【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁性材料领域，具体涉及一种钐铁氮磁粉表面改性的方法。
技术介绍
1、近年来，稀土永磁材料作为一种有重要影响力的功能材料，已广泛应用于交通、能源、机械、汽车工业、生物工程等领域，同时其用量也是现代信息产业的标志之一。随着工业创新以及新技术的不断运用，使得钕铁硼等高性能稀土永磁材料被市场广泛应用。但随着新能源汽车、风力发电等行业的快速发展，钕铁硼稀土永磁材料的价格快速增长，大大增加了生产成本，因此越来越多的人将目光转移到了尚未大规模开发利用的钐铁氮稀土永磁材料身上。钐铁氮稀土永磁材料具有1.54t的饱和磁化强度，470℃的居里温度和14t的各向异性场。它具备与钕铁硼相近的磁性能，同时拥有比钕铁硼高的居里温度，是一种价格低、性能好、用途广的新材料。钐铁氮永磁材料是继钕铁硼永磁材料之后的一种潜在的并有发展前景的稀土永磁材料。
2、由于钐铁氮稀土永磁材料在温度超过550℃时会发生不可逆的分解，使得该稀土永磁材料不能作为常规的烧结体永磁材料使用，而是只能将其磁粉与pa12、pp、pps等塑料混合制成粘结磁使用。这就对钐铁氮稀土永磁材料的磁粉性能(如矫顽力hcj、剩磁br、饱和磁化强度(bh)max等)有了比较高的要求。同时由于制作磁体的钐铁氮磁粉粒度大多在1～5μm之间，这种细磁粉的比表面积较大，使得磁粉有了很高的表面活性，直接置于空气中极易氧化，温度稍高还会燃烧，导致钐铁氮磁粉的磁性能严重恶化。这些缺点限制了钐铁氮磁体的广泛应用，因此如何对钐铁氮磁粉的表面改性，并提高其抗氧化和耐腐蚀能力是一个需要重点关注的问题。
3、cn115910587a公开了一种钐铁氮磁粉的改性方法，通过依次进行磷酸改性、聚乙二醇改性和树脂改性，得到改性后的钐铁氮磁粉。然而单纯地通过使用磷酸改性并不能形成致密且结合力高的钝化膜，同时会存在磷酸改性不完整，反应时间过快等问题，这就导致了后续的聚乙二醇改性和树脂改性效果大打折扣。
4、cn116079049a公开了一种防氧化包覆液及应用，以解决现有技术中钐铁氮磁性材料的抗氧化能力、耐腐蚀性和耐高温性能差导致其后续加工性能差以及磁性能差的问题。该防氧化包覆液对钐铁氮磁性材料表面进行处理后，能够使特定用量的磷酸对钐铁氮磁性材料表面腐蚀并形成磷酸盐。上述特定组成的磷酸盐难溶于水或不溶于水而形成微小的固体颗粒附着在钐铁氮磁性材料的表面，形成一层由磷酸钐盐和磷酸铁盐构成的特定组成和厚度的保护膜。然而该防氧化包覆液主要以水性包覆为主，而钐铁氮磁粉其较大的比表面积使得磁粉有了很高的表面活性，极易遇水氧化损失磁性能，在包覆的过程中会对钐铁氮磁粉的磁性能造成不可逆的损失。
5、cn113707444a公开了一种用球磨细化并原位双重钝化制备高性能稀土磁粉的方法，将粗磁粉原粉在含有酸介质与偶联剂协同配合的钝化剂中在惰性气氛保护的环境下进行球磨细化并同步原位钝化，得到一种表面包覆双重钝化膜的高性能细磁粉。然而在球磨细化的过程中，会有不少表面钝化膜不可避免的被磨削下来，造成表面钝化不完整，使得钐铁氮磁粉的磁性能有所降低，同时破坏了钐铁氮磁粉的耐氧化性和耐腐蚀性。
6、因此，如何提升钐铁氮磁粉表面改性的完整性，同时不损失其磁性能，使其作为粘结磁的使用过程中，仍具有优异的磁性能，并能保持良好的抗氧化性和耐腐蚀性是目前亟需解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种钐铁氮磁粉表面改性的方法，通过采用多层包覆结构，提升钐铁氮磁粉表面改性的完整性，同时不损失其磁性能，使其作为粘结磁的使用过程中，仍具有优异的磁性能，并保持良好的抗氧化性和耐腐蚀性。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种钐铁氮磁粉表面改性的方法，所述表面改性方法包括：对钐铁氮磁粉表面依次进行酸性钝化处理、补充封闭处理和偶联剂偶联处理，得到一种表面改性的钐铁氮磁粉。其中磁粉的酸性钝化处理过程为酸性钝化液和钐铁氮磁粉混合处理并过滤，补充封闭处理过程为封闭处理液和钐铁氮磁粉混合处理并真空干燥，偶联剂偶联处理过程为联剂处理液和钐铁氮磁粉混合处理并真空干燥。
3、进一步地，酸性钝化处理过程所用的酸性钝化液组成包括：1～50g/l h4p2o7或h3po4，0.01～10g/l油酸，0.01～10g/l d-酒石酸，0.01～10g/l cu(no3)2和有机溶剂。
4、进一步地，补充封闭处理过程所用的封闭处理液组成包括：有机溶剂和0.01～10g/lcen3o9，0.01～10g/l smn3o9，0.01～10g/l prn3o9中的一种或几种混合。
5、进一步地，偶联剂偶联处理过程所用的偶联剂处理液组成包括：有机溶剂和1～20g/l钛酸酯偶联剂，1～20g/l硅烷偶联剂中的一种或几种混合。
6、进一步地，上述处理步骤所用的有机溶剂为乙醇、异丙醇中的一种或二者混合。
7、进一步地，酸性钝化处理过程中的过滤方式包括真空抽滤、离心过滤、压力过滤、重力过滤等。
8、进一步地，补充封闭处理过程中的真空干燥条件：在60～150℃温度下进行负压真空干燥。
9、进一步地，偶联剂偶联处理过程中的真空干燥条件：在60～150℃温度下进行负压真空干燥。
10、进一步地，所述酸性钝化过程中的酸性钝化液和钐铁氮磁粉质量比为(50-100)：100。
11、进一步地，所述补充封闭处理过程中的封闭处理液和钐铁氮磁粉质量比为(50-100)：100。
12、进一步地，所述偶联剂偶联处理过程中的偶联剂处理液和钐铁氮磁粉质量比为(50-100)：100。
13、与现有技术相比，本专利技术产生如下有益效果：
14、本专利技术酸性钝化过程中添加的油酸、d-酒石酸和cu(no3)2均能溶解在有机溶剂中，在h4p2o7或h3po4对钐铁氮磁粉表面进行钝化的同时，油酸作为分散剂起到了磁粉均匀分散的作用，d-酒石酸作为缓释剂起到了平缓钝化的效果，而cu(no3)2的加入则起到了促进钝化膜生长的作用，使得酸性钝化后的磁粉表面钝化膜更加均匀密实。
15、而后对其补充封闭处理，含有稀土阳离子的硝酸盐有机溶剂与po4-根负离子形成磷酸盐络合物，填充了钝化膜上的孔洞及裂纹，使得钝化膜的完整性和致密性得到进一步的提升。
16、最后通过偶联剂偶联处理，在封闭后的钝化膜外增加了一层偶联剂覆盖层，进一步提升了磁粉的抗氧化性和耐腐蚀性。
17、采用本专利技术提供的表面改性方法，粉体表面钝化膜的完整性得到了很大的提高，并且更加致密均匀，同时由于采用有机溶液体系，有效避免了水系钝化过程中因氧化造成损失磁性能的现象。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种钐铁氮磁粉表面改性的方法，其特征在于，对所述钐铁氮磁粉表面依次进行酸性钝化处理、补充封闭处理和偶联剂偶联处理，进而得到一种表面改性的钐铁氮磁粉；
2.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述酸性钝化液组成包括：1～50g/LH4P2O7或H3PO4，0.01～10g/L油酸，0.01～10g/L D-酒石酸，0.01～10g/L Cu(NO3)2和有机溶剂。
3.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述封闭处理液组成包括：有机溶剂和0.01～10g/L CeN3O9，0.01～10g/L SmN3O9，0.01～10g/L PrN3O9中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述偶联剂处理液组成包括：有机溶剂和1～20g/L钛酸酯偶联剂，1～20g/L硅烷偶联剂中的一种或几种混合。
5.根据权利要求2或3或4所述表面改性方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇，异丙醇中的一种或二者混合。
6.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述过滤的方式包括真空抽滤、离心过滤
7.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述真空干燥的条件为：在60～150℃温度下进行负压真空干燥。
8.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述酸性钝化处理中的酸性钝化液和钐铁氮磁粉质量比为(50-100)：100。
9.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述封闭处理过程中的封闭处理液和钐铁氮磁粉质量比为(50-100)：100。
10.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述偶联剂处理过程中的偶联剂处理液和钐铁氮磁粉质量比为(50-100)：100。
...【技术特征摘要】
1.一种钐铁氮磁粉表面改性的方法，其特征在于，对所述钐铁氮磁粉表面依次进行酸性钝化处理、补充封闭处理和偶联剂偶联处理，进而得到一种表面改性的钐铁氮磁粉；
2.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述酸性钝化液组成包括：1～50g/lh4p2o7或h3po4，0.01～10g/l油酸，0.01～10g/l d-酒石酸，0.01～10g/l cu(no3)2和有机溶剂。
3.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述封闭处理液组成包括：有机溶剂和0.01～10g/l cen3o9，0.01～10g/l smn3o9，0.01～10g/l prn3o9中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述表面改性方法，其特征在于，所述偶联剂处理液组成包括：有机溶剂和1～20g/l钛酸酯偶联剂，1～20g/l硅烷偶联剂中的一种或几种混合。...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈思远，陈海波，石金访，唐城城，李荣耀，郭思卓，沈森棋，王鑫，曾庆福，刘振昌，蔡伟，
申请(专利权)人：江西中石新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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