【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抗菌涂料，具体为一种纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料及其制备工艺。
技术介绍
1、抗菌材料是一种功能性新材料，如抗菌涂料、抗菌塑料、抗菌纤维等，通常是将你们二氧化钛、纳米银等无机抗菌剂加入到高分子材料中，赋予材料优良的抗菌性能；水性涂料是以水作为溶剂的涂料，具有不含有机溶剂，绿色环保无污染的优点，其中水性聚氨酯涂料具有成膜性好，弹性优良，抗震隔音等优点，广泛应用在木器涂料、防腐涂料、地坪漆等领域。
2、水性聚氨酯涂料是以2,2-二羟甲基丙酸作为水性扩链剂制备而成，近年来开发新型聚氨酯水性扩链剂是研究热点，授权公告号为cn109721698的中国专利公开了一种适用于水性聚氨酯合成的亲水扩链剂及其制备方法和应用，以聚乙二醇单甲醚、二异氰酸酯、羟基丙烯酸酯、二胺合成末端带有伯氨基和仲氨基的亲水扩链剂，可以改善水性聚氨酯材料的综合性能，但是该聚氨酯不具有抗菌性能。将纳米二氧化钛作为抗菌剂加入到聚氨酯涂料中，可以提高聚氨酯的抗菌性能，但是纳米二氧化钛存在易团聚，分散性较差等缺点，因此需要对纳米二氧化钛进行表面改性。本专利技术提供了一种经过双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物改性的纳米二氧化钛，可以参与聚氨酯的扩链反应，改善水性聚氨酯的耐水性、力学强度和抗菌性能。
技术实现思路
1、解决的技术问题：本专利技术提供了一种纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料及其制备工艺，解决了传统水性聚氨酯耐水性较差，不具有抗菌性能的问题。
2、技术方案：为解决上述技术问题，本专利技术
3、纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，按照如下步骤进行：
4、s1、向丙酮中加入纳米二氧化钛，超声波分散后加入双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物，其中双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物的质量是纳米二氧化钛的1.5-6倍，室温下搅拌12-24h进行配位，最后配置成质量浓度为(20-80)g/l的改性纳米二氧化钛分散液。
5、s2、向改性纳米二氧化钛分散液中加入端异氰酸酯聚氨酯预聚体，其中改性纳米二氧化钛分散液中的纳米二氧化钛的质量为端异氰酸酯聚氨酯预聚体的0.5％-5％，50-60℃下扩链反应2-4h，反应后加入三乙胺进行中和，挥发除去丙酮溶剂，然后加入蒸馏水、消泡剂、成膜助剂、流平剂，剪切分散，得到纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料。
6、进一步的，双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物的制备工艺为：向四氢呋喃中加入摩尔比为(1.8-2.8):1的3,4-二羟基苯丙氨酸和乙二醇二缩水甘油醚，进行加成反应，温度为60-85℃，时间为12-36h，产物经过柱色谱分离纯化，洗脱液为体积比为v(乙酸乙酯):v(石油醚)＝1:10，得到双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物。
7、进一步的，步骤s2中端异氰酸酯聚氨酯预聚体的制备工艺为：在70-80℃的温度中，氮气氛围下，将真空脱水的聚醚多元醇、异氰酸酯化合物按照摩尔比n(oh):n(nco)＝(2.2-2.5):1混合均匀，其中异氰酸酯化合物选自甲苯-2,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种，然后加入聚醚多元醇和异氰酸酯化合物总质量的0.1％-0.15％的二月桂酸二丁基锡，反应2-3h，冷却，得到异氰酸酯聚氨酯预聚体。
8、一种纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料，采用上述的制备工艺制备得到。
9、有益的技术效果：本专利技术利用的3,4-二羟基苯丙氨酸和乙二醇二缩水甘油醚作为反应物，合成了一种新型的双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物，含有双仲羟基和双羧基，可以作为聚氨酯的水性扩链剂，并且含有邻苯二酚结构；利用其邻苯二酚结构与纳米二氧化钛发生配位反应，实现对纳米二氧化钛的表面改性，然后双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物的双仲羟基再与端异氰酸酯聚氨酯预聚体进行扩链反应，从而使聚氨酯在纳米二氧化钛表面发生原位接枝聚合，得到纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料。
10、纳米二氧化钛经过表面改性后，可以均匀地分散在聚氨酯基体中，通过化学键合作用和分子间作用力，在聚氨酯胶膜中形成三维交联网络，阻碍水分子的渗入到聚氨酯内部，从而提高了聚氨酯的耐水性，同时当聚氨酯胶膜受到外力时，均匀分散的纳米二氧化钛可以起到分散应力的作用，产生微裂纹效应，吸收和损耗能量，从而提高了聚氨酯的拉伸性能。同时分散均匀的纳米二氧化钛赋予了聚氨酯涂料优异的抗菌性能。
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1.一种纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：制备工艺按照如下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：步骤S1中双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物的质量是纳米二氧化钛的1.5-6倍。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：步骤S1中改性纳米二氧化钛分散液的质量浓度为(20-80)g/L。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：步骤S1中双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物的制备工艺为：向四氢呋喃中加入3,4-二羟基苯丙氨酸和乙二醇二缩水甘油醚，进行加成反应，产物经过柱色谱分离纯化，得到双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物。
5.根据权利要求4所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：3,4-二羟基苯丙氨酸和乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为(1.8-2.8):1。
6.根据权利要求4所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：加成反应的温度为60-85℃
7.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：步骤S2中改性纳米二氧化钛分散液中的纳米二氧化钛的质量为端异氰酸酯聚氨酯预聚体的0.5％-5％。
8.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：步骤S2中端异氰酸酯聚氨酯预聚体的制备工艺为：在70-80℃的温度中，氮气氛围下，将真空脱水的聚醚多元醇、异氰酸酯化合物按照摩尔比n(OH):n(NCO)＝(2.2-2.5):1混合均匀，然后加入聚醚多元醇和异氰酸酯化合物总质量的0.1％-0.15％的二月桂酸二丁基锡，反应2-3h，冷却，得到异氰酸酯聚氨酯预聚体。
9.根据权利要求8所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：异氰酸酯化合物选自甲苯-2,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯中的任一种。
10.一种纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料，其特征在于：采用权利要求1-9中任意一项所述的制备工艺制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：制备工艺按照如下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：步骤s1中双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物的质量是纳米二氧化钛的1.5-6倍。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：步骤s1中改性纳米二氧化钛分散液的质量浓度为(20-80)g/l。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：步骤s1中双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物的制备工艺为：向四氢呋喃中加入3,4-二羟基苯丙氨酸和乙二醇二缩水甘油醚，进行加成反应，产物经过柱色谱分离纯化，得到双(羟基胺丙酸邻苯二酚)化合物。
5.根据权利要求4所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：3,4-二羟基苯丙氨酸和乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为(1.8-2.8):1。
6.根据权利要求4所述的纳米二氧化钛-水性聚氨酯抗菌涂料的制备工艺，其特征在于：加成反...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙魄，范佳楠，邓毅东，程露，罗丹，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：
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