本发明专利技术提供了用硫化钡废渣制备微细硫酸钡联产硫酸锶的方法,该方法用盐酸将硫化钡废渣中的钡和锶转化为氯化钡和氯化锶,而后,再用硫酸钡与氯化锶反应,得到不溶于水的硫酸锶沉淀和可溶于水的氯化钡,过滤,得到硫酸锶产品,而氯化钡经表面活性剂处理后,再与硫酸反应,得到微细晶体硫酸钡沉淀和盐酸溶液,过滤,即得微细硫酸钡产品和盐酸溶液,盐酸溶液可重复利用,该方法操作简单,设备投资少,并将硫化钡废渣中的有效成分转化为工业上可以利用的物质,是一个经济适用的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机化工硫脲制造的三废治理和利用
,尤其是用硫化钡废渣 制备微细硫酸钡联产硫化锶的方法。
技术介绍
硫脲的生产方法很多,其中最传统方法是利用硫化钡与硫酸反应生成硫化氢气体 和硫酸钡沉淀,硫化氢气体经石灰乳负压吸收制得硫化氢钙溶液,而后再与氰氨化钙反应, 硫氢化钙与氰氨化钙的摩尔比为1 5,在不断搅拌下,反应温度为(80士5) °C,反应时间为 3h,经负压过滤,即可生成硫脲液体,再经蒸发、过滤、冷却、结晶,即得晶体硫脲,离心脱水 干燥即得成品。反应方程式如下BaS+H2S04 — BaS04 I +H2S 个2H2S+Ca (OH) 2 — Ca (SH) 2+2H202CaCN2+Ca (SH2) 2+6H20 — 2 (NH2) 2CS+3Ca (OH) 2上述方法生产硫脲,其主要的工业废渣就是硫酸钡废渣,据分析,每生产一吨硫脲 要产生9. 5吨的硫化钡废渣,研究发现,硫酸钡废渣中还含有大量的硫化钡和金属锶。如果用盐酸纯化上述硫酸钡废渣,则不仅可把不溶性的杂质全部脱出来,还能形 成比较纯净的氯化钡和氯化锶等溶液。基于这一发现,本申请人经过科学的实验和研究,探 索了用硫化钡废渣制备微细硫酸钡联产硫酸锶和硫化碱的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,提供用硫化钡废渣制备微细硫酸钡联产硫酸锶的方法,该方 法用盐酸将硫化钡废渣中的钡和锶转化为氯化钡和氯化锶,而后,再用硫酸钡与氯化锶反 应,得到不溶于水的硫酸锶沉淀和可溶于水的氯化钡,过滤,得到硫酸锶产品,而氯化钡经 表面活性剂处理后,再与硫酸反应,得到微细晶体硫酸钡沉淀和盐酸溶液,过滤,即得微细 硫酸钡产品和盐酸溶液,盐酸溶液可重复利用,该方法操作简单,设备投资少,并将硫化钡 废渣中的有效成分转化为工业上可以利用的物质,是一个经济适用的方法。本专利技术的技术方案如下硫化钡废渣制备微细硫酸钡联产硫酸锶的方法,该方法 用盐酸将硫化钡废渣中的钡和锶转化为氯化钡和氯化锶等氯化物,而后,再用硫酸钡与氯 化锶反应,得到不溶于水的硫酸锶沉淀和可溶于水的氯化钡,过滤,得到硫酸锶产品,而氯 化钡经表面活性剂处理后,再与硫酸反应,得到微细晶体硫酸钡沉淀和盐酸溶液,过滤,即 得微细硫酸钡产品和盐酸溶液,盐酸溶液返回系统重复利用,该方法包括如下具体步骤步骤A 折算硫化钡废渣中钡的摩尔含量和锶的摩尔含量,并配置硫化钡废渣悬 浊液;步骤B 将硫化钡废渣悬浊液与盐酸按照钡和锶的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔 量之比为1 1.6 2. 4先后的投入到第一耐腐蚀反应器(1)里,在缓缓的搅拌下进行化 学反应,生成氯化钡和氯化锶等氯化物和硫化氢气体;步骤C 待硫化氢气体逸出后,将步骤B所得反应产物经第一过滤器⑵过滤,去 除不溶性杂质,得到澄清的含氯化物的溶液;步骤D:制备硫酸钡粉末,并按照氯化锶的摩尔量和硫酸钡的摩尔量之比为 1 0.8 1.2将硫酸钡和步骤C所得的含氯化物的溶液送入反应器(3)中进行化学反应, 得到硫酸锶和氯化钡的混合物;步骤E 将步骤D所得反应产物经第二过滤器(4)过滤,滤得含硫酸锶的滤饼和含 氯化钡的溶液;步骤F 将步骤E所得的含硫酸锶的滤饼经第一洗涤机(5)洗涤,第一干燥器(6) 干燥,第一粉碎机(7)粉碎,得到硫酸锶产品(8);步骤G:将步骤E所得的含氯化钡的溶液用质量浓度为1 4%的表面活性剂处 理,而后与硫酸以氯化钡和硫酸的摩尔量比1 0.8 1.2先后投入第二耐腐蚀反应器(9) 中进行化学反应,同时以200-320r/min的速率搅拌,得到微细晶体硫酸钡沉淀和盐酸的混 合物;步骤H 将步骤G所得的微细晶体硫酸钡沉淀和盐酸的混合物经超滤膜过滤器 (10)过滤,得到澄清的盐酸溶液(11)和微细硫酸钡沉淀;步骤(I):将步骤H所得的微细硫酸钡沉淀用洗涤液经第二洗涤离心机(12)洗 涤、第二干燥器(13)干燥,得到微细硫酸钡产品(14)。步骤B所得的硫化氢气体通入剩有纯碱溶液的第三耐腐蚀反应器(18)里,并保持 硫化氢与碳酸钠的摩尔比为1 0.8 1.2,缓缓的搅拌下,硫化氢与碳酸钠反应生成含硫 化钠、二氧化碳和水的混合物。所述含硫化钠、二氧化碳和水的混合物待二氧化碳逸出后,用蒸馏器(15)蒸馏浓 缩,当液体达到饱和时,再冷却,此时析出硫化钠晶体,经第三过滤器(16)过滤,即得硫化 碱晶体产品(17)。步骤C所得不溶性杂质深埋或焚烧。步骤H所得的澄清的盐酸溶液(11)返回步骤B重复利用。步骤G所述表面活性剂为浓乳剂、吐温80和二者的混合物。步骤⑴所述的洗涤液的比重小于硫酸钡的比重。配置所述硫酸钡废渣悬浊液前,先将所述硫酸钡废渣粉碎为40目。本申请所涉及的化学反应原理为BaS+2HCl = = = = = BaCl2+H2SSrCl2+BaS04 = = = = = SrS04+BaCl2BaCl2+H2S04 = = = = = BaS04+2HClH2S+Na2C03 = = = = = Na2S+C02+H20本专利技术的有益效果为本专利技术所述硫化钡废渣制备微细硫酸钡联产硫酸锶的方 法,巧妙的利用盐酸将硫酸钡废渣中的钡和锶转化为可溶于水的氯化钡和氯化锶,而后,利 用硫酸钡将氯化锶转化为难溶于水的硫酸锶和可溶于水的氯化钡,分离硫酸锶和氯化钡, 再利用硫酸与氯化钡反应,得到难溶于水的硫酸钡和盐酸,盐酸重复利用,而硫酸钡沉淀析 出,得到硫酸钡产品。本专利技术所述硫化钡废渣制备微细硫酸钡联产硫酸锶的方法,经过化合物之间的化学反应,及化合物溶解性质的不同,通过过滤分离,即可实现,该方法操作简单,设备投资 少,并将硫化钡废渣中的有效成分转化为工业上可以利用的物质,是一个经济适用的方法。附图说明图1为本专利技术所述硫化钡废渣制备微细硫酸钡联产硫酸锶的方法的工艺流程图, 其中,(1)第一耐腐蚀反应器,(2)第一过滤器过滤,(3)反应器,(4)第二过滤器,(5)第一 洗涤机,(6)第一干燥器,(7)第一粉碎机,(8)硫酸锶产品,(9)第二耐腐蚀反应器,(10)超 滤膜过滤器,(11)盐酸溶液,(12)第二洗涤离心机,(13)第二干燥器,(14)微细硫酸钡产品。图2为本专利技术所述硫化钡废渣制备微细硫酸钡联产硫酸锶的方法中将硫化氢转 化为硫化钠的工艺流程图,其中,(15)蒸馏器,(16)第三过滤器,(17)硫化碱晶体产品, (18)第三耐腐蚀反应器。具体实施例方式实施例1 参照图1,硫化钡废渣制备微细硫酸钡联产硫酸锶的方法,方法包括如下具体步 骤,称量500kg硫化钡废渣,折算硫化钡废渣中硫化钡的质量含量为15%,锶的质量含量为 3%,则根据硫化钡的摩尔质量169. 4g/m算的钡的摩尔含量为442. 7和锶的摩尔质量88算 得锶的摩尔含量为187. 5,先将所述硫酸钡废渣粉碎为40目,配置硫化钡废渣悬浊液;将硫 化钡废渣悬浊液与盐酸按照钡和锶的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔量之比为1 1.6先后 的投入到第一耐腐蚀反应器(1)里,在缓缓的搅拌下进行化学反应,生成354. 2摩尔氯化钡 和150摩尔氯化锶等氯化物和354. 2摩尔硫化氢气体;待硫化氢气体逸出后,将所得反应 产物经第一过滤器(2)过滤,去除不溶性杂质,得到澄清的含氯化物的溶液,不溶性杂质焚 烧;制备硫酸钡粉末本文档来自技高网...
【技术保护点】
用硫化钡废渣制备微细硫酸钡联产硫酸锶的方法,其特征在于,该方法用盐酸将硫化钡废渣中的钡和锶转化为氯化钡和氯化锶,而后,再用硫酸钡与氯化锶反应,得到不溶于水的硫酸锶沉淀和可溶于水的氯化钡,过滤,得到硫酸锶产品,而氯化钡经表面活性剂处理后,再与硫酸反应,得到微细晶体硫酸钡沉淀和盐酸溶液,过滤,即得微细硫酸钡产品和盐酸溶液,盐酸溶液返回系统重复利用,包括如下具体步骤:步骤A:折算硫化钡废渣中钡的摩尔含量和锶的摩尔含量,并配置硫化钡废渣悬浊液;步骤B:将硫化钡废渣悬浊液与盐酸按照钡和锶的摩尔含量之和与氯化氢的摩尔量之比为1∶1.6~2.4先后的投入到第一耐腐蚀反应器(1)里,在缓缓的搅拌下进行化学反应,生成氯化钡和氯化锶等氯化物和硫化氢气体;步骤C:待硫化氢气体逸出后,将步骤B所得反应产物经第一过滤器(2)过滤,去除不溶性杂质,得到澄清的含氯化物的溶液;步骤D:制备硫酸钡粉末,并按照氯化锶的摩尔量和硫酸钡的摩尔量之比为1∶0.8~1.2将硫酸钡和步骤C所得的含氯化物的溶液送入反应器(3)中进行化学反应,得到硫酸锶和氯化钡的混合物;步骤E:将步骤D所得反应产物经第二过滤器(4)过滤,滤得含硫酸锶的滤饼和含氯化钡的溶液;步骤F:将步骤E所得的含硫酸锶的滤饼经第一洗涤机(5)洗涤,第一干燥器(6)干燥,第一粉碎机(7)粉碎,得到硫酸锶产品(8);步骤G:将步骤E所得的含氯化钡的溶液用质量浓度为1~4%的表面活性剂处理,而后与硫酸以氯化钡和硫酸的摩尔量比1∶0.8~1.2先后投入第二耐腐蚀反应器(9)中进行化学反应,同时以200-320r/min的速率搅拌,得到微细晶体硫酸钡沉淀和盐酸的混合物;步骤H:将步骤G所得的微细晶体硫酸钡沉淀和盐酸的混合物经超滤膜过滤器(10)过滤,得到澄清的盐酸溶液(11)和微细硫酸钡沉淀;步骤(I):将步骤H所得的微细硫酸钡沉淀用洗涤液经第二洗涤离心机(12)洗涤、第二干燥器(13)干燥,得到微细硫酸钡产品(14)。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王嘉兴,
申请(专利权)人:王嘉兴,
类型:发明
国别省市:44
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