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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天线罩制备,具体地说涉及一种氮化硅陶瓷天线罩及其埋烧方法。
技术介绍
1、反辐射弹头、突防电子干扰等高性能导弹弹头通常使用氮化硅陶瓷天线罩,为了提高氮化硅陶瓷天线罩耐高温、宽频、高马赫数的性能,通常选用3d打印技术制备高孔隙率、夹层结构的宽频氮化硅天线罩。
2、对于氮化硅材料而言,通常会添加稀土氧化物作为在烧结过程中的烧结助剂,使α→β相变过程中发生原子重排形成低共熔液相,以促进颗粒间扩散和粘结。但是由于3d打印的夹层结构多孔氮化硅具有较高的孔隙率及内外蒙皮兼空心结构,在液相烧结过程中必然会产生破坏性的收缩尺寸效应,且天线罩整体收缩不同步,导致制备的氮化硅陶瓷结构强度低,大尺寸多孔夹层结构氮化硅天线罩制备成功率低,限制了耐高温、宽频、高马赫数氮化硅陶瓷天线罩的发展。
技术实现思路
1、针对上述问题,本专利技术设计了一种氮化硅陶瓷天线罩的埋烧方法,包括以下步骤:
2、对3d打印制得的氮化硅天线罩坯体进行预处理;
3、对氮化硼粉进行预烧结;
4、将天线罩坯体置于埋粉容器中,使用预烧结后的氮化硼粉对天线罩坯体的内部和外部进行埋粉处理;向埋粉容器中加入无水乙醇;对装有天线罩坯体的埋粉容器进行干燥处理;
5、重复上述埋粉-加入无水乙醇-干燥步骤,直至干燥后的粉体完全填充天线罩坯体;
6、对干燥后的装有天线罩坯体的埋粉容器进行烧结处理,得到多孔夹层结构的氮化硅陶瓷天线罩。
7、与现有技术相比,本专
8、优选的,所述预处理包括以下步骤:
9、将氮化硅天线罩坯体置于航空煤油中进行萃取;
10、对萃取后的氮化硅天线罩坯体进行烘干处理。
11、所述萃取温度为60-80℃,萃取时间为45-50h;
12、所述烘干温度为90-110℃。
13、本优选方案的有益效果为:通过对氮化硅天线罩坯体进行预处理,能够去除天线罩坯体上携带的蜡基材料,有利于使氮化硼粉进入多孔的天线罩坯体内部,从而减小其收缩尺寸效应。
14、优选的,所述预烧结的温度为1400-1500℃。
15、本优选方案的有益效果为:通过对氮化硼粉进行预烧结,可以使其颗粒团聚,单位面积颗粒数增多,增加单位比重,埋粉更充实,保证天线罩坯体强度高、收缩效应小,进而保证湿法埋烧制备的多孔氮化硅天线罩具有低收缩和高强度的特点;另外,预烧结后的氮化硼粉更加耐高温,且不会参与反应,容易从天线罩中脱除。
16、优选的,将预烧结后的氮化硼粉倒入石墨坩埚中;
17、将天线罩坯体倒置于石墨坩埚中;
18、将载有天线罩坯体的石墨坩埚置于埋粉容器中,使用预烧结后的氮化硼粉对天线罩坯体的内部腔体、外部罩体及石墨坩埚进行埋粉处理。
19、本优选方案的有益效果为:石墨坩埚用于支撑天线罩坯体,实现对天线罩坯体的内部腔体和外部罩体均做埋粉处理,从而有利于减小其收缩尺寸效应,并保证收缩同步。
20、优选的,所述干燥处理的温度为70-90℃。
21、本优选方案的有益效果为:通过反复加入无水乙醇和干燥,可以实现埋粉充实,提高埋粉的致密性,从而减小天线罩坯体的收缩尺寸效应,提高结构强度。
22、优选的,所述埋粉和加入的无水乙醇的质量比为1:(1.5~3)。
23、优选的,所述烧结处理包括脱脂烧结和成型烧结,
24、所述脱脂烧结包括:以0.4~0.5℃/min的升温速率,从室温升至650~700℃并保温10-12h;
25、所述成型烧结包括:以4~5℃/min的升温速率,从室温升至第一保温温度650~700℃,以0.4~0.5℃/min的升温速率,继续升温至第二保温温度1400~1500℃,保温1.5~2.5h,随后采用梯度升温并保温的方式进行烧结。
26、进一步优选的,所述脱脂烧结包括:从室温以0.5℃/min速率升温至190℃,升温时间330min,在190℃下恒温120min,继续以0.5℃/min速率升温至250℃,升温时间120min,并在该温度下保温120min,保温结束后,继续以0.4℃/min速率升温至330℃,升温时间200min,并在该温度下保温120min,保温结束后,继续以0.5℃/min速率升温至400℃,升温时间140min,并在该温度下保温120min,保温结束后,继续以0.5℃/min速率升温至470℃,升温时间140min,并在该温度下保温120min,保温结束后,继续以0.5℃/min速率升温至670℃,升温时间400min,并在该温度下保温670min。
27、优选的,采用梯度升温并保温的方式进行烧结的具体过程包括:
28、第二保温温度升高50~60℃至第三保温温度后,保温1.5~2.5h,待自然冷却至室温后取出;
29、观察天线罩坯体是否满足成型条件,若是,则烧结完成;
30、否则将天线罩坯体从室温升温至第四保温温度,并保温1.5~2.5h,待自然冷却至室温后取出;所述第四保温温度比第三保温温度高50~60℃;重复上述步骤直至天线罩坯体满足成型条件。
31、本优选方案的有益效果为:通过对烧结后的天线罩进行抗弯强度和弹性模量的力学性能分析,若力学性能达到要求,则认为其满足成型条件,烧结完成。
32、优选的,天线罩坯体满足成型条件的终烧温度为1700-1860℃;进一步优选的,终烧温度为1740-1780℃。
33、本优选方案的有益效果为:当烧结温度达到1700-1860℃时,天线罩的力学性能较好,终烧温度为1730-1780℃时,天线罩的抗弯强度可达到160mpa,弹性模量可达到60.1gpa,介电常数在k波段均值为2.783,在ku波段均值为2.707,离散性小,分布均一,介电性能稳定,天线罩的力、热、电性能良好。
34、本专利技术设计了一种氮化硅陶瓷天线罩,由上述的埋烧方法制备得到。
35、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:通过上述埋烧方法制备得到的天线罩收缩尺寸效应小、收缩同步、结构强度高,抗弯强度可达到160mpa,弹性模量可达到60.1gpa,介电常数在k波段均值为2.783,在ku波段均值为2.707,离散性小,分布均一,介电性能稳定,天线罩的力、热、电性能良好。
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1.一种氮化硅陶瓷天线罩的埋烧方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的埋烧方法,其特征在于,所述预处理包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的埋烧方法,其特征在于,所述萃取温度为60-80℃,萃取时间为45-50h;
4.根据权利要求1所述的埋烧方法,其特征在于,所述预烧结的温度为1400-1500℃。
5.根据权利要求1所述的埋烧方法,其特征在于,将预烧结后的氮化硼粉倒入石墨坩埚中;
6.根据权利要求1所述的埋烧方法,其特征在于,所述干燥处理的温度为70-90℃;
7.根据权利要求1所述的埋烧方法,其特征在于,所述烧结处理包括脱脂烧结和成型烧结,
8.根据权利要求7所述的埋烧方法,其特征在于,采用梯度升温并保温的方式进行烧结的具体过程包括:
9.根据权利要求8所述的埋烧方法,其特征在于,天线罩坯体满足成型条件的终烧温度为1700-1860℃。
10.一种氮化硅陶瓷天线罩,其特征在于,所述天线罩由权利要求1-9任一所述的埋烧方法制备得到。
【技术特征摘要】
1.一种氮化硅陶瓷天线罩的埋烧方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的埋烧方法,其特征在于,所述预处理包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的埋烧方法,其特征在于,所述萃取温度为60-80℃,萃取时间为45-50h;
4.根据权利要求1所述的埋烧方法,其特征在于,所述预烧结的温度为1400-1500℃。
5.根据权利要求1所述的埋烧方法,其特征在于,将预烧结后的氮化硼粉倒入石墨坩埚中;
6.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:王飞,李伶,王营营,宋涛,徐先豹,隋松林,李魏,王晓东,
申请(专利权)人:山东工业陶瓷研究设计院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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