【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属基复合材料制备，具体涉及一种高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、钛及钛合金具有许多优异的特性，如：密度小、比强度高、耐高温、耐低温、耐腐蚀、非磁性、线胀系数小等许多优点，特别是其金属材料里最高的比强度；其次是具有较高的抗蚀性，特别是在海水和含氨介质中，抗蚀性尤其突出。凭借着这些优异的特性，钛合金在航空、航天、机械工程、生物医学、海洋工程、化工等领域有着重要的应用。强度和塑性是钛合金最重要的两个性能，随着应用行业的快速发展，普通结构钛及钛合金材料已经难以满足民用和军工国防等领域对钛材料优越综合性能的迫切需求。而钛基复合材料的设计和制备被认为是获得优越综合性能的粉末冶金钛基材料的重要途径，是钛及钛合金材料重要的发展趋势之一。
2、钛基复合材料具有比钛合金更高的比强度和比模量，极佳的抗蠕变性能，以及优异的高温性能和耐腐蚀性能，它克服了原钛合金的耐磨性及耐燃性差、弹性模量低等缺点；它可成型极其复杂的零部件，减少了废料和机加工的损耗。由于钛基复合材料具有高的比强度和比刚度以及良好的高温抗蠕变性能等优点，因此在航空航天领域也具有非常好的发展前景，成为这一领域理想的高性能应用材料之一。
3、许多研究者或技术人员采用碳化钛、硼化钛、金刚石、石墨烯、碳纳米管、洋葱碳、max陶瓷和沉积碳等作为碳基复合材料的增强相。但是，这些传统的增强相的引入在提高钛基复合材料强度提升的同时，往往导致材料的延伸率的急剧下降，难以实现高强塑性匹配钛基复合材料的制备。也有一些技术人员通过核壳结构和层
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法。该方法采用高缺陷、高活性和高分散的无定型裂解碳颗粒为增强相前驱体，与钛基粉末充分相互作用、包覆、反应生成原位碳化钛以及扩散析出超细碳化钛和纳米碳化钛，构筑得到三级多尺度异质结构增强钛基复合材料，在强度提升的同时很好地保留或提高塑性，实现了钛基复合材料的高强塑性匹配。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
3、步骤一、将无定型裂解碳颗粒进行活性、粒度调节和表面改性，得到高缺陷、高活性和高分散的近球形无定型裂解碳颗粒；
4、步骤二、将步骤一中得到的高缺陷、高活性和高分散的近球形无定型裂解碳颗粒均匀分散于乙醇溶液中，得到高缺陷、高活性和高分散的无定型裂解碳纳米颗粒悬浮液；
5、步骤三、将步骤二中得到的高缺陷、高活性和高分散的无定型裂解碳纳米颗粒悬浮液在室温下边搅拌边加入钛基粉末混匀，得到混合溶液；所述钛基粉末为钛粉末或钛合金粉末；
6、步骤四、将步骤三中得到的混合溶液搅拌蒸干，得到预包覆高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒的核壳结构的纳米钛基复合粉末；
7、步骤五、将步骤四中得到的预包覆高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒的核壳结构的纳米钛基复合粉末进行低能球磨，得到包覆高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒的核壳结构的纳米钛基复合粉末；
8、步骤六、将步骤五中得到的包覆高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒的核壳结构的纳米钛基复合粉末进行低温短时大脉冲电流火花等离子体烧结，使得高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒一部分向核壳结构的壳内晶界和晶内迁移扩散并析出超细碳化钛和纳米碳化钛，一部分在核壳结构的壳上原位反应生成碳化钛，得到三级多尺度异质结构钛基复合材料；所述三级多尺度异质结构钛基复合材料的强度为550mpa～1220mpa，延伸率为10％～26％。
9、本专利技术首先对无定型裂解碳颗粒进行活性、粒度调节和表面改性，以改善无定形裂解碳颗粒的活性，并增加其缺陷、优化分散性和减小粒度，得到高缺陷、高活性和高分散的近球形无定型裂解碳颗粒，然后采用该高缺陷、高活性和高分散的近球形无定型裂解碳颗粒为增强相前驱体，并在分散介质的辅助下，使得高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒预包覆在钛基粉末的表面，再经低能球磨得到包覆高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒的核壳结构的纳米钛基复合粉末，进行低温短时大脉冲电流火花等离子体烧结，调节高活性的无定型裂解碳与钛基体的原位反应和在钛基体中扩散传输和形核析出，形成原位反应生成的壳上碳化钛和在壳内溶解、扩散、形核析出晶界和相界的超细碳化钛和晶内纳米碳化钛，最终构筑出三级多尺度非连续异质结构增强钛基复合材料，这种新型结构在强度提升的同时可以很好地保留或提高塑性，实现了钛基复合材料的高强塑性匹配。
10、上述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无定型裂解碳颗粒具有近球形无定型或微晶结构，为含碳气体、液体或固体裂解生成；所述活性、粒度调节和表面改性的方法为超声波辐照、等离子体辐照或机械摩擦处理，且高缺陷、高活性和高分散的近球形无定型裂解碳颗粒的比表面积大于20m2/g，平均粒度小于200nm。本专利技术的无定型裂解碳颗粒还包括类似结构和特性的其他碳源；本专利技术的方法有效提高了无定型裂解碳颗粒的缺陷、活性、分散和附着性能。
11、上述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛基粉末为α、近α或双相(α+β)钛合金粉，由以下质量百分含量的成分组成：al＜9％，v＜5％，mo＜4％,si＜0.3％，zr＜4％，fe＜0.5％，余量为ti，钛基粉末的平均粒度小于200μm，且高缺陷、高活性和高分散的近球形无定型裂解碳颗粒的质量小于钛基粉末质量的1.5％。该优选的近球形钛基粉末具有较好的流动性，有利于后续搅拌预包覆过程中钛基粉末的流动，且该钛基粉末具有优异的比表面积，为高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒的负载包覆提供较多的面积，也为高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒向核壳结构中的扩散提供更好的动力学条件，从而调节壳上和壳内碳元素的分布比例；该钛基粉末的成分一方面可以获得较为优异的α相和β相含量、分布及晶粒组织结构，另一方面可以调节碳原子的扩散和析出，降低形核的能垒以提高析出相的密度，更重要的是这些固溶原子可以起到钉扎作用，抑制碳化钛析出相的粗化。
12、优选地，本专利技术步骤三中所述搅拌在室温下进行，转速小于300r/min，且搅拌时间为1h～3h。该优选搅拌条件获得了优异的分散效果。
13、上述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述低能球磨的转速小于350r/min；步骤二中所述均匀分散、步骤三中所述混匀和步骤四中的搅拌蒸干进行预包覆的工艺替换为流动摩擦预包覆或低能球磨的方法。该优选的球磨转速保证了高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒均匀包覆到钛基粉本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无定型裂解碳颗粒具有近球形无定型或微晶结构，为含碳气体、液体或固体裂解生成；所述活性、粒度调节和表面改性的方法为超声波辐照、等离子体辐照或机械摩擦处理，且高缺陷、高活性和高分散的近球形无定型裂解碳颗粒的比表面积大于20m2/g，平均粒度小于200nm。
3.根据权利要求1所述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛基粉末为α、近α或双相(α+β)钛合金粉，由以下质量百分含量的成分组成：Al＜9％，V＜5％，Mo＜4％,Si＜0.3％，Zr＜4％，Fe＜0.5％，余量为Ti，钛基粉末的平均粒度小于200μm，且高缺陷、高活性和高分散的近球形无定型裂解碳颗粒的质量小于钛基粉末质量的1.5％。
4.根据权利要求1所述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述低能球磨的转速小于350r/min；步骤二中所述
5.根据权利要求1所述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述低温短时大脉冲电流火花等离子体烧结的温度为800℃～1100℃，脉冲电流为1000A～20000A，烧结压力大于10MPa，保温时间不超过30min；所述低温短时大脉冲电流火花等离子体烧结替换为热压烧结或热等静压烧结。
6.根据权利要求1所述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述三级多尺度异质结构钛基复合材料具有三级多尺度非连续异质碳化钛-钛结构，其中，一级为核壳结构的壳上高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒与钛原位生成的非连续碳化钛，平均粒度小于10μm，二级为高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒在高温下通过固溶扩散至核壳结构的壳内在钛基粉末晶粒内部α相片层组织晶界或α相与β相相界处过饱和形核析出生成的超细碳化钛，平均粒度小于2μm，三级为高缺陷和高活性的无定型裂解碳颗粒在高温下通过溶解扩散至核壳结构的壳内、并在钛基粉末晶粒内部的位错或固溶原子处异质形核析出的纳米碳化钛，平均粒度小于0.5μm。
7.根据权利要求1所述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛基粉末为钛合金粉末时制备的三级多尺度异质结构钛基复合材料中还具有β相硬相完全包覆α相软相异质结构。
8.高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料，其特征在于，由权利要求1～7中任一权利要求所述的方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无定型裂解碳颗粒具有近球形无定型或微晶结构，为含碳气体、液体或固体裂解生成；所述活性、粒度调节和表面改性的方法为超声波辐照、等离子体辐照或机械摩擦处理，且高缺陷、高活性和高分散的近球形无定型裂解碳颗粒的比表面积大于20m2/g，平均粒度小于200nm。
3.根据权利要求1所述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛基粉末为α、近α或双相(α+β)钛合金粉，由以下质量百分含量的成分组成：al＜9％，v＜5％，mo＜4％,si＜0.3％，zr＜4％，fe＜0.5％，余量为ti，钛基粉末的平均粒度小于200μm，且高缺陷、高活性和高分散的近球形无定型裂解碳颗粒的质量小于钛基粉末质量的1.5％。
4.根据权利要求1所述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中所述低能球磨的转速小于350r/min；步骤二中所述均匀分散、步骤三中所述混匀和步骤四中的搅拌蒸干进行预包覆的工艺替换为流动摩擦预包覆或低能球磨的方法。
5.根据权利要求1所述的高强塑三级多尺度异质结构钛基复合材料的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙国栋，徐嘉，董龙龙，李明洋，李明佳，徐俊杰，
申请(专利权)人：西安稀有金属材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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