【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种以醋酸和邻甲基环己醇为原料合成邻甲基环己基醋酸酯间歇反应的精馏工艺。
技术介绍
1、邻甲基环己基醋酸酯（2-mca）作为重要的化工原料，主要应用于蒽醌法双氧水生产工艺的溶剂体系，用于溶解醌类有机物。此外，邻甲基环己基醋酸酯也可用作塑料工业的增塑剂和稳定剂，用作油脂、松香、甘油三松香酸酯、碱性染料、消化纤维素、油漆、树脂和橡胶等难溶于水的物质的溶剂，用于聚酯树脂、聚氨酯和聚酰胺等高分子材料的生产及香料制造中。
2、现有的生产工艺是将邻甲基环己醇以三甲基氯硅烷(ctms)为催化剂，在间壁冷却的条件下与醋酸酐或醋酸反应，生成邻甲基环己基醋酸酯。三甲基氯硅烷可与原料邻甲基环己醇及副产物水反应分别生成三甲基硅基邻甲基环己基醚、六甲基二硅氧烷和盐酸，随着催化剂的消耗、原料副反应的增加及副产物水的生成，酯化反应受到抑制，致使邻甲基环己醇转化率低及邻甲基环己基醋酸酯收率低。此外，该工艺的反应温度需维持在10~50℃，因过高的反应温度会加速催化剂的消耗及副反应的发生。然而，这对于本身为放热反应的酯化过程而言，需要进行间壁冷却，增大了能耗和生产成本。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种反应精馏合成邻甲基环己基醋酸酯的工艺方法，该间歇反应精馏工艺合成邻甲基环己基醋酸酯具有反应转化率高、产品质量稳定、能耗低等特点。该工艺中邻甲基环己醇的转化率可达98%以上，产物邻甲基环己基醋酸酯的收率高达95%。
2、为实现上述目
3、邻甲基环己醇以强酸性树脂为催化剂在低温负压下与醋酸酯化生成邻甲基环己基醋酸酯，反应场所为精馏塔的塔釜。
4、步骤1：将一定量的酸性催化剂、邻甲基环己醇及醋酸混合后加入塔釜，开启加热，邻甲基环己醇和醋酸在强酸性催化剂下进行酯化反应；
5、步骤2：当釜内温度达到96-100℃，提高塔内真空度到0.05-0.10 mpa，使反应过程中生成的水不断从精馏塔中蒸出，塔釜最高温度不超过130℃，优选为110-125℃；
6、步骤3：塔顶有物料采出时，初始阶段回流比设置为1-1.8，然后逐渐将回流比增加到4-4.6，反应生成的水从塔顶蒸出后冷凝采出；
7、步骤4：当塔顶基本无水采出时，反应结束，塔釜停止加热。
8、步骤1所述强酸性催化剂为强酸性树脂，其中强酸性树脂选自改性的supergel™sgc650、ultraclean™ ucw9126或amberlyst® 15离子交换树脂中的一种或多种。所述强酸性树脂的改性是将supergel™ sgc650、ultraclean™ ucw9126或amberlyst® 15置于高浓度硫酸溶液中浸泡过夜。所述硫酸浓度为80%及以上，优选为90-98%。
9、步骤1所述强酸性树脂的用量为邻甲基环己醇质量的0.5%～4%。
10、步骤1所述邻甲基环己醇和醋酸的摩尔比为1:1.6～2.5。
11、相比于现有技术，本专利技术有如下有益效果：
12、1.设备改进。本专利技术的主要设备是由塔釜反应器和精馏塔组成的反应装置，在低温减压条件下，能够使邻甲基环己醇和醋酸酯化生成的副产物水及时从分离体系中移走，使反应平衡正向移动，提高邻甲基环己醇的转化率和酯化产物的收率。此外，适宜的反应温度避免了酯化放热所需的间壁冷却操作，减少了能耗和生产成本。
13、2.催化剂改进。本专利技术主要使用强酸性树脂为催化剂，一方面简化了酯化的液体产物与固体催化剂的分离过程，另一方面该催化剂可循环再生使用，降低了成本。此外，该酸性树脂的使用也避免了三甲基氯硅烷催化剂水解产生的盐酸废水。
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1.一种邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：将邻甲基环己醇以强酸性树脂为催化剂在低温负压条件下与醋酸反应生成邻甲基环己基醋酸酯。
2.根据权利要求1所述的邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：强酸性树脂选自改性的SUPERGEL™ SGC650、ULTRACLEAN™ UCW9126或Amberlyst® 15离子交换树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：强酸性树脂用量为邻甲基环己醇质量的0.5%～4%。
4.根据权利要求1所述的邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：邻甲基环己醇和醋酸的摩尔比为1:1.6～2.5。
5.根据权利要求1所述的邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：负压为-0.05~ -0.10 MPa。
6.根据权利要求1所述的邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：反应温度为70-130℃。
7.根据权利要求2所述的邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：所述强酸性树脂的改性是将SUPERGEL™ SGC650、ULTRA
8.根据权利要求7所述的邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：所述的硫酸浓度为80~98%，优选90~98%。
...【技术特征摘要】
1.一种邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：将邻甲基环己醇以强酸性树脂为催化剂在低温负压条件下与醋酸反应生成邻甲基环己基醋酸酯。
2.根据权利要求1所述的邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：强酸性树脂选自改性的supergel™ sgc650、ultraclean™ ucw9126或amberlyst® 15离子交换树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：强酸性树脂用量为邻甲基环己醇质量的0.5%～4%。
4.根据权利要求1所述的邻甲基环己基醋酸酯的制备方法，其特征在于：邻甲基环己醇和醋酸的摩尔比为1:...
【专利技术属性】
技术研发人员：郝晓斌，朱建华，李应龙，王勇，关宏峰，
申请(专利权)人：宜昌苏鹏科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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