稻壳炭中炭与硅的分离方法技术

本发明专利技术稻壳炭中炭与硅的分离方法，是将稻壳闷烧、炭化后得到稻壳炭；将稻壳炭用酸或碱活化后，得到初档活性炭，对所述初档活性炭进行防尘防爆密封包装处理后，进行中温、次高温、高温活化，最终制得高品质活性炭并同时产出水玻璃及磷酸硅。克服了现有技术采用稻壳炭制备的活性炭品位低的缺陷，解决了稻壳炭中、高温活化的技术障碍，稻壳炭中的炭与硅元素分离率高，可由稻壳炭直接制备高档活性炭，并附产大量的水玻璃及磷酸硅提升了稻壳利用率和节能低炭的经济效益和社会效益。本发明专利技术工艺方法简单，操作方便，可实现规模化工业生产，为农业产业化和稻壳完整生产链提供了一种新的途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种，属于物理与化学提纯方法技术领 域。
技术介绍
稻壳炭是指稻壳炭化后的产物，主要成份为炭质与二氧化硅，且大部分是炭；稻壳 灰是含杂质多而呈灰白色的二氧化硅。稻壳的利用虽自古有之，如作燃料供热、制刷牙粉、 化妆面白粉、保温灰等，但基本上是一烧了之，不仅利用率低，且污染环境。近30多年来，由 于不可再生资源的贫乏和环保的需求及科技的发展，促使人们对可再生的稻壳的利用，尤 其是综合利用进行了研究，近10多年来取得了一些进展。例如用稻壳制取活性炭或水玻璃 或白炭黑(Si02)，有的还申请了国家专利如申请号93103043. 9<制取无定型白炭黑和活 性炭新工艺 > ；专利号ZL99811256. 9<苛化煮解稻壳灰制备高活性炭及其制备方法 > ；公开 号CN1229057A<用稻壳灰制取水玻璃及副产品活性炭的方法 > ；公开号101486460< —种利 用稻壳制备高吸附活性炭及白炭黑的生产方法〉；公开号CN1011456555A〈用稻壳灰制备高 模数水玻璃和活性炭的方法 > ；本人的专利技术专利，公开号CN200910043786. 4<稻壳综合利用 制取活性炭和稻壳焦油并联产水玻璃或磷酸硅的方法〉等。均因稻壳中的炭质与二氧化硅 (SiO2)分离不彻底，使制出的活性炭微孔少、吸附值低及水玻璃模数低、密度低、产量低而 未投产。究其原因主要是稻壳内的炭中有SiO2, SiO2中也有炭，现有技术所公开的技术方案 无法进行高温活化，从而无法将炭与SiO2彻底分离，既不能实现工业化生产也无法获得高 品质的活性炭、水玻璃、磷酸硅。经本专利技术人的理论与试验研究，活性炭的碘吸附值与两者 的分离程度的关系如表1所示表1.稻壳活性炭的碘吸附值与其中炭质同SiO2分离程度的关系 为了解决这个问题，公开号CN1203887A<超高比表面积活性炭的制备 > 专利，采用 了将稻壳炭化物与碱性活化剂按1 2 5(重量比)混合，进行预处理后升温活化-冷 却-磨粉，用水浸泡，洗涤至中性，干燥即成。此法只能用于实验室的小试，不能用于中试 或试生产，更不能用于大规模生产。主要原因有五其一，稻壳炭化后成了炭粉，即使不再 磨碎，其中也有大量的微小炭粒(即粉尘)，将其与固态碱混合后投入到能连续进料与出料 的活化炉内的过程中，当炉温超过炭粉的自燃点(约250°C时)，便会立即自燃或被火星引 燃而爆炸(即粉尘爆炸)，这是很危险的。如果将预处理后的炭粉在密闭炉或金属容器内活化，则密闭炉难于建造(甚至无法密封)；金属容器也耐不住900°C以上高温的长期闷烧 (尤其是在高浓度强碱条件下)，即使能做到这一点，也会因加热与冷却时间太长而不能连 续生产，因而产量低、成本高，而不合算。其二，固态炭粉与固态碱性物(如K0H、Na0H)混合 时，难于均勻，因而使活化效果(主要是SiO2与碱性物反应的效果及生成物与炭分离的效 果)很差，致使活性炭吸附值低和水玻璃质量低、产量低而失去市场竞争力。其三，碱性物 太多，致使活化设备极易腐蚀损坏(特别是在高温时)，也极不安全。其四，浓度这么高的 碱性气体(如NaOH的熔点为318. 4°C，超过此温度就容易产生NaOH气体)，极易污染环境 (空气、水、土壤)，这是严格禁止的。其五，要消耗这么多碱性物，设备又易损坏，更易污染 环境，这种产品的经济效益和环保效益就得不偿失了。目前国内外的活性炭90%以上是用煤烧制的。据统计1吨煤质活性炭，需耗1.8 吨精煤。水玻璃几乎100%是用煤烧熔石英砂而得到的。一方面，精煤燃烧时，会排放一定 的废气污染环境；另一方面，也造成活性炭、水玻璃含的杂质多，也会使制造成本居高不下。稻壳发电技术，近几年来已趋成熟。据此，稻壳发电就随之迅速发展，一个稻壳发 电的新兴产业正在形成。如湖南宁乡亮之星米业公司目前的稻壳发电装机容量已达1. 5 兆瓦(1兆瓦=1000KW)，年耗稻壳约1.5万吨，年发电量约为1036. 8万度，每度电耗稻壳 1. 4 1. 8kg，年减排CO2约1. 76万吨，预计到2015年装机容量为10兆瓦；又如湖南澧县 生物质(主要是稻壳、棉杆)发电厂装机容量约30兆瓦，年发电2亿度，年减排C0240万吨， 2009年获得联合国1000万欧元的奖励；再如广州某研究院引进德国技术正准备在东北、华 东等地建造100兆瓦以上的大型稻壳发电厂。因这类电厂完全符合文明社会发展的节能与 环保两大主题，能真正实现循环经济和低炭经济的理念，故必将得到国内外的高度关注。用稻壳发电，目前都是将稻壳在煤气发生炉内炭化成煤气，再将煤气除杂、干燥后 供煤气发动机发电。此类发动机有三类对于小型电厂(装机容量< 10兆瓦)，常用活塞式 煤气发动机。其优点是设备较简单、成本低、易建造，缺点是煤气利用率低(一般约30%)， 且不易并网供电；对于大型电厂(装机容量> 100兆瓦)常用燃气轮机发电，其最大优点就 是煤气利用率高(约40% )，且易于并网供电；对于中型发电厂，常用超临界态蒸汽轮机发 电，其煤气利用率约25%，虽易于建造，但在超高压环境下工作，安全问题不容忽视。虽然， 稻壳发电优势突显，但存在的最大问题，是无法将煤气发生炉排出的大量稻壳炭中的炭、硅 进行有效分离，也就无法对稻壳炭进行深度加工，产业化能力低，稻壳炭只能作废料处理， 既污染了环境，又浪费了资源，给发电厂带来很大的经济与社会压力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便、稻 壳炭中的炭、硅元素分离率高，并能由稻壳炭直接制备高档活性炭、提升稻壳利用率及经济 价值的；并可附产大量水玻璃和磷酸硅。本专利技术，包括下述步骤第一步将稻壳加热至550 580°C闷烧、炭化与活化，得到稻壳炭；第二步将第一步所得稻壳炭加入到浓度为20 30%的氢氧化钠溶液或浓度为 20 25%的磷酸溶液中，加热至130 140°C，反应4 5小时，将反应后得到的固液混合 料过滤，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为初档活性炭；4第三步将第二步所得的初档活性炭密封包装后置于活化炉内进行活化，活化温 度为680 720°C，活化时间为20 30分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、清水浸泡后泵 入反应釜，利用第二步存留在初档活性炭中的氢氧化钠或磷酸与初档活性炭中的二氧化硅 进行反应，反应温度为110 120°C，反应时间为2 3小时，反应完成后将釜内料进行固液 分离，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为中档活性炭；第四步将第三步所得中档活性炭水煮水洗至PH = 6. 5 7. 5，干燥后，加入浓度 为8 10%的氢氧化钠溶液或浓度为5 7%的磷酸水溶液将其湿润，随后，密封包装，然 后置于活化炉内进行活化，活化温度为800 840°C，活化时间为20 30分钟；活化完成 后，将炉内炭料出炉、浸泡在水中，泵入反应釜，加热至120 140°C，反应3 4小时，然后， 将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为中高档活性炭；第五步将第四步所得中高档活性炭水煮水洗至PH = 6. 5 7. 5，干燥后，密封 包装，置于活化炉进行活化，活化温度为910 本文档来自技高网...

【技术保护点】
稻壳炭中炭与硅的分离方法，包括下述步骤：第一步：将稻壳加热至５５０～５８０℃闷烧、炭化与活化得到稻壳炭；第二步：将第一步所得稻壳炭加入到浓度为２０～３０％的氢氧化钠溶液或浓度为２０～２５％的磷酸溶液中，加热至１３０～１４０℃，反应４～５小时，将反应后得到的固液混合料过滤，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为初档活性炭；第三步：将第二步所得的初档活性炭密封包装后置于活化炉内进行活化，活化温度为６８０～７２０℃，活化时间为２０～３０分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、清水浸泡后泵入反应釜，利用第二步存留在初档活性炭中的氢氧化钠或磷酸与初档活性炭中的二氧化硅进行反应，反应温度为１１０～１２０℃，反应时间为２～３小时，反应完成后将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为中档活性炭；第四步：将第三步所得中档活性炭水洗水煮至ＰＨ＝６．５～７．５，干燥后，加入浓度为８～１０％的氢氧化钠溶液或浓度为５～７％的磷酸水溶液将其湿润，随后，密封包装，然后置于活化炉内进行活化，活化温度为８００～８４０℃，活化时间为２０～３０分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在水中，泵入反应釜，加热至１２０～１４０℃，反应３～４小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为水玻璃或磷酸硅溶液，滤渣即为中高档活性炭；第五步：将第四步所得中高档活性炭水煮水洗至ＰＨ＝６．５～７．５，干燥后，密封包装，置于活化炉进行活化，活化温度为９１０～９５０℃，活化时间为２０～３０分钟；活化完成后，将炉内炭料出炉、浸泡在浓度为３～５％的磷酸水溶液中，泵入反应釜，加热至１０５～１１０℃，反应时间为２～３小时，然后，将釜内料进行固液分离，滤液即为磷酸硅溶液，将滤渣水煮水洗至中性，然后在３５０～４００℃时保温５～６小时干燥，即得到高档活性炭。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：成如山，成宇，
申请(专利权)人：宁乡县亮之星米业有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]