【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高纯二氧化钛生产领域，特别是涉及一种高纯度电子级二氧化钛的生产方法。
技术介绍
1、高纯度电子级二氧化钛主要用于batio3基ptc热敏电阻、srtio3基或tio2基压敏电阻、半导体电容、mlcc、高压陶瓷电容及pzt等新型电子元器件行业，因其半导体特性，已成为制备含钛高性能材料的基础性原料。随着国内电子行业的快速发展，高纯tio2市场需求量逐年增加，高纯tio2的研发和生产成为各公司主要攻关方向。
2、高纯度电子级二氧化钛对tio2纯度、杂质含量、比表面积均有较高要求，tio2纯度越高，制备含钛电子元器件性能越稳定；有害杂质含量会严重影响电子元器件性能，如fe2o3会使电容器的介电强度降低；na2o、k2o会使陶瓷的电导增加，绝缘强度降低；sio2和al2o3会使机电耦合系数下降等，因此有害杂质元素含量越低越好；比表面积影响反应效率和尺寸稳定性，控制高纯tio2粒度及粒径分布也可有效提升比表面积，特别是在精密器件制备过程中，要求其比表面积在7.8m2/g以上。
3、目前国内生产高纯度二氧化钛方法主要气相法和液相法两种方式，其中气相法因产品质量优异、自动化程度高而成为行业研究热点。现阶段气相法生产电子级二氧化钛主要集中在连续生产技术和杂质含量控制技术研究上，对于提升高纯度二氧化钛在电子领域应用中的功能性研究较少，且没有可实施的解决方案。此外，采用气相法生产高纯度电子级二氧化钛，为保证产品粒径均匀和氧化反应器连续运行，常在高温氧化炉尾加入岩盐冷却降温，就会引入k、cl、na等离子杂质，为尽量
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供了一种高纯度电子级二氧化钛的生产方法，工艺简单，二氧化钛纯度高，杂质含量少，粒径均匀，分布范围窄，金红石含量高，比表面积高、电性能优异，可满足高端电子级领域应用需求。
2、本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其具体步骤如下：
4、1、在300kpa～500kpa压力下，将精四氯化钛、精氯化铌和氧气经预热后，分别引入高温氧化器中，所述精四氯化钛与精氯化铌的质量比为1000:0.5～1000:3，精四氯化钛和精氯化铌混合物与氧气质量比为1:20；用甲苯燃烧产生的热量将热氧在高温氧化反应器中二次预热至1800℃～1900℃发生气相氧化反应，同时将氯化钾溶液经管道引入至高温氧化器，细化晶粒，得到含有氧化铌的二氧化钛颗粒和氯气的混合物；经气固分离，得二氧化钛初品；
5、2、将二氧化钛初品使用脱离子水制备质量浓度为20％～30％二氧化钛浆料，加入一定量水浆分散剂，解聚团粒；
6、3、使用无机碱调ph值至8.0～9.0，加入水性丙烯酸乳液处理剂，熟化、洗涤；
7、4、在一定温度下干燥，经汽粉处理，得高纯度电子级二氧化钛成品。
8、进一步的，精四氯化钛的纯度≥99.9％，精氯化铌的纯度≥99.9％。
9、进一步的，精四氯化钛与精氯化铌经四氯化钛预热器预热后共同引入到高温反应室，预热温度为500℃～600℃；氧气经热氧预热器预热温度为700℃～800℃。
10、进一步，所述氯化钾溶液浓度为300g/l，加入量以占精四氯化钛和精氯化铌总质量计为300ppm。
11、进一步，水浆分散剂为柠檬酸、柠檬酸铵阴离子类有机分散剂中一种，加入量占二氧化钛质量0.1％～0.3％。
12、进一步，无机碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
13、进一步，水性丙烯酸乳液中丙烯酸的质量分数为40％～60％，加入量以丙烯酸乳液占二氧化钛重量计为0.5％～1.5％；进一步，水性丙烯酸乳液为丙烯酸-丙烯酸酯共聚乳液或苯乙烯-丙烯酸共聚乳液。
14、进一步，使用脱离子水洗涤，控制洗涤后干饼电阻率≥500ω·m；
15、进一步，干燥介质为热风，干燥温度为350℃～420℃。
16、进一步，汽粉处理时，采用高压蒸汽粉碎处理，高压蒸汽与二氧化钛质量比为1.5:1～1.8:1，进一步细化粒径和控制粒径分布范围。
17、本专利技术的有益效果是：
18、以氯化法生产工艺方法中间产物精四氯化钛为原料(四氯化钛含量≥99.9％)，在气相反应过程中引入精氯化铌(氯化铌含量≥99.9％)，在高温下与氧气发生化学反应，得到含氧化铌的二氧化钛和氯气混合物，引入可应用于电子领域中的氧化铌，提升二氧化钛的晶型转化率，同时提升在电子级应用领域的电性能，更好满足高端电子领域的需求；在水浆后处理工序处理中，添加柠檬酸根分散剂和水性丙烯酸乳液，柠檬酸在二氧化钛颗粒间以空间位阻及静电斥力作用，解聚聚合粒子，水性丙烯酸乳液聚合物在二氧化钛颗粒表面起到骨架和桥梁作用，在不包覆无机膜的基础上，提升二氧化钛水浆的成饼能力和过滤性。两种有机改性剂的配合使用，确保高纯度电子级二氧化钛浆料既具有良好的分散性，又能在滤布上形成疏松过滤层，提升二氧化钛浆料的成饼特性，提升水溶性杂质盐分去除能力；经350℃～420℃热风干燥后，柠檬酸及水性丙烯酸乳液发生分解反应，确保了高纯度电子级二氧化钛的指标。整个工艺过程易于控制，在保证二氧化钛纯度高，离子含量少，质量稳定的前提下，还引入对电子级应用领域有利的氧化铌物质，提升了电子级高纯度二氧化钛的功能性。
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1.一种高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：
2.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：精四氯化钛的纯度≥99.9％，精氯化铌的纯度≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：精四氯化钛与精氯化铌经四氯化钛预热器预热后共同引入到高温反应室，预热温度为500℃～600℃；氧气经热氧预热器预热温度为700℃～800℃。
4.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：所述氯化钾溶液浓度为300g/L，加入量以占精四氯化钛和精氯化铌总质量计为300ppm。
5.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：水浆分散剂为柠檬酸、柠檬酸铵阴离子类有机分散剂中一种，加入量占二氧化钛质量0.1％～0.3％。
6.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：无机碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：水性丙烯酸乳液中水性丙烯酸的质量分数为40％～6
8.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：水性丙烯酸乳液为丙烯酸-丙烯酸酯共聚乳液或苯乙烯-丙烯酸共聚乳液。
9.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：使用脱离子水洗涤，控制洗涤后干饼电阻率≥500Ω.m。
10.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：干燥介质为热风，干燥温度为350℃～420℃；汽粉处理，控制汽固质量比为1.5:1～1.8:1。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：
2.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：精四氯化钛的纯度≥99.9％，精氯化铌的纯度≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：精四氯化钛与精氯化铌经四氯化钛预热器预热后共同引入到高温反应室，预热温度为500℃～600℃；氧气经热氧预热器预热温度为700℃～800℃。
4.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：所述氯化钾溶液浓度为300g/l，加入量以占精四氯化钛和精氯化铌总质量计为300ppm。
5.根据权利要求1所述的高纯度电子级二氧化钛的生产方法，其特征是：水浆分散剂为柠檬酸、柠檬酸铵阴离子类有机分散剂中一种，加入量占二氧化钛质量0.1％～0.3％。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：隋琛，臧颖波，姜志刚，刘立新，王建伟，张炳，敬军，何双力，许丽岩，赵福军，陈鸣宇，杨平，
申请(专利权)人：中信钛业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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