一种提取盐酸黄连素的新工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种提取盐酸黄连素的新工艺，该工艺采用酸碱综合法提取盐酸黄连素。由本发明专利技术工艺得到的盐酸黄连素提取率比现有技术中的硫酸浸泡提取法和石灰乳浸泡提取法的提取率升高了２５－３５％，使工业生产的成本大大降低，生产效益显著提高。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种由植物提取医用盐酸黄连素的工艺方法。盐酸黄连素，又名盐酸小檗碱(BereriniHydrochclorium，C20H18ClNO4·2H2O)是一种季铵生物碱，具有非常广普的抗菌效果，是抗胃肠道细菌感染的特效药，在许多抗病领域具有广泛的应用前景。盐酸黄连素通常是一种植物提取物，黄柏和三棵针中含有丰富的小檗碱，可通过提取生成有用的医用盐酸黄连素。在现有技术中，提取盐酸黄连素的工艺一般可分为两种一种是硫酸浸泡提取法，另一种是石灰乳浸泡提取法。这两种方法各有利弊，其共同的不足之处就是小檗碱的提取率较低，因而其工业实用性较差，本专利技术的目的就是提供一种新的盐酸黄连素提取工艺，从而提高小檗碱的提取率。本专利技术采用酸碱综合法由植物提取盐酸黄连素。所述方法包括1).切丝将黄柏挑选并除去石、砂、杂物，烘干或晒干后，用切丝机切成细小碎段而成生药丝；2).浸泡将生药丝倒入浸泡池内，加入浓度为0.1-1％的硫酸水溶液浸泡24-36小时，硫酸水溶液的加入量为生药丝重量的3-5倍；生药浸泡四次，第二、三次仍用硫酸水溶液，加入量为生药丝重量的2-3倍，浸泡24小时；最后一次用清水或更稀的硫酸水溶液，浸泡时经常搅拌；3).过滤将第一、二、三次的浸泡液用铺有滤布的过滤筛过滤，所得滤液即为黄连素硫酸盐；4).中和将滤液移入中和池内，缓慢加入石灰乳，调节滤液的pH值为7-9范围内，静置过夜，上清液用铺有滤布的过滤筛过滤，滤液送入盐析池内，底层浑浊液则过滤2-3次，将除去杂质的清液也送入盐析池内；5).盐析向盐析池内加入浓盐酸，至滤液的pH值2-3，再按每百公斤滤液5-10公斤的比例加入食盐，放置12-48小时，至黄色结晶在食盐溶液中完全析出为止；6).过滤用过滤筛将晶浆液过滤，分离出结晶体即为盐酸黄连素的粗品；7).精制将盐酸黄连素粗品放入溶解池内，按湿品量10-15倍、干品量20-30倍加入沸水，使其溶解，再加入石灰乳，调节溶液的pH值8-9，除去浮在液面上的杂质，趁热过滤，滤渣用少量沸水冲洗后弃去，冲洗液与滤液合并，置于结晶池内，加入盐酸调节pH值1-2，12-24小时后，析出纯净的鲜黄色结晶体；8.干燥用过滤筛过滤，分离出精制的结晶体，用少量蒸馏水冲洗结晶体的盐酸残液，至冲洗液的pH值4-6为止，滤干，结晶体送入烘房中，在70-80℃的温度下烘干，或置于阴凉处风干，即得到盐酸黄连素精品。由本专利技术工艺提取的盐酸黄连素按药典进行了干燥失重、炽灼残渣量以及生物碱含量的测定，其结果为干燥失重(％)≤12.0，炽灼残渣量≤0.20，盐酸黄连素含量≥97.0，完全符合药典的规定。由本专利技术工艺得到的盐酸黄连素提取率比现有技术中的硫酸浸泡提取法和石灰乳浸泡提取法的提取率升高了25-35％，使工业生产的成本大大降低，生产效益显著提高。权利要求1.一种提取盐酸黄连素的方法，所述方法包括1).切丝将黄柏挑选并除去石、砂、杂物，烘干或晒干后，用切丝机切成细小碎段而成生药丝；2).浸泡将生药丝倒入浸泡池内，加入浓度为0.1-1％的硫酸水溶液浸泡24-36小时，硫酸水溶液的加入量为生药丝重量的3-5倍；生药浸泡四次，第二、三次仍用硫酸水溶液，加入量为生药丝重量的2-3倍，浸泡24小时；最后一次用清水或更稀的硫酸水溶液，浸泡时经常搅拌；3).过滤将第一、二、三次的浸泡液用铺有滤布的过滤筛过滤，所得滤液即为黄连素硫酸盐；4).中和将滤液移入中和池内，缓慢加入石灰乳，调节滤液的pH值为7-9范围内，静置过夜，上清液用铺有滤布的过滤筛过滤，滤液送入盐析池内，底层浑浊液则过滤2-3次，将除去杂质的清液也送入盐析池内；5).盐析向盐析池内加入浓盐酸，至滤液的pH值2-3，再按每百公斤滤液5-10公斤的比例加入食盐，放置12-48小时，至黄色结晶在食盐溶液中完全析出为止；6).过滤用过滤筛将晶浆液过滤，分离出结晶体即为盐酸黄连素的粗品；7).精制将盐酸黄连素粗品放入溶解池内，按湿品量10-15倍、干品量20-30倍加入沸水，使其溶解，再加入石灰乳，调节溶液的pH值8-9，除去浮在液面上的杂质，趁热过滤，滤渣用少量沸水冲洗后弃去，冲洗液与滤液合并，置于结晶池内，加入盐酸调节pH值1-2，12-24小时后，析出纯净的鲜黄色结晶体；8.干燥用过滤筛过滤，分离出精制的结晶体，用少量蒸馏水冲洗结晶体的盐酸残液，至冲洗液的pH值4-6为止，滤干，结晶体送入烘房中，在70-80℃的温度下烘干，或置于阴凉处风干，即得到盐酸黄连素精品。全文摘要本专利技术提供了一种提取盐酸黄连素的新工艺，该工艺采用酸碱综合法提取盐酸黄连素。由本专利技术工艺得到的盐酸黄连素提取率比现有技术中的硫酸浸泡提取法和石灰乳浸泡提取法的提取率升高了25-35％，使工业生产的成本大大降低，生产效益显著提高。文档编号C07D455/00GK1165822SQ9610523公开日1997年11月26日 申请日期1996年5月22日 优先权日1996年5月22日专利技术者向建仁, 熊光明, 杜彩虹 申请人:湖南省桑植县药材公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取盐酸黄连素的方法，所述方法包括：１）．切丝将黄柏挑选并除去石、砂、杂物，烘干或晒干后，用切丝机切成细小碎段而成生药丝；２）．浸泡将生药丝倒入浸泡池内，加入浓度为０．１－１％的硫酸水溶液浸泡２４－３６小时，硫酸水溶液的 加入量为生药丝重量的３－５倍；生药浸泡四次，第二、三次仍用硫酸水溶液，加入量为生药丝重量的２－３倍，浸泡２４小时；最后一次用清水或更稀的硫酸水溶液，浸泡时经常搅拌；３）．过滤将第一、二、三次的浸泡液用铺有滤布的过滤筛过滤，所得滤液即 为黄连素硫酸盐；４）．中和将滤液移入中和池内，缓慢加入石灰乳，调节滤液的ｐＨ值为７－９范围内，静置过夜，上清液用铺有滤布的过滤筛过滤，滤液送入盐析池内，底层浑浊液则过滤２－３次，将除去杂质的清液也送入盐析池内；５）．盐析向盐 析池内加入浓盐酸，至滤液的ｐＨ值２－３，再按每百公斤滤液５－１０公斤的比例加入食盐，放置１２－４８小时，至黄色结晶在食盐溶液中完全析出为止；６）．过滤用过滤筛将晶浆液过滤，分离出结晶体即为盐酸黄连素的粗品；７）．精制将盐酸黄 连素粗品放入溶解池内，按湿品量１０－１５倍、干品量２０－３０倍加入沸水，使其溶解，再加入石灰乳，调节溶液的ｐＨ值８－９，除去浮在液面上的杂质，趁热过滤，滤渣用少量沸水冲洗后弃去，冲洗液与滤液合并，置于结晶池内，加入盐酸调节ｐＨ值１－２，１２－２４小时后，析出纯净的鲜黄色结晶体；８．干燥用过滤筛过滤，分离出精制的结晶体，用少量蒸馏水冲洗结晶体的盐酸残液，至冲洗液的ｐＨ值４－６为止，滤干，结晶体送入烘房中，在７０－８０℃的温度下烘干，或置于阴凉处风干，即得到盐酸黄连素精品 。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：向建仁，熊光明，杜彩虹，
申请(专利权)人：湖南省桑植县药材公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]