Ｌｉ２Ｚｎ３Ｔｉ４Ｏ１２微波介质陶瓷材料及其低温烧结方法技术

本发明专利技术公开了一种Ｌｉ２Ｚｎ３Ｔｉ４Ｏ１２微波介质陶瓷材料及其低温烧结方法。Ｌｉ２Ｚｎ３Ｔｉ４Ｏ１２微波介质陶瓷材料由重量百分比为９５～９９．７５％的Ｌｉ２Ｚｎ３Ｔｉ４Ｏ１２和重量百分比为０．２５～５％的低熔点物质组成；其中：低熔点物质为Ｈ３ＢＯ３、ＢａＣｕ（Ｂ２Ｏ５）、Ｖ２Ｏ５和Ｂｉ２Ｏ３中的一种。先按摩尔比Ｌｉ２ＣＯ３∶ＺｎＯ∶ＴｉＯ２＝１∶３∶４，预先煅烧合成主粉体，而后在主粉体中加入ＢａＣｕ（Ｂ２Ｏ５）、Ｈ３ＢＯ３、Ｂｉ２Ｏ３或Ｖ２Ｏ５，造粒，压片，烧结。本发明专利技术制备的微波介质陶瓷材料，其烧结温度低（约９００℃），微波性能优异：介电常数（εｒ）大，Ｑ×ｆ值高以及τｆ小；不和银（Ａｇ）反应，可以采用纯银作为电极共烧，可极大地降低器件的制造成本，可用于低温共烧陶瓷系统（ＬＴＣＣ）、多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子陶瓷及其制造领域，涉及一种Li2Zn3Ti4O12微波介质陶瓷材料及其 低温烧结方法。
技术介绍
随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化，集成 化以至模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)以其优异的电学、机械、热学及工艺特性，已经成为电子器件模块化的主要技术 之一。低温共烧陶瓷系统(LTCC)的烧结温度低，可用电阻率低的金属作为多层布线的导体 材料，可以提高组装密度、信号传输速度，并且可内埋于多层基板一次烧成的各种层式微波 电子器件，因此广泛用在高速高密度互连多元陶瓷组件(MCM)之中。LTCC共烧技术具有组 装密度高，介电损耗低，可用于高微波频段，独石结构高可靠性与IC热匹配好等特点，因此 有着极广的应用前景。对于LTCC技术而言，要求其烧结温度低(< 900°C)，以便能采用高 电导率的金属电极Ag作为内电极，从而大大降低成本。大多数商用的微波介质材料虽然具有优异的微波介电性能，但是其烧结温度很高 (一般彡1300°C )，因此为了与LTCC工艺相兼容，必须降低材料的烧结温度。添加低熔点 氧化物或玻璃烧结助剂以降低微波介质材料的烧结温度是最为常见的一种降低烧结温度 的方法。除此之外，现在越来越多的研究者关注另外一种方法即寻找本身烧结温度低的材 料体系，如Bi基，Li基等，这些材料体系只需添加少量的烧结助剂就能在900°C以下烧结成 瓷。随着LTCC技术的迅猛发展，这种方法也越来越受到人们的广泛重视。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Li2Zn3Ti4O12微波介质陶瓷材料及其低温烧结方法，该 微波介质陶瓷材料从LTCC低温共烧的角度出发，在Li2Zn3Ti4O12体系中通过掺杂少量的低 熔点烧结助剂11系03、8￡101 205)、￥205或财203，其烧结温度可成功降至9001左右，同时保持 优异的微波性能。Li2Zn3Ti4O12微波介质陶瓷材料由重量百分比为95 99. 75%的Li2Zn3Ti4O12和重 量百分比为0. 25 5%的低熔点物质组成；其中低熔点物质为H3B03、BaCu(B2O5)、V2O5和 Bi2O3中的一种。制备方法的具体步骤为1)首先将 Li2C03、Zn0 和 TiO2 按摩尔比 Li2CO3 ZnO TiO2 = I 3 4 配制成主粉体；2)然后将配制好的主粉体混合均勻，按照粉体与分析纯酒精的重量比为1 1向 主粉体中加入分析纯酒精，采用湿磨法混合4 8小时，取出后在120 140°C下烘干，以 80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5°C /min的升温速率将压制的块状主粉体由 室温升至850°C 950°C并在此温度下保温2 6h，制成烧块，即合成主晶相；3)将上述制成的烧块粉碎，进行4 5小时的二次球磨，烘干后加入重量百分比为 0.25 5%的低熔点物质，配成粉料，按照粉料与分析纯酒精的重量比为1 1向粉料中加 入分析纯酒精，球磨4 8小时后取出，放入烘炉内在120 140°C下烘干，造粒后压制成小 圆片，于500 600°C排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在875 925°C下烧结2 4h。所述低熔点物质为H3B03、BaCu(B205)、V2O5和Bi2O3中的一种。上述低温烧结微波介质陶瓷材料烧成后的相组成为单相的Li2Zn3Ti4O12结构。本专利技术以Li2Zn3Ti4O12系微波介质陶瓷为基础，采用自制的低熔点BaCu (B2O5)以及 H3BO3^Bi2O3或V2O5作为烧结助剂，成功地将其烧结温度降至900°C左右，同时保持优异的微 波性能，从而使得该材料能与银电极共烧成为可能。这种低温烧结微波介质陶瓷材料化学 组成和制备工艺均比较简单，可广泛用于低温共烧陶瓷系统(LTCC)、多层介质谐振器、微波 天线、滤波器等微波器件的制造。附图说明图1为本专利技术实施例2的1. 0% BCB掺杂的Li2Zn3Ti4O12与Ag电极共烧的XRD图 和SEM照片。具体实施例方式实施例1 1)首先将纯度≥ 99% 的 Li2C03、ZnO 和 TiO2 按摩尔比 Li2CO3 ZnO TiO2 = 1:3:4配制成主粉体；2)然后将配制好的主粉体混合均勻，按照主粉体与分析纯酒精的质量比为1 1 向主粉体中加入分析纯酒精，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120°C下烘干，以80目的 筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5°C /min的升温速率将压制的块状原料由室温升至 850°C并在此温度下保温4h，制成烧块；3)将上述制成的烧块粉碎，进行4小时的二次球磨，放入烘炉内烘干后加入重量 百分比为0.5%的BaCu(B2O5),配成粉料，按照粉料与分析纯酒精的体积比为1 1向粉 料中加入分析纯酒精，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在120°C下烘干，造粒 后压制成小圆片，于500°C排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在925°C下烧结2h即可得 到低温烧结微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为ε r = 18. 0，QXf = 34900GHz, τ f =-47. 2ppm/°C。实施例2:1)首先将纯度≥ 99% 的 Li2C03、ZnO 和 TiO2 按摩尔比 Li2CO3 ZnO TiO2 = 1:3:4配制成主粉体；2)然后将配制好的主粉体混合均勻，按照主粉体与分析纯酒精的质量比为1 1 向主粉体中加入分析纯酒精，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120°C下烘干，以80目的 筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5°C /min的升温速率将压制的块状原料由室温升至 850°C并在此温度下保温4h，制成烧块；3)将上述制成的烧块粉碎，进行4小时的二次球磨，放入烘炉内烘干后加入重量 百分比为1.5%的BaCu(B2O5),配成粉料，按照粉料与分析纯酒精的体积比为1 1向粉料中加入分析纯酒精，放入尼龙罐中球磨4小时后取出，放入烘炉内在120°C下烘干，造粒 后压制成小圆片，于500°C排胶，随炉冷却后得到瓷料，再将瓷料在900°C下烧结2h即可得 到低温烧结微波介质陶瓷材料。该材料的微波性能为ε ^ = 19. 0，QXf = 57600GHz, τ f ="39. 5ppm/°C。降温后的材料能很好地与Ag电极实现共烧(XRD图和SEM照片见图1)， 表明该材料是一种很好的LTCC被选材料。实施例3 1)首先将纯度彡 99% 的 Li2C03、ZnO 和 TiO2 按摩尔比 Li2CO3 ZnO TiO2 = 1:3:4配制成主粉体；2)然后将配制好的主粉体混合均勻，按照主粉体与分析纯酒精的质量比为1 1 向主粉体中加入分析纯酒精，采用湿磨法混合4小时，磨细后在125°C下烘干，以80目的 筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5°C /min的升温速率将压制的块状原料由室温升至 900°C并在此温度下保温4h，制成烧块；3)将上述制成的烧块粉碎，进行4小时的二次球磨，放入烘炉内烘干后加入重量 百分比为2.0%的BaCu(B2O5),配成粉料，按照粉料与分析纯酒精的体积比为1 1向粉 料中加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波介质陶瓷材料，其特征在于由重量百分比为９５～９９．７５％的Ｌｉ↓［２］Ｚｎ↓［３］Ｔｉ↓［４］Ｏ↓［１２］和重量百分比为０．２５～５％的低熔点物质组成；其中低熔点物质为Ｈ↓［３］ＢＯ↓［３］、ＢａＣｕ（Ｂ↓［２］Ｏ↓［５］）、Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］中的一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周焕福，陈秀丽，方亮，刘晓斌，王一良，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]