【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固体废弃物处理领域，具体涉及一种利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，利用焙烧处理后的废阴极炭块经与碱性溶液和酸性溶液反应后去除杂质，最后再焙烧石墨化即可回收制备电池级石墨。
技术介绍
1、铝电解槽阴极在运行过程中会遭受高温熔盐、铝液、金属钠等物质的持续侵蚀，其阴极裂隙的产生，导电性的变化，造成了电解槽损坏，3~10年后需要停槽大修，所产生的固体废料即为铝电解废阴极。废阴极中价值不菲的碳质材料的高值化利用问题和大量的有毒物质氟化物和氰化物所造成的环境污染问题，已成为制约我国快速发展的铝电解行业的瓶颈问题。
2、废阴极的现有处理工艺主要包含湿法处理和火法处理。中国专利cn200810231562.1公开了一种铝电解大修渣中氰化物和氟化物的无害化处理及回收工艺，废阴极与可溶性钙/镁盐混合，在水中可分别为次氯酸钙/镁/钠盐溶于水中，经固液分离后，滤液则循环利用，固体可用于建筑材料或第三方生产过程中的添加剂，此技术存在经济利用价值低难以推广的问题。中国专利cn202211690488.6公开了铝电解废阴极水浸-加压提纯综合回收利用的方法，将废阴极、水、双氧水进行加热水浸，过滤后的固体与浓硫酸高压酸浸，最后对固液分离的滤中渣加入浓硫酸、浓盐酸、过氧化氢、水溶液混合后进行第二次高压酸浸，固液分离即可得到固定碳含量为97%的人造石墨，但不符合电池级99.7%固定碳含量的石墨要求，需要进一步提纯利用。中国专利cn202211734447.2公开了一种超高温还原气氛中频焙烧炉、石墨材料及其制备方法，此方法将将废阴极材料放
3、业界对铝电解废阴极的处理始于1946年，各国尤其是美国做了大量的研发工作，开发了多种废阴极炭块的处理工艺。我国的相关研究工作起步较晚，大约始于20世纪90年代，当前也主要处于实验室研究阶段，工业化、半工业化的处理工艺较少。2016年国家环保局发布的《国家危险废物名录》中将铝电解废阴极列入危险废物。绿色的矿业发展理念是我国工业健康可持续发展的重要部分，这就要求我们做到在矿物加工过程中对有价值的尾渣废弃物合理利用。因此，开发一种新的铝电解废阴极无害化的高值化利用具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，该方法利用经厌氧焙烧后废阴极炭块先与碱性溶液进行水热反应，以去除残留与废阴极中的硅、铝组分，固液分离后，碱浸废阴极继续与酸性溶液反应后去除fe等有价金属杂质，固液分离后再将固体酸浸废阴极经高温石墨化即可制备电池级石墨，固液分离后的碱性溶液和酸性溶液均可循环利用。
2、该方法通过合理设计，将废阴极中石墨碳充分利用，最终生成高附加值产品的电池级石墨，具有良好的经济效益。可彻底解决铝电解废阴极无害化处理成本高、附加值低的问题，实现铝电解行业的可持续发展。
3、为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：
4、一种利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，包括如下步骤：
5、i. 将破碎研磨后的废阴极碳粉与碱性溶液混合，制得混合料浆，在水热反应后，经过滤后得碱浸废阴极和碱性滤液；
6、ii. 将干燥后的碱浸废阴极与酸性溶液混合，制得混合料浆，加热反应，经过滤后得酸浸废阴极和酸性滤液；
7、iii. 将干燥后的酸浸废阴极经焙烧石墨化后得到纯化石墨碳粉。
8、作为优选，所述步骤i中废阴极碳粉为废阴极炭块经1500℃以上厌氧焙烧脱氟处理后的产物，其碳含量≥85wt%，氟含量≤0.3wt%。
9、作为优选，所述步骤i中碱性溶液，为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或多种混合。
10、作为优选，所述步骤i中混合料浆中碱性溶液与废阴极碳粉的按质量比为3~12（优选地为8、10、12）︰1比例混合，碱液的浓度为1~12mol/l（优选地为2mol/l、3mol/l、4mol/l）。
11、作为优选，所述步骤i中水热温度为160~260℃，反应时间为1~6h。
12、作为优选，所述步骤ii中酸性溶液中酸为盐酸、硝酸、硫酸、碳酸、磷酸中一种或多种混合。
13、作为优选，所述步骤ii中混合料浆中酸性溶液与废阴极碳粉的按质量比为3~20（优选地为6、8、10）︰1比例混合，酸液的浓度为1~6mol/l（优选地为2mol/l、3mol/l、4mol/l）。
14、作为优选，所述步骤ii中反应温度为30~90℃，反应时间为1~6h。
15、作为优选，所述步骤iii中焙烧温度为1500~3000℃（优选地为1900℃、2300℃、2800℃），焙烧时间为20~600min（优选地为30 min、120 min、300 min）。
16、作为优选，其特征在于，所述步骤iii中纯化石墨碳粉石墨化度≥90%（优选地≥91.3wt%、≥92.6wt%、≥94.7wt%），固态碳含量≥99.7wt%（优选地为≥99.95wt%、≥99.96wt%、≥99.98wt%）。
17、作为优选，其特征在于，废阴极碳粉包含以下成分：c 86~91 wb%、al 0.2~0.9 wb%、fe0.1~0.95 wb%、si 3.7~5.1 wb%、o 4.9~7.0 wb%，以上成分与其他成分共为100 wb%。
18、与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果在于，该方法实现了废阴极中杂质的全去除工艺。石墨碳粉的石墨化度和固定碳含量可达i级锂离子电池石墨类负极材料的标准（gb/t23943-2009）。在我国新能源产业飞速发展的背景下，不仅可以有效解决铝电解废阴极无害化成本高且加工产品附加值低而限制其可持续发展的问题，所生成的电池级石墨碳可供应新能源锂电池行业，具有显著经济效益和较好的应用前景。
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1.一种利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述废阴极碳粉为废阴极炭块经1500℃以上厌氧焙烧脱氟处理后的产物，其碳含量≥85wt%，氟含量≤0.3wt%。
3.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述步骤I中碱性溶液中碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述步骤I中混合料浆中碱性溶液与废阴极碳粉的按质量比为（3~12）︰1比例混合，碱液的浓度为1~12mol/L。
5.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述步骤I中水热反应温度为160~260℃，反应时间为1~6h。
6.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，步骤II中酸性溶液中酸为盐酸、硝酸、硫酸、碳酸、磷酸中一种或多种混合。
7.根据权利要求1所述的利
8.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述步骤II中反应温度为30~90℃，反应时间为1~6h。
9.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述步骤III中焙烧温度为1500~3000℃，焙烧时间为20~600min。
10.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述步骤III中纯化石墨碳粉石墨化度≥90%，固定碳含量≥99.7wt%。
...【技术特征摘要】
1.一种利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述废阴极碳粉为废阴极炭块经1500℃以上厌氧焙烧脱氟处理后的产物，其碳含量≥85wt%，氟含量≤0.3wt%。
3.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述步骤i中碱性溶液中碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述步骤i中混合料浆中碱性溶液与废阴极碳粉的按质量比为（3~12）︰1比例混合，碱液的浓度为1~12mol/l。
5.根据权利要求1所述的利用铝电解废阴极制备电池级石墨的方法，其特征在于，所述步骤i中水热反应温度为160~260℃，反应时间为1~6h。
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨继远，
申请(专利权)人：中科浩鼎科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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