【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成领域，具体涉及一种h2o2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置及其应用。
技术介绍
1、硝酸银(agno3)是一种无色结晶固体，广泛用于摄影、银粉生产、染料、化学分析等领域。此外，agno3也被用于药物制剂，用于眼霜和治疗淋病。随着国民经济快速发展，各行业中硝酸银用量也会与日俱增。
2、目前常见的硝酸银生产工艺是将白银与硝酸反应，再将过滤后的硝酸银溶液进入蒸发设备浓缩蒸发、结晶、干燥成硝酸银成品。在上述反应过程中，会生成大量的氮氧化物(nox)，主要反应方程式如下：
3、3ag+4hno3(稀)→3agno3+2h2o+no，
4、ag+2hno3(浓)→agno3+h2o+no2；
5、然而氮氧化物的排放不仅污染空气，导致光化学烟雾和酸雨，而且无色无味的no和红棕色有刺激性气味的no2均为有毒气体，它们可通过正常的呼吸过程，经呼吸道进入人体后，与人体直接接触危害生命健康。目前，工业上主要通过催化还原法、吸附法、氧化还原吸收法进行净化处理氮氧化物。其中，氧化还原吸收法可将nox氧化成溶解度高的化合物或还原为n2，不仅提高了硝酸银生产过程中副产品的资源利用率，同时也是加强环境保护，增加企业效益的一个重要途径。在近几年的研究中，利用常见的化学氧化试剂如o3、clo2将nox氧化为高价态易溶的氮氧化物，随后进行湿法洗涤去除。但是上述传统的氧化剂存在着成本高、二次污染、难以再生等缺点，因此如何克服这些问题，提出一些新型方法去除nox，实现no和no2的氧化吸收，具有重要的意
技术实现思路
1、针对现有硝酸银工业化生产工艺中，成本高、环境污染严重、不可再生等问题，提出一种绿色化合物过氧化h2o2辅助hno3生产agno3的反应体系，并通过串联一种具有氧吸收回流的氧塔，回流吸收nox，使nox在纯氧环境下被氧化为可循环利用的hno3，用于环保、高效地生产agno3。
2、为了解决上述存在的技术问题，本申请提供如下技术方案：
3、本专利技术提供一种h2o2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，包括反应釜和hno3储液罐；
4、所述反应釜和吸收塔之间设有通风机；所述反应釜还连接有hno3储液罐和h2o2储液罐；
5、所述吸收塔的顶部设有排气筒，内部设有若干的浮球和喷淋系统；
6、所述吸收塔的底部设有循环水和hno3收集系统；所述循环水和喷淋系统通过进水管连接，所述hno3收集系统和hno3储液罐通过循环物料进口管连接；所述吸收塔的底部还与制氧机连接。
7、优选的，所述吸收塔的内部设有若干观察口。
8、优选的，所述h2o2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置还包括plc控制器(可编程逻辑控制器)，所述plc控制器和吸收塔通过电动阀连接。
9、优选的，所述制氧机设有气动阀。
10、优选的，所述浮球为两层。
11、优选的，所述反应釜的底部设有搅拌器。
12、本专利技术还提供一种硝酸银的生产方法，采用上述h2o2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，包括如下步骤：
13、s11：将银粒、水、硝酸和过氧化氢依次加入反应釜中，混合，得到硝酸银溶液和氮氧化物；
14、s12：将硝酸银溶液除杂后干燥，得到硝酸银成品；
15、同时，将所述氮氧化物通入吸收塔与氧气和喷淋水混合，反应，得到回收硝酸和尾气；所述喷淋水通过喷淋系统雾化得到；
16、s13：将所述尾气通过排气筒排出吸收塔。(尾气经过尾气吸收塔处理后达标排放)
17、优选的，所述步骤s12中，除杂的方法为调节ph值，硝酸银溶液检测合格后过滤，减压蒸发，静置，冷却结晶，分离。
18、进一步地，陈化的时间为10-14h，减压蒸发的时间为2-4h，冷却结晶的时间为7-10h。
19、优选的，所述步骤s11中，硝酸的浓度为45-55wt％，过氧化氢的浓度为50wt％，硝酸和过氧化氢的体积比为5：1左右；硝酸的加入速度为1.0-1.2l/min，过氧化氢的加入速度为0.2-0.3l/min。
20、优选的，所述步骤s12中，吸收塔内氧气的通入量约为40kg，氧气的流量根据反应产生氮氧化物的量，通过plc程序自动调节。
21、优选的，所述回收硝酸的浓度为15wt％，回收硝酸回流至hno3储液罐中。
22、优选的，所述步骤s12中，干燥的温度为60-70℃。
23、具体的，所述硝酸银的生产方法，包括如下步骤：
24、(1)agno3的生成反应
25、将银粒用蒸馏水洗涤2次，除去表面的杂质，加入可纯钛反应釜中，首先在反应釜中加入蒸馏水，随后打开hno3储液罐的阀门，向反应釜中加入浓硝酸，硝酸浓度约为50wt％，控制hno3滴入速度为1.0-1.2l/min，并打开搅拌器开关，使反应不至于太过剧烈。当反应进行到一半时，加入hno3的同时以0.2-0.3l/min的速度加入过氧化氢，以降低hno3的使用量。
26、(2)nox气体吸收处理
27、当硝酸银生成反应开始时，在反应釜的四分之一处，开启氧气阀门，持续通入高纯氧气，直至反应结束后20分钟。通过反应釜内具有浮球的回流吸收装置，增加气体和液体的接触面积，使气体和液体能够充分接触，将生成的氮氧化物用氧气吸收(反应原理2no+o2→2no2；2no2+o2+2h2o→4hno3)，并转化为可循环利用的硝酸。在此过程中，回流到反应溶液中的硝酸浓度约为15％。最后，氮氧化物达标排放。
28、(3)硝酸银的提纯
29、首先，将反应得到的硝酸银溶液继续搅拌30分钟。随后，在常温下，静置陈化12小时后，过滤除去杂质。通过氢氧化钠来控制调节ph值，检测硝酸银溶液中杂质含量是否达到结晶标准。将硝酸银清液转移到蒸发容器中，减压蒸发3小时。当溶液面出现结晶膜后，将硝酸银固液混合物转移至通有冷冻水的结晶容器，在8小时内完成硝酸银的结晶，经过静置、冷却结晶、分离后的硝酸银，在60℃烘箱中干燥，制得硝酸银成品。
30、所述步骤(1)中，银粉加入量为200kg，硝酸(50wt％)加入体积为250l，过氧化氢(50wt％)加入体积为50l；所述步骤(2)中，o2通过plc控制器控制速度鼓泡到上述溶液中。
31、本
技术实现思路
主要集中在生产过程中h2o2辅助硝酸银生成反应、特殊的氧塔净化工艺、以及硝酸的循环利用。
32、与现有技术相比：本专利技术的过氧化氢参与硝酸银生成反应过程，降低了硝酸的使用量，从而减少了氮氧化物的产生，实现了生产过程绿色环保低成本；硝酸银生成过程中的氮氧化物经过氧塔吸收，确保了氮氧化物较高的净化效率；氮氧化物在氧气吸收塔与水、氧气充分接触进行化学反应生成硝酸，硝酸降落在反应釜底部hno3收集系统储液槽中循环使用，可以作为原料的成分。
33、本专利技术的技术方案相比本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种H2O2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，其特征在于，包括反应釜(1)和HNO3储液罐(3)；
2.如权利要求1所述的H2O2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，其特征在于，所述H2O2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置还包括PLC控制器(17)，所述PLC控制器(17)和吸收塔(19)通过电动阀(18)连接。
3.如权利要求1所述的H2O2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，其特征在于，所述浮球(11)为两层。
4.如权利要求1所述的H2O2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，其特征在于，所述反应釜(1)的底部设有搅拌器(2)。
5.一种硝酸银的生产方法，其特征在于，采用权利要求1-4中任一项所述H2O2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，包括如下步骤：
6.如权利要求5所述的硝酸银的生产方法，其特征在于，所述步骤S12中，除杂的方法为调节PH值，过滤，减压蒸发，静置，冷却结晶，分离。
7.如权利要求6所述的硝酸银的生产方法，其特征在于，陈化的时间为10-14h，减压蒸发的时间为2-4h，冷却结晶的时间为7-10h。p>
8.如权利要求5所述的硝酸银的生产方法，其特征在于，所述步骤S11中，硝酸的浓度为45-55wt％，过氧化氢的浓度为50wt％，硝酸和过氧化氢的体积比为5：1；硝酸的加入速度为1.0-1.2L/min，过氧化氢的加入速度为0.2-0.3L/min。
9.如权利要求5所述的硝酸银的生产方法，其特征在于，所述步骤S12中，吸收塔(19)内氧气的通入量为40kg，氧气的流量根据反应产生氮氧化物的量，通过PLC程序自动调节。
10.如权利要求5所述的硝酸银的生产方法，其特征在于，所述回收硝酸的浓度为15wt％，回收硝酸回流至HNO3储液罐(3)中。
...【技术特征摘要】
1.一种h2o2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，其特征在于，包括反应釜(1)和hno3储液罐(3)；
2.如权利要求1所述的h2o2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，其特征在于，所述h2o2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置还包括plc控制器(17)，所述plc控制器(17)和吸收塔(19)通过电动阀(18)连接。
3.如权利要求1所述的h2o2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，其特征在于，所述浮球(11)为两层。
4.如权利要求1所述的h2o2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，其特征在于，所述反应釜(1)的底部设有搅拌器(2)。
5.一种硝酸银的生产方法，其特征在于，采用权利要求1-4中任一项所述h2o2辅助和氧塔串联的硝酸银生产装置，包括如下步骤：
6.如权利要求5所述的硝酸银的生产方法，其特征在于，所述步骤s12中，除杂的...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈标，顾健，王开颜，
申请(专利权)人：美泰乐贵金属苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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