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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阻燃,具体涉及一种镁铝氢氧化物复合阻燃剂的制备方法和应用。
技术介绍
1、聚丙烯(pp)因其质轻、耐腐蚀、价廉和易加工等优点被广泛应用于车辆、家用电器、建材和包装等领域。聚丙烯树脂是消费量仅次于聚乙烯的合成树脂。然而作为有机高分子聚合物,pp的纯碳氢成分和碳-碳单键结构导致其成炭性能差,燃烧过程难以形成稳定炭层,致使其燃烧性能极佳,且燃烧过程会出现熔滴现象和产生大量的热,导致火灾的产生和迅速传播。而且伴随着pp的燃烧会产生大量的烟和有毒气体(主要是co),其中烟会降低可见度和对人体呼吸道造成热灼伤害,并且烟的传播速度远大于火焰的传播速度,这往往会加速火势的蔓延;co的吸入会导致人窒息死亡,火灾中的死亡主要是由co中毒引起。这些潜在的安全威胁,极大地限制了pp的应用。
2、为了提高pp的安全性,需要对其进行阻燃改性。目前的阻燃方法主要分为反应型和添加型。其中反应型是指在聚合物合成过程中引入磷、氮、硅等阻燃元素来提高聚合物自身的阻燃性,这种方法阻燃效率高,但工艺复杂不易推广。添加型是指在聚合物加工过程中,加入具有阻燃作用的添加剂,这种方法工艺简单且适用性广,是目前最主要的阻燃方法。其中,卤系阻燃剂因其普适性好,阻燃效率高曾被广泛用于pp的阻燃,然而因在其生产过程中会产生大量有机污染物,对环境尤其是水资源污染严重,并且其燃烧过程中会产生强致癌物二噁英等有害物质,因而遭到禁用。因此,阻燃剂的无卤化成为目前阻燃领域的研究重点。
3、目前常用的无卤阻燃剂包括磷系及膨胀阻燃剂、金属氢氧化物、硼系阻燃剂、硅
4、中国专利文献cn201310096494.3公开了一种无卤阻燃聚丙烯发泡材料,由以下成分组成(按照重量份配比):无规共聚聚丙烯40~60份;聚乙烯10~20份;红磷5~10份;氢氧化铝3~8份;氢氧化镁2~5份;发泡剂5~10份;交联剂1~2份;通过上述红磷、氢氧化铝及氢氧化镁这三种无卤阻燃剂的加入,可得到绿色环保的聚丙烯发泡材料。
5、但是无机阻燃剂以释放结合水及吸热降温的阻燃模式相较其他模式效率较低,通常需要高填充才能获得预期阻燃性能,另外,无机阻燃剂与有机聚合物材料存在相容性差的问题,高的无机阻燃剂填充量会引起阻燃材料的力学性能和加工性能的劣化。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的不足,本专利技术的目的在于提供一种镁铝氢氧化物复合阻燃剂的制备方法和应用,制备得到的复合阻燃剂含有n、p、si三种阻燃元素,燃烧时会产生n2、nh3等不可燃气体稀释气相,还会生成p-o-p、si-o-si、si-c等基团,在聚合物表面形成高强度致密的硅层和碳层,有效减少热传导速度,隔绝氧气以及减缓可燃性气体的逸出,从而减小树脂的分解速率、减慢燃烧速率。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、一种镁铝氢氧化物复合阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
4、(1)将氢氧化镁和氢氧化铝按比例拌合,然后加入到改性液中,搅拌反应,将产物过滤、烘干,得到预处理氢氧化镁/氢氧化铝;
5、优选的,步骤(1)中,氢氧化镁、氢氧化铝的重量比为1:0.5~3;改性液为kh550与无水乙醇按体积比5~10:100混合得到,氢氧化镁和氢氧化铝粉体与改性液的重量比为10:1~2.5。
6、优选的,步骤(1)中,拌合条件为100~300r/min下搅拌10~20min;搅拌反应条件为40~60℃下反应1.5~3h。
7、(2)将预处理氢氧化镁/氢氧化铝分散到dmf中,搅拌下滴入原儿茶醛,持续通入n2,回流反应,将产物过滤、用甲醇洗涤、干燥,得到席夫碱化氢氧化镁/氢氧化铝;具体反应过程如下:
8、
9、上述反应中,指氢氧化镁或氢氧化铝;
10、优选的,步骤(2)中,预处理氢氧化镁/氢氧化铝、dmf的重量比为1:5~10;预处理氢氧化镁/氢氧化铝、原儿茶醛的重量比为10:8.7~16.3。
11、优选的,步骤(2)中,回流反应条件为55~85℃下反应6~12h。
12、(3)将席夫碱化氢氧化镁/氢氧化铝分散到dmf中,搅拌下加入dopo,持续通入n2,搅拌反应,将产物过滤、乙醇洗涤、干燥,得到镁铝氢氧化物复合阻燃剂。具体反应过程如下:
13、
14、上述反应中,指氢氧化镁或氢氧化铝;
15、优选的,步骤(3)中,席夫碱化氢氧化镁/氢氧化铝、dmf的重量比为1:5~10;席夫碱化氢氧化镁/氢氧化铝、dopo的重量比为10:14.5~21.2。
16、优选的,步骤(3)中,搅拌反应条件为50~80℃下反应8~18h。
17、本专利技术还要求保护一种利用所述制备方法制备得到的镁铝氢氧化物复合阻燃剂。
18、本专利技术还要求保护一种所述的镁铝氢氧化物复合阻燃剂在聚丙烯阻燃塑料中的应用。
19、优选的,所述聚丙烯阻燃塑料由以下重量份数的原料制成:聚丙烯树脂100份、镁铝氢氧化物复合阻燃剂10~40份。
20、优选的,所述聚丙烯阻燃塑料的制备方法,包括如下步骤:将镁铝氢氧化物复合阻燃剂、聚丙烯树脂搅拌混合均匀,在80℃下干燥24h,将两种原料加入到双螺杆挤出机中,在200℃、60r/min下循环5min,在注塑机中注射成型,模具温度60℃,保压8s,即得所述聚丙烯阻燃塑料。
21、与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:
22、1)本专利技术提供了一种镁铝氢氧化物复合阻燃剂,燃烧过程中氢氧化镁、氢氧化铝受热分解产生mgo、al2o3颗粒,但是其碳层结构强度较低,因此本专利技术通过kh550、原儿茶醛、dopo对氢氧化镁/氢氧化铝粉体进行改性,制备得到的复合阻燃剂含有n、p、si三种阻燃元素,燃烧时会产生n2、nh3等不可燃气体稀释气相,还会生成本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种镁铝氢氧化物复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氢氧化镁、氢氧化铝的重量比为1:0.5~3;改性液为KH550与无水乙醇按体积比5~10:100混合得到,氢氧化镁和氢氧化铝粉体与改性液的重量比为10:1~2.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,拌合条件为100~300r/min下搅拌10~20min;搅拌反应条件为40~60℃下反应1.5~3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,预处理氢氧化镁/氢氧化铝、DMF的重量比为1:5~10;预处理氢氧化镁/氢氧化铝、原儿茶醛的重量比为10:8.7~16.3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,回流反应条件为55~85℃下反应6~12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,席夫碱化氢氧化镁/氢氧化铝、DMF的重量比为1:5~10;席夫碱化氢氧化镁/氢氧化铝、DOPO的重量比为10:14.5~
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,搅拌反应条件为50~80℃下反应8~18h。
8.一种利用权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的镁铝氢氧化物复合阻燃剂。
9.一种如权利要求8所述的镁铝氢氧化物复合阻燃剂在聚丙烯阻燃塑料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述聚丙烯阻燃塑料由以下重量份数的原料制成:聚丙烯树脂100份、镁铝氢氧化物复合阻燃剂10~40份。
...【技术特征摘要】
1.一种镁铝氢氧化物复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氢氧化镁、氢氧化铝的重量比为1:0.5~3;改性液为kh550与无水乙醇按体积比5~10:100混合得到,氢氧化镁和氢氧化铝粉体与改性液的重量比为10:1~2.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,拌合条件为100~300r/min下搅拌10~20min;搅拌反应条件为40~60℃下反应1.5~3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,预处理氢氧化镁/氢氧化铝、dmf的重量比为1:5~10;预处理氢氧化镁/氢氧化铝、原儿茶醛的重量比为10:8.7~16.3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈同,胡守昭,
申请(专利权)人:江苏艾特克阻燃材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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