【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机磷化工，具体涉及一种防堵塞的反应装置及方法。
技术介绍
1、膦酸酯分子结构中含有c-p键，具有优异的化学稳定性，主要用作有机高分子材料的高效阻燃剂和高效低毒广谱性杀虫剂。膦酸酯的合成主要以亚磷酸酯为原料，通过arbuzov重排和加成反应获得。
2、亚磷酸酯与醛的反应通常在回流温度下进行，传统的回流反应装置如图图1所示；先将醛加入反应釜1，加热至适当的反应温度，再滴加亚磷酸酯。该装置存在诸多问题，难以满足研发和生产亚磷酸酯下游产品的需要；其原因如下：
3、1.醛极不稳定，易聚合，尤其是在受热的情况下，通常在反应混合物中添加阻聚剂解决聚合问题；常见的阻聚剂有乙酸铵、柠檬酸三铵，以及分子中含有大量羟基的化合物或聚合物，或者分子中含有较多氨基的化合物等；这些阻聚剂大多为高沸点物质或固体，反应后难以除去；
4、2.因图1中的回流反应过程直接在冷却器3中进行，在回流反应过程中，醛受热气化或挥发逸出进入气相，脱离了阻聚剂，在气相发生聚合，生成白色固体附着在冷凝管内壁，造成冷却器3堵塞，经常需要半途停车处理，严重干扰了试验和生产的正常进行；
5、3.冷凝管一旦发生堵塞，不能正常传热，极易引起安全事故，这是因为亚磷酸酯与醛的反应及醛自身的聚合反应都是强放热反应，释放出大量的热量，必须及时对反应物料进行降温，否则由于温度升高会产生大量的副反应，甚至发生爆炸引发安全事故；
6、4.另外，传统的反应装置还存在以下缺点与不足：(1)亚酯罐6尾气与合成尾气，含有亚磷酸酯、醛等有毒
7、目前，关于亚磷酸酯与醛反应合成膦酸酯类化合物，尚无令人满意的、适用于间歇和半连续作业的、防聚合堵塞的反应装置，因而研究设计一种防聚合堵塞，消除安全隐患，满足环保要求，提高产品质量的新型反应装置很有必要。
8、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术实施例提供了一种防堵塞的反应装置及方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、一.本专利技术的设计思路:
3、1.本专利技术中反应釜、循环泵、冷却器、冷凝器通过管路依次串接形成冷却循环回路，这种连接方式，旨在使反应物料发生外循环冷却，用冷物料直接逆流接触热物料蒸气，使蒸气液化回流，移走反应释放的热量，并在一批生产结束时，使冷却器内的物料流回反应釜，避免外循环回路残留，避免通过循环泵反流损坏叶轮；
4、2.本专利技术中冷凝器、冷阱、吸附器通过管路依次相连且吸附器底部与冷阱通过管路连接形成冷凝回路，这种连接方式，旨在使物料蒸气尽可能地冷凝回流，便于观察冷凝器、异径三通和冷阱的工况，吸附逸出体系的有毒有害气体，并使反应体系处于常压状态；
5、3.本专利技术中冷阱、亚酯罐与反应釜之间的连接方式，旨在平衡压力使滴料平稳地进行。
6、二.本专利技术提供了以下技术方案：
7、一种防堵塞的反应装置，包括：反应釜、循环泵、冷却器、冷凝器、冷阱、亚酯罐和吸附器；
8、亚酯罐出料口与反应釜的亚酯入口通过管路相连；
9、反应釜、循环泵、冷却器、冷凝器通过管路依次串接形成冷却循环回路；
10、循环泵与冷却器之间的管路段通过管路与反应釜相连，形成物料混合循环回路；物料混合循环回路通过回料阀与冷却循环回路相连；
11、冷凝器、冷阱、吸附器通过管路依次相连且吸附器底部与冷阱通过管路连接形成冷凝回路；
12、其中，亚酯罐顶部的尾气口连接到冷凝回路上。
13、优选的，所述反应釜、循环泵、冷却器、冷凝器通过管路依次串接形成冷却循环回路包括：
14、反应釜底部的出料口依次通过三通、循环阀、泵前阀与循环泵的入口相连；
15、循环泵的出口依次通过压力表、泵后阀、流量调节阀与冷却器底部的入口相连；
16、冷却器顶部的出口通过温度计与异径三通的支口相连；
17、异径三通的支口设有插里管，插里管插入异径三通的中心，插里管末端连接喷头；
18、异径三通的下直口与冷凝器顶部的内管入口相连，冷凝器底部的内管出口通过视盅一与反应釜的上升气口相连，形成冷却循环回路。
19、优选的，所述循环泵与冷却器之间的管路段通过管路与反应釜相连，形成物料混合循环回路包括：
20、泵后阀与流量调节阀之间的管路依次通过旁通阀、视盅二与反应釜的混合循环入口相连，形成物料混合循环回路。
21、优选的，所述冷凝器、冷阱、吸附器通过管路依次相连且吸附器底部与冷阱通过管路连接形成冷凝回路；包括：
22、冷阱底部的内管入口通过异径三通二的上直口与冷凝器相连；
23、冷阱的顶部连接异径三通一的下直口，异径三通一的支口与吸附器的侧下部相连；异径三通一的上直口安装视镜；其中，吸附器顶部设置有放空阀；
24、冷阱的内管上部设有两个支口，其一个支口依次通过回流阀、视盅三与吸附器底部的出料口相连形成冷凝回路。
25、优选的，所述亚酯罐顶部的尾气口连接到冷凝回路上包括：亚酯罐顶部的尾气口与冷阱的另一个支口相连。
26、优选的，所述亚酯罐出料口与反应釜的亚酯入口通过管路相连包括：
27、亚酯罐底部的出料口依次通过滴料阀、视盅四与反应釜的亚酯入口相连。
28、优选的，所述反应釜为椭圆形封头容器型式，内部设有搅拌器和温度计，外部设有夹套；
29、夹套下部的热水入口通过热水入口阀连接热水上水管，热水入口还通过放水阀连接热水回水管，夹套上部的热水出口通过热水出口阀连接热水回水管，热水出口还连接放空阀；
30、反应釜底部的出料口依次通过三通的直口、放料阀连接粗品输送管，顶部的中心口安装搅拌器，测温口安装温度计，加醛口通过加醛阀连接供醛管。
31、优选的，所述循环泵为无泄漏离心泵；
32、所述冷却器为单管程单壳程管壳式换热器，侧下部的冷水入口通过冷水入口阀连接循环冷水上水管，侧上部的冷水出口通过冷水出口阀连接循环冷水回水管；
33、所述冷凝器为套管式换热器，侧下部的冷水入口通过冷水入口阀连接循环冷水上水管，侧上部的冷水出口通过冷水出口阀连接循环冷水回水管；
34、所述冷阱为套管式换热器，侧下部的冷媒入口通过冷媒入口阀连接循环冷媒上水管，侧上部的冷媒出口通过冷媒出口阀连接循环冷媒回水管；
35、所述亚酯罐为立式椭圆形封头容器，顶部的中心口安装顶装式液位计，加料口通过加酯阀连接亚磷酸酯加料管；
36、所述吸附器为立式椭圆形封头容器，内装活性炭吸附剂，顶部的放空口通过放空本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种防堵塞的反应装置，其特征在于，包括：反应釜、循环泵、冷却器、冷凝器、冷阱、亚酯罐和吸附器；
2.根据权利要求1所述的防堵塞的反应装置，其特征在于，所述反应釜、循环泵、冷却器、冷凝器通过管路依次串接形成冷却循环回路包括：
3.根据权利要求2所述的防堵塞的反应装置，其特征在于，所述循环泵与冷却器之间的管路段通过管路与反应釜相连，形成物料混合循环回路包括：
4.根据权利要求3所述的防堵塞的反应装置，其特征在于，所述冷凝器、冷阱、吸附器通过管路依次相连且吸附器底部与冷阱通过管路连接形成冷凝回路；包括：
5.根据权利要求4所述的防堵塞的反应装置，其特征在于，所述亚酯罐顶部的尾气口连接到冷凝回路上包括：亚酯罐顶部的尾气口与冷阱的另一个支口相连。
6.根据权利要求5所述的防堵塞的反应装置，其特征在于，所述亚酯罐出料口与反应釜的亚酯入口通过管路相连包括：
7.根据权利要求6所述的防堵塞的反应装置，其特征在于，所述反应釜为椭圆形封头容器型式，内部设有搅拌器和温度计，外部设有夹套；
8.根据权利要求6所述的防
9.一种如权利要求8所述的防堵塞的反应装置的工作方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的防堵塞的反应装置的工作方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：
...【技术特征摘要】
1.一种防堵塞的反应装置，其特征在于，包括：反应釜、循环泵、冷却器、冷凝器、冷阱、亚酯罐和吸附器；
2.根据权利要求1所述的防堵塞的反应装置，其特征在于，所述反应釜、循环泵、冷却器、冷凝器通过管路依次串接形成冷却循环回路包括：
3.根据权利要求2所述的防堵塞的反应装置，其特征在于，所述循环泵与冷却器之间的管路段通过管路与反应釜相连，形成物料混合循环回路包括：
4.根据权利要求3所述的防堵塞的反应装置，其特征在于，所述冷凝器、冷阱、吸附器通过管路依次相连且吸附器底部与冷阱通过管路连接形成冷凝回路；包括：
5.根据权利要求4所述的防堵塞的反应装置，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：韩明序，种道然，韩忠山，杨松慧，
申请(专利权)人：青岛长荣化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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