【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及负离子装饰纸，具体为一种环保型纳米负离子装饰纸及其制备方法。
技术介绍
1、负离子对环境以及人体健康具有极大益处，尤其是在如今污染日益严重的情况下。人们对于负离子的需求也是日增加，当人们在装修选材的过程中，往往会选择能够释放负离子的家具产品；负离子装饰纸因其具有色彩多样、图案丰富、物美价廉、方便快捷等性质被广泛应用于家具制作、室内装修等场合，市面上大多注重负离子装饰纸的负离子释放性能而对装饰纸本身的疏水、抗菌、阻燃性能等鲜有关注。
2、因此，专利技术一种环保型纳米负离子装饰纸及其制备方法具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种环保型纳米负离子装饰纸及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，包含以下步骤：
4、s1：将2-[[2-(二甲基氨基)乙基]甲基氨基]乙醇、1-溴十六烷加入乙腈中搅拌均匀，加热至80-85℃反应96-108h，真空蒸馏，洗涤，得到中间体；将中间体、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二月硅酸二丁基锡、对苯二酚加入四氢呋喃中搅拌均匀，加热至45-50℃反应，异氰酸酯基含量为0时，真空蒸馏，洗涤，离心，40-45℃下干燥，得到季铵盐改性丙烯酸酯；
5、s2：将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、季铵盐改性丙烯酸酯、阻燃改性poss接枝乙烯基硅氧烷、
6、进一步的，所述阻燃改性poss接枝乙烯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：将八甲基环四硅氧烷、六甲基而硅烷、kh563搅拌均匀，加入催化剂c，加热至100-105℃反应2-3h，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷继续保温反应2-3h，旋蒸，得到环氧基乙烯基硅氧烷；将氨丙基阻燃改性poss加入四氢呋喃中搅拌均匀，加入环氧基乙烯基硅氧烷，调节ph为9-10，加热至50-55℃反应5-6h，过滤，旋蒸，洗涤，干燥，得到阻燃改性poss接枝乙烯基硅氧烷。
7、进一步的，所述八甲基环四硅氧烷：六甲基而硅烷：kh563：四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比为1:(0.3-0.5):1:(0.2-0.25)；所述氨丙基阻燃改性poss：环氧基乙烯基硅氧烷的摩尔比为(1.2-1.5):(1-1.25)；所述催化剂c为12-14mol/l浓盐酸。
8、进一步的，所述氨丙基阻燃改性poss的制备方法，包括以下步骤：将催化剂a加入丙酮、甲醇中搅拌均匀，加热至回流状态，加入烯丙基三甲氧基硅烷回流状态保温反应20-24h，中和，过滤，洗涤，干燥，得到硅醇聚烯丙基poss；将硅醇聚烯丙基poss加入四氢呋喃中，加入硅烷偶联剂kh540、催化剂b，室温下搅拌反应24h，旋蒸，洗涤，过滤，得到氨丙基聚烯丙基poss；在氮气氛围下，将氨丙基聚烯丙基poss、dopo、aibn加入甲苯中搅拌均匀，加热至80-85℃反应10-12h，将下层反应物加入二氯甲烷中，加入乙酸乙酯沉淀，抽滤，干燥，得到氨丙基阻燃改性poss。
9、进一步的，所述烯丙基三甲氧基硅烷：催化剂a的质量比为(4.32-4.56):1；所述硅醇聚烯丙基poss：硅烷偶联剂kh540的质量比为1:(1.2-1.5)；所述氨丙基聚烯丙基poss：dopo的质量比为1：3；所述催化剂a为质量比为1:1的一水合氢化铝锂、二次蒸馏水混合物；所述催化剂b为28-30wt％的四乙基氢氧化铵的甲醇溶液；
10、进一步的，所述反应型乳化剂的制备方法，包括以下步骤：将磷酸酯乳化剂加入甲醇钠中，氮气氛围下，加入烯丙基缩水甘油醚、次磷酸、亚磷酸三苯酯，加热至90-110℃反应3.5-4h，得到乳化剂a；将乳化剂a加入氢氧化钾中，在0.1-0.2mpa条件下加热至120-140℃，通入环氧乙烷，保温反应3-4h，得到乳化剂b；将尿素加入乳化剂b中，在氮气氛围下，加热至90-110℃，加入氨基磺酸，反应3-5h，得到反应型乳化剂。
11、进一步的，所述磷酸酯乳化剂：烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:(2.1-2.3)；所述乳化剂a：环氧乙烷的摩尔比为1:(2-2.1)；所述乳化剂b：氨基磺酸的摩尔比为1:(2.02-2.22)；所述磷酸酯乳化剂为lrp-10。
12、进一步的，所述2-[[2-(二甲基氨基)乙基]甲基氨基]乙醇：1-溴十六烷：甲基丙烯酸异氰基乙酯的质量比为1:(4-5):(1-1.2)。
13、进一步的，所述复合丙烯酸酯中各组分占比，按质量份数计，丙烯酸乙酯5-10份、甲基丙烯酸甲酯5-10份、苯乙烯5-10份、丙烯酸羟乙酯5-10份、甲基丙烯酸异冰片酯10-20份、季铵盐改性丙烯酸酯8-16份、阻燃改性poss接枝乙烯基硅氧烷10-15份、反应型乳化剂3-5份、丙二醇甲醚醋酸酯30-50份、aibn0.1-0.2份；所述二氧化锗的加入为复合丙烯酸酯质量的2-3wt％；所述丙烯酸酯乳液的固含量为55-60％。
14、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
15、本申请以磷酸酯乳化剂lrp-10作为基体乳化剂，通过与氨基磺酸、尿酸反应得到反应型乳化剂；将其加入丙烯酸酯单体中共聚接枝在丙烯酸酯链段中，通过永久键合在聚合物链段中，避免了传统乳化剂在聚合物中残留的问题，大大提高了丙烯酸酯乳液的胶粘性能；能够避免乳化剂在丙烯酸酯乳液中的自聚现象的发生，提高乳液自身的稳定性；利用其自身结构的大体积的柔性侧基本身可以起到空间位阻和屏蔽作用，延缓物质的分解反应，大大提高了装饰纸的热稳定性性能；乳化剂中的亲水基团磷酸酯、氨基磺酸虽然能够增强丙烯酸酯的亲水性增强其在乳化性能，但较多的亲水基团也对装饰纸的耐水性产生影响，降低了装饰纸的耐水性能。
16、本申请以烯丙基三甲氧基硅烷为单体制备得到硅醇聚烯丙基poss；接着加入kh540与硅醇聚烯丙基poss上的三个醇羟基反应，成功将氨基接入poss结构中，最后与dopo反应制备得到氨丙基阻燃改性poss；接着与自制的环氧基乙烯基硅氧烷上的环氧基团反应，成功接枝在环氧基乙烯基硅氧烷的侧链上，借助环氧基乙烯基硅氧烷上的乙烯基参与丙烯酸单体的聚合，成功接入到丙烯酸酯链段中，一方面，长链硅氧烷的引入利用其自身柔软疏水链段和低表面能的特性，在装饰纸表面形成涂层的过程中更倾向于向聚合物的表面移动，从而达到了阻止水分子进入，提高了装饰纸的疏水性能；另一方面，硅氧烷链段侧链的poss结构能够随着硅氧烷自身向聚合物表面移动，在聚合物表面形成均匀分布的颗粒状凸起，大大增强了装饰纸表面的粗糙程度，这些均匀分布的poss在表面形成类似荷叶的微观纳米本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述阻燃改性POSS接枝乙烯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：将八甲基环四硅氧烷、六甲基而硅烷、KH563搅拌均匀，加入催化剂C，加热至100-105℃反应2-3h，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷继续保温反应2-3h，旋蒸，得到环氧基乙烯基硅氧烷；将氨丙基阻燃改性POSS加入四氢呋喃中搅拌均匀，加入环氧基乙烯基硅氧烷，调节pH为9-10，加热至50-55℃反应5-6h，过滤，旋蒸，洗涤，干燥，得到阻燃改性POSS接枝乙烯基硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述八甲基环四硅氧烷：六甲基而硅烷：KH563：四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比为1:(0.3-0.5):1:(0.2-0.25)；所述氨丙基阻燃改性POSS：环氧基乙烯基硅氧烷的摩尔比为(1.2-1.5):(1-1.25)；所述催化剂C为12-14mol/L浓盐酸。
4.根据权利要求2所述的一种环保型纳
5.根据权利要求4所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述烯丙基三甲氧基硅烷：催化剂A的质量比为(4.32-4.56):1；所述硅醇聚烯丙基POSS：硅烷偶联剂KH540的质量比为1:(1.2-1.5)；所述氨丙基聚烯丙基POSS：DOPO的质量比为1：3；所述催化剂A为质量比为1:1的一水合氢化铝锂、二次蒸馏水混合物；所述催化剂B为28-30wt％的四乙基氢氧化铵的甲醇溶液。
6.根据权利要求1所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述反应型乳化剂的制备方法，包括以下步骤：将磷酸酯乳化剂加入甲醇钠中，氮气氛围下，加入烯丙基缩水甘油醚、次磷酸、亚磷酸三苯酯，加热至90-110℃反应3.5-4h，得到乳化剂A；将乳化剂A加入氢氧化钾中，在0.1-0.2MPa条件下加热至120-140℃，通入环氧乙烷，保温反应3-4h，得到乳化剂B；将尿素加入乳化剂B中，在氮气氛围下，加热至90-110℃，加入氨基磺酸，反应3-5h，得到反应型乳化剂。
7.根据权利要求6所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述磷酸酯乳化剂：烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:(2.1-2.3)；所述乳化剂A：环氧乙烷的摩尔比为1:(2-2.1)；所述乳化剂B：氨基磺酸的摩尔比为1:(2.02-2.22)；所述磷酸酯乳化剂为LRP-10。
8.根据权利要求1所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述2-[[2-(二甲基氨基)乙基]甲基氨基]乙醇：1-溴十六烷：甲基丙烯酸异氰基乙酯的质量比为1:(4-5):(1-1.2)。
9.根据权利要求1所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述复合丙烯酸酯中各组分占比，按质量份数计，丙烯酸乙酯5-10份、甲基丙烯酸甲酯5-10份、苯乙烯5-10份、丙烯酸羟乙酯5-10份、甲基丙烯酸异冰片酯10-20份、季铵盐改性丙烯酸酯8-16份、阻燃改性POSS接枝乙烯基硅氧烷10-15份、反应型乳化剂3-5份、丙二醇甲醚醋酸酯30-50份、AIBN0.1-0.2份；所述二氧化锗的加入为复合丙烯酸酯质量的2-3wt％；所述丙烯酸酯乳液的固含量为55-60％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种环保型纳米负离子装饰纸及其制备方法制备得到的负离子装饰纸。
...【技术特征摘要】
1.一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述阻燃改性poss接枝乙烯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：将八甲基环四硅氧烷、六甲基而硅烷、kh563搅拌均匀，加入催化剂c，加热至100-105℃反应2-3h，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷继续保温反应2-3h，旋蒸，得到环氧基乙烯基硅氧烷；将氨丙基阻燃改性poss加入四氢呋喃中搅拌均匀，加入环氧基乙烯基硅氧烷，调节ph为9-10，加热至50-55℃反应5-6h，过滤，旋蒸，洗涤，干燥，得到阻燃改性poss接枝乙烯基硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述八甲基环四硅氧烷：六甲基而硅烷：kh563：四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比为1:(0.3-0.5):1:(0.2-0.25)；所述氨丙基阻燃改性poss：环氧基乙烯基硅氧烷的摩尔比为(1.2-1.5):(1-1.25)；所述催化剂c为12-14mol/l浓盐酸。
4.根据权利要求2所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述氨丙基阻燃改性poss的制备方法，包括以下步骤：将催化剂a加入丙酮、甲醇中搅拌均匀，加热至回流状态，加入烯丙基三甲氧基硅烷回流状态保温反应20-24h，中和，过滤，洗涤，干燥，得到硅醇聚烯丙基poss；将硅醇聚烯丙基poss加入四氢呋喃中，加入硅烷偶联剂kh540、催化剂b，室温下搅拌反应24h，旋蒸，洗涤，过滤，得到氨丙基聚烯丙基poss；在氮气氛围下，将氨丙基聚烯丙基poss、dopo、aibn加入甲苯中搅拌均匀，加热至80-85℃反应10-12h，将下层反应物加入二氯甲烷中，加入乙酸乙酯沉淀，抽滤，干燥，得到氨丙基阻燃改性poss。
5.根据权利要求4所述的一种环保型纳米负离子装饰纸的制备方法，其特征在于：所述烯丙基三甲氧基硅烷：催化剂a的质量比为(4.32-4.56):1；所述硅醇聚烯丙基poss：硅烷偶联剂kh540的质量比为1:(1.2-...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱圣明，骆清友，
申请(专利权)人：江苏佳饰家新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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