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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及酚醛树脂改性,具体涉及一种腰果油改性酚醛树脂及其制备方法。
技术介绍
1、目前可以改善和提高硫化胶硬度和模量的方法很多,比如在硫化胶制备过程中添加大量炭黑及填料,或加入高苯乙烯、苯甲酸、硫黄等。但这些方法会造成胶料的加工性能和安全性能降低,使其综合性能变差。酚醛树脂可大幅度提高硫化胶的硬度,同时提高其综合性能。酚醛树脂是由甲醛和苯酚在催化剂作用下缩聚而成的高分子材料,具有优良的耐热性、耐腐蚀性、耐冲击性、固化后机械强度高、性能稳定性高等特点,广泛用在模塑料、保温、磨具磨料、耐火材料、电子产品等领域。并且酚醛树脂在轮胎工业中用作增粘剂、补强剂已有相当长的历史了,酚醛补强树脂主要用于刚性和硬度要求很高的胶料中,尤其常用于胎面部位和胎圈部位。
2、腰果油改性的酚醛树脂与橡胶的相容性好,与固化剂hmt相互作用形成网络结构与橡胶的硫化体系网络结构形成交叉互穿的结构,可以提高轮胎的物理性质。传统腰果油改性酚醛树脂的合成方式为,先将苯酚、甲醛和催化剂反应生成纯树脂,再添加腰果油,比如申请号为201110446347.5的专利公布的一种腰果油改性酚醛树脂的制备方法,该方法先将苯酚与甲醛在酸性催化剂的条件下进行反应,制备苯酚-甲醛缩聚物;然后将腰果油加入苯酚-甲醛缩聚物中,控制反应温度在150℃~220℃之间,保持反应1-5小时,然后在真空度-0.03mpa~-0.1mpa减压蒸馏,直到树脂的软化点在70℃-120℃,用中和剂将酸性催化剂中和,得到腰果油改性酚醛树脂。但是上述合成方式存在腰果油无法完全结合到酚醛树脂的分子
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术提供了一种腰果油改性酚醛树脂及其制备方法,本专利技术采用高纯度的腰果酚与苯酚合成酚醛树脂后,再用腰果油进行改性,利用高纯度腰果酚的引入,极大地提高了胶料的强度,同时本专利技术利用腰果酚代替部分苯酚后使得酚醛树脂的生产过程更加环保。
2、本专利技术提供了一种腰果油改性酚醛树脂的制备方法,包括以下步骤:
3、(1)将苯酚、三分之二的腰果酚及酸性催化剂加入到反应器中,使反应体系的ph值保持在1-2.5的范围内,升温至60-80℃,加入甲醛,将反应体系的温度控制在98±2℃范围内,反应1-1.5小时,然后升温至120±2℃蒸馏出多余的水,得到反应液;
4、(2)将腰果油和剩余的腰果酚加入到步骤(1)所述的反应液中,进行常压蒸馏,控制温度在160-210℃范围内,反应2-3小时,直至树脂的软化点在80-100℃,加入中和剂中和,即得到腰果油改性酚醛树脂。
5、本专利技术将苯酚和腰果酚与甲醛进行反应,利用腰果酚烷烃链上的不饱和双键进行加成反应,使得形成的树脂分子链呈线性,再利用腰果油进行改性,改善了酚醛树脂与橡胶的相容性,改性后的酚醛树脂具有交联密度高且硬度大的特点。
6、苯酚的含量在99%以上,腰果酚的含量在80%以上。
7、优选的,步骤(1)中所述苯酚和甲醛的摩尔比为1:0.6~0.8。
8、优选的,步骤(1)中所述酸性催化剂选自对甲苯磺酸、草酸、盐酸或硫酸中的至少一种。
9、优选的,步骤(1)中所述酸性催化剂的用量为苯酚摩尔用量的0.5%~1.3%。
10、优选的,步骤(1)中所述甲醛为质量分数36.5%~48%的液体甲醛或质量分数92%的固体甲醛。
11、优选的,步骤(1)中所述腰果酚的摩尔用量为苯酚摩尔用量的0.05。
12、优选的,步骤(2)中所述中和剂选自氢氧化钠、三乙醇胺、三乙胺、二乙醇胺、氢氧化钾中的至少一种。
13、优选的,步骤(2)中所述腰果油的摩尔用量为苯酚摩尔用量的0.63。
14、一种腰果油改性酚醛树脂,采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
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1.一种腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述苯酚和甲醛的摩尔比为1:0.6~0.8。
3.根据权利要求1所述的腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述酸性催化剂选自对甲苯磺酸、草酸、盐酸或硫酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述酸性催化剂的用量为苯酚摩尔用量的0.5%~1.3%。
5.根据权利要求1所述的腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述甲醛为质量分数36.5%~48%的液体甲醛或质量分数92%的固体甲醛。
6.根据权利要求1所述的腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述腰果酚的摩尔用量为苯酚摩尔用量的0.05。
7.根据权利要求1所述的腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述中和剂选自氢氧化钠、三乙醇胺、三乙胺、二乙醇胺、氢氧化钾中的至少一种。
8.根据权
9.一种腰果油改性酚醛树脂,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述苯酚和甲醛的摩尔比为1:0.6~0.8。
3.根据权利要求1所述的腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述酸性催化剂选自对甲苯磺酸、草酸、盐酸或硫酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述酸性催化剂的用量为苯酚摩尔用量的0.5%~1.3%。
5.根据权利要求1所述的腰果油改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述甲醛为质量...
【专利技术属性】
技术研发人员:张国强,赵连强,高提合,
申请(专利权)人:沧州强龙生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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