本发明专利技术涉及一种表面修饰氧化铁的二氧化钛可视光光触媒的制备方法，其特征在于，该方法为：取ＴｉＯ２纳米材料加入含８．５×１０－６Ｍ～１．０×１０－２Ｍ?Ｆｅ（ａｃａｃ）３的乙醇－ｎ－己烷混合溶液中形成反应体系，在２５℃下于暗处搅拌２４ｈ，其后分离出反应体系中的固体，经洗涤、干燥处理后，在空气环境下５００℃热处理１ｈ，制得目标产物；所述乙醇－ｎ－己烷混合溶液中所含乙醇和ｎ－己烷的体积比为３∶１７；所述ＴｉＯ２纳米材料为ＴｉＯ２纳米离子或ＴｉＯ２纳米结晶薄膜。本发明专利技术工艺简便易操作，原料来源广泛，成本低廉，且制得的产物在广谱光波下均具有高光触媒活性，可满足实际应用的需求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二氧化钛光触媒及其制备方法，尤其设置一种表面修饰氧化铁的 二氧化钛可视光光触媒及其制备方法。
技术介绍
在环境污染越来越严重的情况下，用于环境净化的触媒的开发成为了化学工作者 的一个重要课题。在能否有效的利用太阳光的前提下，半导体光触媒作为环境净化用和从 水中产生氢气的制造材料是非常值得期待的材料之一。多年来，有关具有超强光诱导氧化 能力而且物理、化学性质非常稳定的二氧化钛光触媒的研究非常多，由于其具有高活性化 能力，而且提取方便制造成本低廉等特点，因此已经被初步投入实用。但是，只有3 3. 2eV 间隙的二氧化钛，只能利用太阳光中不到3%的紫外光。若能使二氧化钛的紫外光活性提 高，而且同时也能吸收可视光，则其用途将有飞跃性的发展。目前普遍的方法是在二氧化钛中加入Fe、Cr、Co、Mo和V等金属阳离子活性剂以 及F、N、S和C等的阴离子活性剂，使之高活性化而产生可见光响应能力。上述高活性化方 法的重点是抑制电子_空穴对的再结合，使它们更有效的反应。而作为改进电荷分离的方 法，二氧化钛和narrow间隙半导体的纳米比例尺耦合亦是有效的手段。迄今为止，不仅仅 是基于热力学考虑的异种半导体合理的选择上，或者通过控制粒子尺寸来调谐间隙带，由 于界面中电荷的移动，促成了光触媒的高活性化和半导体量子点敏化太阳电池的高光电变 换效率。又及，作为narrow间隙半导体，α -Fe2O3能有效吸收可见光(Eg = 2. 2eV)，具有一 定光触媒活性，并且价格低廉，因此是富有潜力的光触媒材料，但从现有的各种报道来看， 现有α -Fe2O3的光催化活性非常低，尚无法投诸实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种表面修饰氧化铁的二氧化钛可视光光触媒的制备方 法，该可视光光触媒在可视光和紫外线下均具有高光触媒活性，且制备方法简单，原料廉价 易得，成本低廉，可有效克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案—种，其特征在于，该方法 为取TiO2纳米材料加入含8.5 X 10_6Μ 1. OXliT2M Fe(Etcac)3的有机溶液中形成反应体 系，在0 30°C于暗处搅拌3h以上，其后分离出反应体系中的固体，经洗涤、干燥处理后，在 温度低于600°C的空气环境热处理Ih以上，制得目标产物；所述TiO2纳米材料为TiO2纳米离子或TiO2纳米结晶薄膜。进一步地讲，所述有机溶剂采用小分子醇或小分子醇与己烷的混合物。所述小分子醇采用甲醇、乙醇或丙醇。所述有机溶剂由体积比为3 17的乙醇与η-己烷混合形成。所述干燥处理是在室温下于真空环境中进行的。该方法中，经干燥处理后的固体是在温度< 500°C的空气环境热处理Ih后，形成 目标产物的。该方法具体为取TiO2纳米材料加入含8. 5X ICT6M 1. OX ICT2M Fe(acac)3的乙 醇或乙醇-η-己烷混合物中形成反应体系，在25°C于暗处搅拌24h，其后分离出反应体系中 的固体，经洗涤、干燥处理后，在温度为500°C的空气环境热处理lh，制得目标产物。本专利技术采用来源广泛的二氧化钛纳米材料及铁的络合物作为反应原料，经简单化 学反应过程及相关工艺操作，在二氧化钛纳米材料表面形成一氧化铁分子层，从而制得在 可视光和紫外线下均具有高活性的可视光光触媒。与现有技术相比，本专利技术工艺简便易操作，原料来源广泛，成本低廉，且制得的产 物在广谱光波下均具有高光触媒活性，可满足实际应用的需求。具体实施例方式以下结合附图及具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明。以下各实施例中所采用的纳米二氧化钛粒子和二氧化钛纳米结晶薄膜均系市购 所得，其具体信息如下纳米二氧化钛粒子，P-25石原产业(株)制，比表面积=SOm2g4JA 钛矿型，平均粒子直径=21nm ；二氧化钛纳米结晶薄膜(mp-Ti02，锐钛矿，Nikki Shokubai Kasei)。当然，本领域技术人员亦可选择采购其他市售或自制相关纳米二氧化钛材料作为 原料。上述二氧化钛纳米结晶薄膜系常用于染料敏化太阳能电池和氢气制造用的光电 气化学电池的半导体电极上。实施例1该为取上述纳米二氧化钛粒子Ig加入IOOml含6.5 X 10_5M Fe (acac) 3的乙醇中，在 0°c下暗处搅拌36小时。离心分离反应混合物，取固态物质以乙醇反复洗涤，再在室温真空 干燥以后，在空气环境下进行1小时的580°C热处理，制得目标产品二氧化钛可视光光触媒 (Fe0x/Ti02纳米粒子)。上述反应过程的原理如以下化学方程式所示Fe(III) (acac) 3+ = Tis (OH) 2—=Tis = O = Fe (III) (acac) +2AacacH。= Tis = 0 = Fe (III) (acac) — Fe0x/Ti02实施例2该为取上述纳米二氧化钛粒子Ig加入IOOml含LOXlO-3M Fe (acac) 3的甲醇中，在 25°C下暗处搅拌24小时。离心分离反应混合物，取固态物质以甲醇或乙醇反复洗涤，再在 室温真空干燥以后，在空气环境下进行1小时的500°C热处理，制得目标产品二氧化钛可视 光光触媒(Fe0x/Ti02纳米粒子)。上述反应过程的原理如以下化学方程式所示Fe(III) (acac) 3+ = Tis (OH) 2—=Tis = O = Fe (III) (acac) +2AacacH。= Tis = 0 = Fe(III) (acac) — Fe0x/Ti024实施例3该为取上述纳米二氧化钛粒子Ig加入IOOml含1. OX ICT2M Fe (acac) 3的乙醇-η-己 烷混合溶液(3 17ν/ν)中，在30°C下暗处搅拌3小时，离心分离反应混合物，取固态物质 以甲醇、乙醇或丙醇反复洗涤，再在室温真空干燥以后，在空气环境下进行1小时的450°C 热处理，制得目标产品二氧化钛可视光光触媒(Fe0X/Ti02纳米粒子)。上述反应过程的原理如以下化学方程式所示Fe(III) (acac) 3+ = Tis (OH) 2—=Tis = O = Fe (III) (acac) +2AacacH。= Tis = 0 = Fe (III) (acac) — Fe0x/Ti02实施例4表面修饰氧化铁的二氧化钛纳米晶膜可视光光触媒的制备方法与上述实施例1-3 相近。如下取上述实施例1 4所制得的表面修饰氧化铁的二氧化钛可视光光触媒进行 表征和催化活性测试。1、表征方法为(1)诱导结合等离子原子发光分析(ICP-AES)分别取实施例1-3所得Fe0x/Ti02纳米粒子0. 2g加入浓盐酸5ml中，待TiO2纳米 粒子表面的FeOx完全溶解之后，分别用蒸馏水稀释2倍，由ICP-AES((岛津，ICS-7500)定 量分析溶液中包含的Fe3+离子。同样的，另取同样数量的Fe0x/Ti02纳米粒子以热浓硫酸全 部溶解后，分别用蒸馏水稀释2倍，由ICP-AES((岛津，ICS-7500)定量分析溶液中包含的 Fe3+离子。对比盐酸溶液和硫酸溶液中的Fe含量，可以发现，该两者基本一致，从而证明只 是在TiO2纳米粒子的表面形成了氧化铁层。(2)电子吸收谱测量分别取实施例1-3所得Fe0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种表面修饰氧化铁的二氧化钛可视光光触媒的制备方法，其特征在于，该方法为：取ＴｉＯ↓［２］纳米材料加入含８．５×１０↑［－６］Ｍ～１．０×１０↑［－２］Ｍ－Ｆｅ（ａｃａｃ）↓［３］的有机溶液中形成反应体系，在０～３０℃于暗处搅拌３ｈ以上，其后分离出反应体系中的固体，经洗涤、干燥处理后，在温度低于６００℃的空气环境热处理１ｈ以上，制得目标产物；所述ＴｉＯ↓［２］纳米材料为ＴｉＯ↓［２］纳米粒子或ＴｉＯ↓［２］纳米结晶薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金奇良，多田泓明，
申请(专利权)人：金奇良，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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