和至中性后，再将收集到的有机相用无水硫酸钠干燥。
23、优选的：s4分离提纯将干燥后的有机相用减压蒸馏除去溶剂和重组分，得到正丁基二茂铁产品为橙色油状物，产品纯度约为95％。
24、(三)有益效果
25、1、以二茂铁为原料，以正丁酰氯为酰化剂，以二氯甲烷为溶剂，在无水三氯化铝的催化作用下，原位高效生成酰基二茂铁，不经分离再滴加入硼氢化钠和二甘醇二乙醚混合溶液，经cl emmenson还原法还原得到正丁基二茂铁，从而建立了由二茂铁为起始原料，并以酰基二茂铁为中间产物的烷基二茂铁“一锅法”新工艺。
26、2、将多个步骤合并为一个反应中进行，减少了操作步骤和化学中间体的分离过程，从而降低了工艺的复杂性，传统方法中，分步合成可能导致较多的原料损耗，而一锅法合成可以更有效地利用原料，提高合成的效率，通过优化一锅法合成工艺条件，可以提高产品收率，减少废物产生。
27、3、一锅法合成通常使用更少的溶剂和试剂，因此废水产生量相对较低，有利于环保和可持续性生产。
28、4、一锅法合成工艺的优势在于其适用于规模化生产，有助于降低生产成本，并满足大规模工业需求。
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1.一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于，该一种正丁基二茂铁的合成新工艺包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：所述S1酰基化反应包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：所述二茂铁为1.0～1.2mol。
4.如权利要求2所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：所述二氯甲烷的量为100～300mL。
5.如权利要求2所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：反应10～30小时的反应温度为0～10℃。
6.如权利要求1所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：所述S2烷基化反应包括以下步骤：
7.如权利要求6所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：S2中第一步中，将硼氢化钠和二甘醇二甲醚混合液加入后反应时间为1～5小时。
8.如权利要求6所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：硼氢化钠用量为1.5～5.0mol，二甘醇二甲醚的用量为50～100mL。
9.如权利要求1所
10.如权利要求1所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：S4分离提纯将干燥后的有机相用减压蒸馏除去溶剂和重组分，得到正丁基二茂铁产品为橙色油状物，产品纯度约为95％。
...【技术特征摘要】
1.一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于，该一种正丁基二茂铁的合成新工艺包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：所述s1酰基化反应包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：所述二茂铁为1.0～1.2mol。
4.如权利要求2所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：所述二氯甲烷的量为100～300ml。
5.如权利要求2所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：反应10～30小时的反应温度为0～10℃。
6.如权利要求1所述的一种正丁基二茂铁的合成新工艺，其特征在于：所述s2烷基化反应包括以下步骤：
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【专利技术属性】
技术研发人员：李兵兵，孙勇，王福东，卢琦，马思宇，胡翼，孟维栋，
申请(专利权)人：天津仁爱学院，
类型：发明
国别省市：
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